MF5602型低溫?zé)崦綦娮铚囟扔嫷奶匦匝芯?/h1>
2011-07-30 11:10:38蘭玉岐姜迎春陳光明駱明強朱曉彤
低溫工程 2011年4期
蘭玉岐 姜迎春 陳光明 駱明強 朱曉彤
1 引言
負(fù)溫度系數(shù)(negative temperature coefficient，簡稱NTC)熱敏電阻溫度溫度計相對于其它溫度計而言，具有價格低廉、靈敏度高、響應(yīng)快、受磁場和輻射影響小等優(yōu)點，已被廣泛用于醫(yī)療、家電、汽車、辦公自動化、電信、軍事、航空航天等領(lǐng)域的溫度測量和控制等方面［1-3］。
NTC氧化物熱敏陶瓷的電阻值和溫度之間的關(guān)系一般可用Arrhenius方程來表示:
其中:A為常數(shù)，由熱敏電阻的形狀和尺寸等決定;B為熱敏材料常數(shù)，由材料的物理特性決定;T為熱力學(xué)溫度。根據(jù)式(1)可知熱敏電阻材料使用溫度越低，其B值應(yīng)越小。準(zhǔn)確地測量2個溫度點的電阻值便可以求出常數(shù)A、B。即:
其中:R1是溫度為T1時的電阻值，R2是溫度為T2時的電阻值［1-2］。
Steinhart and Hart方程和Hoge方程是通過電阻值計算溫度值更為準(zhǔn)確的曲線擬合方程［3-4］，分別如下:
Steinhart and Hart方程:
其中:a、b、c是常數(shù)。
Hoge方程:
其中:c0、c1、c2、c3、…、cn是常數(shù)。
國外成熟的低溫NTC熱敏電阻溫度計有Cernox、鍺電阻、碳電阻、氧化釕電阻，中國主要產(chǎn)品為采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的氧化物復(fù)合陶瓷珠粒電阻，型號有MF5602和MF5604兩種，主要用于航天領(lǐng)域低溫介質(zhì)的溫度測量和液位測量。盡管關(guān)于低溫氧化物熱敏電阻的研究工作早已開始并有成熟產(chǎn)品，但新工藝、新材料、新結(jié)構(gòu)和相關(guān)產(chǎn)品的應(yīng)用模擬模仍是重點的研究方向。本文就采用切片、劃片等先進的半導(dǎo)體陶瓷工藝生產(chǎn)的MF5602型、在20—50 K溫度范圍內(nèi)應(yīng)用的低溫NTC熱敏電阻溫度計開展實驗研究。
2 實驗與結(jié)果
2.1 MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的電學(xué)特性
對采用新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計用低溫恒溫器(使用液氫作為冷源介質(zhì))、標(biāo)準(zhǔn)套管鉑電阻溫度計、測溫電橋在20—50 K之間進行分度，4線制測量方法，激勵電流為1μA。根據(jù)測量結(jié)果計算熱敏常數(shù)B值并分別采用3、4階Hoge方程進行擬合。
兩支低溫NTC熱敏電阻溫度計測量結(jié)果的電阻-溫度曲線如圖1所示。從圖中可以得出結(jié)論采用新工藝生產(chǎn)的MF5602型低溫NTC熱敏電阻溫度計在20—50 K之間有典型的負(fù)溫度系數(shù)熱敏特性。
圖1 MF5602型熱敏電阻溫度計阻值與溫度的關(guān)系曲線Fig.1 Plot between resistance and temperature of MF5602
溫度、電阻值測量數(shù)據(jù)擬合結(jié)果殘差曲線如圖2所示，擬合殘差分布在-15 mK到15 mK之間，證明新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度在實際使用過程中可采用Hoge方程進行分度擬合和校準(zhǔn)。
圖2 Hoge方程擬合MF5602熱敏電阻溫度計的殘差曲線Fig.2 Residual plots of Hoge equations for MF5602 thermistors
運用式(2)計算NTC熱敏材料的B20K/45K常數(shù)為190 K左右，符合低溫NTC熱敏陶瓷材料的特性要求。相對靈敏度αT(αT=(d R/d T)/R)值如圖3所示，MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的相對靈敏度絕對值遠(yuǎn)大于鉑電阻溫度計(電阻靈敏度3.9×10-3/K)。
MF5602型NTC熱敏電阻溫度計與美國Lake Shore公司的Cernox產(chǎn)品(電阻靈敏度最高)在典型溫度點的電阻值、電阻靈敏度如表1所示，得出MF5602型NTC電阻溫度計在典型點的電阻值和電阻靈敏度值均高于美國Lake Shore公司相關(guān)產(chǎn)品。
圖3 MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的相對靈敏度系數(shù)與溫度關(guān)系曲線Fig.3 Relative sensitivity coefficient of MF5602 NTC thermistors(αT)vs.temperature curve
表1 MF5602與CX-1080在典型溫度點的電阻值和電阻靈敏度值Table 1 Values of resistance，sensitivity between MF5602 and different CX-1080 at typical temperatures
2.2 MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的穩(wěn)定性
新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計在100℃進行1 200 h的高溫貯存、液氫中(20 K)進行48 h的低溫貯存和從室溫到液氫溫度(20 K)的100次熱循環(huán)老化試驗。
老化后的NTC熱敏電阻溫度計產(chǎn)品使用標(biāo)準(zhǔn)套管鉑電阻、測溫電橋采用四線制在液氫中(20 K)進行電學(xué)測量，測試激勵電流為1μA，記錄電阻值。然后在室溫到液氫中(溫度20 K)進行50次熱循環(huán)溫度沖擊試驗，冷卻和復(fù)溫時間為30 min。最后在液氫中采用同樣的測量方法進行電阻測量，計算其電阻漂移。電阻漂移引起對應(yīng)的溫度誤差小于10 mK。所以新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計具有較好的穩(wěn)定性。
2.3 磁場對MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的影響
有時低溫工程和低溫物理領(lǐng)域要求在高磁場條件下進行溫度測量，能在磁場存在的條件下進行準(zhǔn)確的溫度測量對低溫溫度計至關(guān)重要，是低溫溫度計的一個重要特性，磁場存在條件下不同的溫度傳感器具有不同的性能［5-6］。
新工藝生產(chǎn)的MF5602型熱敏電阻溫度計在變化的磁場存在條件下的電阻值被測量，磁場變化引起的溫度測量偏差被計算。磁場存在引起的相對溫度偏差:
其中:TB是磁場強度為B時的溫度測量值，T是磁場強度為0時的溫度測量值。變化的磁場條件下溫度測量曲線如圖4所示，磁場誘發(fā)的相對偏差很小能夠滿足在磁場存在條件下進行低溫測量。
圖4 MF5602熱敏電阻溫度計的磁場-溫度關(guān)系曲線Fig.4 Temperature errors，d T/T(%)vs.magnetic field curves for MF5602 NTC thermistors
MF5602型熱敏電阻溫度計與美國Lake Shore公司的相關(guān)產(chǎn)品在典型溫度點因磁場引起的相對溫度偏差如表2所示，MF5602型熱敏電阻溫度計受磁場影響最小。
表2 不同溫度傳感器在典型溫度點因磁場引起的溫度偏差Table 2 Typical magnetic field-dependent temperature errors d T/T(%)of different sensors at B(magnetic induction)
3 結(jié)論
采用新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計具有典型的NTC熱敏陶瓷特性，材料的B20K/45K常數(shù)為190 K左右，可在20—50 K之間進行溫度測量，校準(zhǔn)擬合殘差分布在-15 mK到15 mK之間，相同溫度測點的電阻值和電阻靈敏度值均優(yōu)于美國Lake Shore公司相關(guān)產(chǎn)品。
高、低溫貯存、熱循環(huán)溫度沖擊老化后進行穩(wěn)定性測量，結(jié)果表明在室溫到液氫中(溫度20 K)進行50次熱循環(huán)溫度沖擊試驗，電阻漂移引起對應(yīng)的溫度誤差小于10 mK，MF5602型NTC熱敏電阻溫度計具有較好的穩(wěn)定性。
在典型溫度點磁場對MF5602型熱敏電阻溫度計的測量偏差影響被測量，磁場引起的相對溫度偏差小于美國Lake Shore公司的相關(guān)產(chǎn)品，受磁場影響最小。
1 王忠兵，吳 蕾，趙肅瑩，等.摻雜對Ni-Mn-O系NTC熱敏陶瓷及其電學(xué)性能的影響［J］.硅酸鹽學(xué)報，2009(6):927-931.
2 蘭玉岐，妥萬祿，常愛民，等.SrCoO3-δ陶瓷材料的導(dǎo)電機理和低溫?zé)崦籼匦裕跩］.電子元件與材料，2006(10):44-46.
3 Hoge H J.Useful procedure in least squaresm，and tests of some equations for thermistors［J］.Review of Scientific Instrument，1988，59:975-979.
4 Boltovets N S，Kholevchuk V V.Ge-film resistance and si-based diode temperature microsensors for cryogenic applications［J］.Sensors and Actuators A，2001，92:191-196.
5 A PRijpma，H JM ter Brake.Cryogenic thermometry weith a common diode:Type BAS16［J］.Cryogenics，2006，46:68-69.
6 Ilic D，Butorac J，ferkovic L.Temperature measurements by mean of NTC resistors and a two-parameter approximation curve［J］.Measurement，2008，41:294-299.
7 Alexander M D，Mac Quarre K T B.Toward standard thermistor calibration method and data correction spreadsheets［J］.Ground，water，Monitoring＆Remediation，2005，25:75-81.
8 Shweta Jagtap，Sunit Rane，Suresh Gosavi，et al.Preparation，characterization and electrical properties of spinel-type environment friendly thick film NTC thermistors［J］.J Eur Ceram Soc，2008，28:2501-2507.
9 Park K.Struct.Structural and electrical properties of FeMg0.7Cr0.6Co0.7-xAlxO4(0≤x≤0.3)thick film NTC thermistors［J］.J Eur Ceram Soc，2006，26:909-914.
10 Park K，Lee JK.Mn-Ni-Co-Cu-Zn-O NTC thermistors with high thermal stability for low resistance applications［J］.Scripta Mater.，2007，57:329-332.
11 梁 森，高積強，楊建鋒，等.Cr0.8Fe1.2O3NTC熱敏電阻制備及性能研究［J］.稀有金屬材料與工程，2008，37(增刊1):311-313.
12 袁秀玲，陳 崗.測量極低溫度的新型溫度計［J］.制冷學(xué)報，1990，44(2):2-54.
13 李建軍.鎳鉻-鎳硅熱電偶特性分析與應(yīng)用研究［J］.火箭推進，2010(5):63-66.
14 何志勇，趙瑞國，袁軍社.傳感器數(shù)據(jù)庫管理系統(tǒng)設(shè)計［J］.火箭推進，2010(6):66-71.
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其中:A為常數(shù)，由熱敏電阻的形狀和尺寸等決定;B為熱敏材料常數(shù)，由材料的物理特性決定;T為熱力學(xué)溫度。根據(jù)式(1)可知熱敏電阻材料使用溫度越低，其B值應(yīng)越小。準(zhǔn)確地測量2個溫度點的電阻值便可以求出常數(shù)A、B。即:
其中:R1是溫度為T1時的電阻值，R2是溫度為T2時的電阻值［1-2］。
Steinhart and Hart方程和Hoge方程是通過電阻值計算溫度值更為準(zhǔn)確的曲線擬合方程［3-4］，分別如下:
Steinhart and Hart方程:
其中:a、b、c是常數(shù)。
Hoge方程:
其中:c0、c1、c2、c3、…、cn是常數(shù)。
國外成熟的低溫NTC熱敏電阻溫度計有Cernox、鍺電阻、碳電阻、氧化釕電阻，中國主要產(chǎn)品為采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的氧化物復(fù)合陶瓷珠粒電阻，型號有MF5602和MF5604兩種，主要用于航天領(lǐng)域低溫介質(zhì)的溫度測量和液位測量。盡管關(guān)于低溫氧化物熱敏電阻的研究工作早已開始并有成熟產(chǎn)品，但新工藝、新材料、新結(jié)構(gòu)和相關(guān)產(chǎn)品的應(yīng)用模擬模仍是重點的研究方向。本文就采用切片、劃片等先進的半導(dǎo)體陶瓷工藝生產(chǎn)的MF5602型、在20—50 K溫度范圍內(nèi)應(yīng)用的低溫NTC熱敏電阻溫度計開展實驗研究。
2 實驗與結(jié)果
2.1 MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的電學(xué)特性
對采用新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計用低溫恒溫器(使用液氫作為冷源介質(zhì))、標(biāo)準(zhǔn)套管鉑電阻溫度計、測溫電橋在20—50 K之間進行分度，4線制測量方法，激勵電流為1μA。根據(jù)測量結(jié)果計算熱敏常數(shù)B值并分別采用3、4階Hoge方程進行擬合。
兩支低溫NTC熱敏電阻溫度計測量結(jié)果的電阻-溫度曲線如圖1所示。從圖中可以得出結(jié)論采用新工藝生產(chǎn)的MF5602型低溫NTC熱敏電阻溫度計在20—50 K之間有典型的負(fù)溫度系數(shù)熱敏特性。
圖1 MF5602型熱敏電阻溫度計阻值與溫度的關(guān)系曲線Fig.1 Plot between resistance and temperature of MF5602
溫度、電阻值測量數(shù)據(jù)擬合結(jié)果殘差曲線如圖2所示，擬合殘差分布在-15 mK到15 mK之間，證明新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度在實際使用過程中可采用Hoge方程進行分度擬合和校準(zhǔn)。
圖2 Hoge方程擬合MF5602熱敏電阻溫度計的殘差曲線Fig.2 Residual plots of Hoge equations for MF5602 thermistors
運用式(2)計算NTC熱敏材料的B20K/45K常數(shù)為190 K左右，符合低溫NTC熱敏陶瓷材料的特性要求。相對靈敏度αT(αT=(d R/d T)/R)值如圖3所示，MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的相對靈敏度絕對值遠(yuǎn)大于鉑電阻溫度計(電阻靈敏度3.9×10-3/K)。
MF5602型NTC熱敏電阻溫度計與美國Lake Shore公司的Cernox產(chǎn)品(電阻靈敏度最高)在典型溫度點的電阻值、電阻靈敏度如表1所示，得出MF5602型NTC電阻溫度計在典型點的電阻值和電阻靈敏度值均高于美國Lake Shore公司相關(guān)產(chǎn)品。
圖3 MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的相對靈敏度系數(shù)與溫度關(guān)系曲線Fig.3 Relative sensitivity coefficient of MF5602 NTC thermistors(αT)vs.temperature curve
表1 MF5602與CX-1080在典型溫度點的電阻值和電阻靈敏度值Table 1 Values of resistance，sensitivity between MF5602 and different CX-1080 at typical temperatures
2.2 MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的穩(wěn)定性
新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計在100℃進行1 200 h的高溫貯存、液氫中(20 K)進行48 h的低溫貯存和從室溫到液氫溫度(20 K)的100次熱循環(huán)老化試驗。
老化后的NTC熱敏電阻溫度計產(chǎn)品使用標(biāo)準(zhǔn)套管鉑電阻、測溫電橋采用四線制在液氫中(20 K)進行電學(xué)測量，測試激勵電流為1μA，記錄電阻值。然后在室溫到液氫中(溫度20 K)進行50次熱循環(huán)溫度沖擊試驗，冷卻和復(fù)溫時間為30 min。最后在液氫中采用同樣的測量方法進行電阻測量，計算其電阻漂移。電阻漂移引起對應(yīng)的溫度誤差小于10 mK。所以新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計具有較好的穩(wěn)定性。
2.3 磁場對MF5602型NTC熱敏電阻溫度計的影響
有時低溫工程和低溫物理領(lǐng)域要求在高磁場條件下進行溫度測量，能在磁場存在的條件下進行準(zhǔn)確的溫度測量對低溫溫度計至關(guān)重要，是低溫溫度計的一個重要特性，磁場存在條件下不同的溫度傳感器具有不同的性能［5-6］。
新工藝生產(chǎn)的MF5602型熱敏電阻溫度計在變化的磁場存在條件下的電阻值被測量，磁場變化引起的溫度測量偏差被計算。磁場存在引起的相對溫度偏差:
其中:TB是磁場強度為B時的溫度測量值，T是磁場強度為0時的溫度測量值。變化的磁場條件下溫度測量曲線如圖4所示，磁場誘發(fā)的相對偏差很小能夠滿足在磁場存在條件下進行低溫測量。
圖4 MF5602熱敏電阻溫度計的磁場-溫度關(guān)系曲線Fig.4 Temperature errors，d T/T(%)vs.magnetic field curves for MF5602 NTC thermistors
MF5602型熱敏電阻溫度計與美國Lake Shore公司的相關(guān)產(chǎn)品在典型溫度點因磁場引起的相對溫度偏差如表2所示，MF5602型熱敏電阻溫度計受磁場影響最小。
表2 不同溫度傳感器在典型溫度點因磁場引起的溫度偏差Table 2 Typical magnetic field-dependent temperature errors d T/T(%)of different sensors at B(magnetic induction)
3 結(jié)論
采用新工藝生產(chǎn)的MF5602型NTC熱敏電阻溫度計具有典型的NTC熱敏陶瓷特性，材料的B20K/45K常數(shù)為190 K左右，可在20—50 K之間進行溫度測量，校準(zhǔn)擬合殘差分布在-15 mK到15 mK之間，相同溫度測點的電阻值和電阻靈敏度值均優(yōu)于美國Lake Shore公司相關(guān)產(chǎn)品。
高、低溫貯存、熱循環(huán)溫度沖擊老化后進行穩(wěn)定性測量，結(jié)果表明在室溫到液氫中(溫度20 K)進行50次熱循環(huán)溫度沖擊試驗，電阻漂移引起對應(yīng)的溫度誤差小于10 mK，MF5602型NTC熱敏電阻溫度計具有較好的穩(wěn)定性。
在典型溫度點磁場對MF5602型熱敏電阻溫度計的測量偏差影響被測量，磁場引起的相對溫度偏差小于美國Lake Shore公司的相關(guān)產(chǎn)品，受磁場影響最小。
1 王忠兵，吳 蕾，趙肅瑩，等.摻雜對Ni-Mn-O系NTC熱敏陶瓷及其電學(xué)性能的影響［J］.硅酸鹽學(xué)報，2009(6):927-931.
2 蘭玉岐，妥萬祿，常愛民，等.SrCoO3-δ陶瓷材料的導(dǎo)電機理和低溫?zé)崦籼匦裕跩］.電子元件與材料，2006(10):44-46.
3 Hoge H J.Useful procedure in least squaresm，and tests of some equations for thermistors［J］.Review of Scientific Instrument，1988，59:975-979.
4 Boltovets N S，Kholevchuk V V.Ge-film resistance and si-based diode temperature microsensors for cryogenic applications［J］.Sensors and Actuators A，2001，92:191-196.
5 A PRijpma，H JM ter Brake.Cryogenic thermometry weith a common diode:Type BAS16［J］.Cryogenics，2006，46:68-69.
6 Ilic D，Butorac J，ferkovic L.Temperature measurements by mean of NTC resistors and a two-parameter approximation curve［J］.Measurement，2008，41:294-299.
7 Alexander M D，Mac Quarre K T B.Toward standard thermistor calibration method and data correction spreadsheets［J］.Ground，water，Monitoring＆Remediation，2005，25:75-81.
8 Shweta Jagtap，Sunit Rane，Suresh Gosavi，et al.Preparation，characterization and electrical properties of spinel-type environment friendly thick film NTC thermistors［J］.J Eur Ceram Soc，2008，28:2501-2507.
9 Park K.Struct.Structural and electrical properties of FeMg0.7Cr0.6Co0.7-xAlxO4(0≤x≤0.3)thick film NTC thermistors［J］.J Eur Ceram Soc，2006，26:909-914.
10 Park K，Lee JK.Mn-Ni-Co-Cu-Zn-O NTC thermistors with high thermal stability for low resistance applications［J］.Scripta Mater.，2007，57:329-332.
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12 袁秀玲，陳 崗.測量極低溫度的新型溫度計［J］.制冷學(xué)報，1990，44(2):2-54.
13 李建軍.鎳鉻-鎳硅熱電偶特性分析與應(yīng)用研究［J］.火箭推進，2010(5):63-66.
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