趙衛(wèi)星，姜紅波，溫普紅

(1.寶雞文理學(xué)院 陜西省植物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 寶雞 721013；2.寶雞文理學(xué)院地理科學(xué)與環(huán)境工程系，陜西 寶雞 721013)

據(jù)《本草綱目》記載蜂蜜“益氣補(bǔ)中，止痛解毒，服強(qiáng)志輕身”，其中含有的K、Mg、Zn等元素對(duì)心腦血管疾病、胃腸不適等有極高的食療價(jià)值[1]。作者在此采用原子吸收分光光度法對(duì)野蜂蜜中微量金屬元素的含量進(jìn)行了連續(xù)測定，結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

野蜂蜜，產(chǎn)于陜西秦嶺太白山。

鹽酸，分析純。

WP-2L型原子發(fā)射光譜儀、8W-WTY型光譜投影儀，上海光學(xué)儀器廠；AA7003型原子吸收光譜儀，北京光學(xué)儀器廠。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取CaCO30.2507 g、ZnO 0.1250 g、CuSO4·5H2O 0.3940 g、FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 0.7015 g、MnSO4·H2O 0.3006 g、MgSO4·7H2O 1.0285 g，分別加6 mol·L-1HCl溶解，于100 mL容量瓶中定容，即得濃度為1.00 mg·mL-1的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)稀釋至10.0 μg·mL-1(Mg，Zn)、 50.0 μg·mL-1(Ca，Mn，Cu)、 100.0 μg·mL-1(Fe)。

1.3 樣品的預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取m1=23.3127 g、m2=11.8524 g野蜂蜜分別置于瓷蒸發(fā)皿中，低溫炭化后，在500℃下灰化[2]。將m2樣品的灰分用6 mol·L-1HCl溶解完全后定容至100.0 mL，備用。

1.4 分析方法

1.4.1 定性分析

對(duì)m1樣品的灰分進(jìn)行原子發(fā)射光譜分析，定性分析野蜂蜜中所含的微量金屬元素。所攝光譜范圍的中心波長為300 nm。

1.4.2 定量分析

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法[3]對(duì)樣品溶液所含金屬元素進(jìn)行定量分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 定性分析結(jié)果(表1)

表1 野蜂蜜中微量金屬元素的定性分析結(jié)果

由表1可知，野蜂蜜樣品中所含微量金屬元素為：Fe、Zn、Mg、Mn、Ca、Cu。

2.2 定量分析結(jié)果

分別移取濃度為50.0 μg·mL-1的 Mn、Ca、Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL，加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL，定容至50.0 mL，得到濃度(μg·mL-1)為 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0的Mn、Ca、Cu標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

分別移取濃度為 10.0 μg·mL-1的 Zn、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL，定容至100.0 mL，得到濃度(μg·mL-1)為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的Zn、Mg標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

分別移取濃度為100.0 μg·mL-1的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL，定容至100.0 mL，得到濃度(μg·mL-1)為0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0的Fe標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

分別對(duì)Fe、Ca、Zn、Mg、Mn、Cu標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液定量分析，得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程及其線性范圍，結(jié)果見表2。

表2 原子吸收光譜儀器條件及微量金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程和線性范圍

按表2所列儀器條件測定樣品中Fe、Mg、Mn、Zn、Ca、Cu等金屬元素的含量，結(jié)果見表3。

表3 野蜂蜜中微量金屬元素含量的測定結(jié)果

2.3 乙炔與空氣流量比的選擇

在表2所列儀器條件下，調(diào)整乙炔流量，改變火焰性質(zhì)，考察火焰性質(zhì)對(duì)各金屬元素的原子化效率和線性關(guān)系的影響，以選擇最佳乙炔與空氣流量比。結(jié)果見表4。

表4 乙炔與空氣流量比對(duì)各金屬元素的原子化效率和線性關(guān)系的影響

2.4 方法準(zhǔn)確性[4]

為了考察樣品基體對(duì)測定的影響，進(jìn)行了Fe元素加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5。

表5 Fe元素加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表5可知，該方法的準(zhǔn)確度較高。

2.5 野蜂蜜與其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量比較

將本實(shí)驗(yàn)測得的野蜂蜜中微量金屬元素的含量與文獻(xiàn)[5]報(bào)道的其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量進(jìn)行比較，結(jié)果見表6。

表6 野蜂蜜與其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量比較/mg·kg-1

由表6可知，與其它蜂蜜相比，野蜂蜜中Fe含量最高，Mg含量最低，Ca、Mn、Zn、Cu的含量則與其它類型的蜂蜜相當(dāng)。

2.6 微量金屬元素的來源探討

本實(shí)驗(yàn)所用的野蜂蜜采自陜西秦嶺太白山，經(jīng)測定，其中含有Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多種微量金屬元素，可能是由于大氣中含金屬的化合物沉積在花朵上，再經(jīng)野蜜蜂采集制成野蜂蜜，這能否說明大氣環(huán)境可能已受到不同程度的污染，還有待于進(jìn)一步研究。

3 結(jié)論

采用原子吸收分光光度法測定了野蜂蜜中微量金屬元素的含量(mg·kg-1)，其中Ca 99.7、Mg 9.85、Zn 1.40、Cu 4.85、Mn 0.547、Fe 57.5。與其它類型的蜂蜜相比，野蜂蜜中Fe含量最高，Mg含量最低。該方法重現(xiàn)性好，靈敏度高，簡便易行，可連續(xù)測定Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多種微量金屬元素的含量，效果較好。

[1] 胡喜蘭，劉存瑞，田麗萍，等.原子吸收法測定中草藥中鈣，鎂，鐵，鋅，銅和錳[J].分析試驗(yàn)室，2002，21(3)：81-82.

[2] 李述信.分析樣品的預(yù)處理[M].北京：北京大學(xué)出版社，1985：472.

[3] 北京第二光學(xué)儀器廠情報(bào)室.原子吸收光譜分析方法選編[M].北京：北京大學(xué)出版社，1981：101-141.

[4] 李述信.原子吸收光譜法分析中的干擾與消除方法[M].北京：北京大學(xué)出版社，1987：237.

[5] 中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所.食物成分表[M].北京：北京大學(xué)出版社，2004：197-202.