徐 靜，劉志義，段安婧，柏 松

(中南大學 材料科學與工程學院 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙，410083)

鎂及鎂合金是迄今在工程應用中密度最低的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有比強度和比剛度高、穩(wěn)定性強、阻尼減震性能好、機械加工方便和易于回收利用等優(yōu)點，被譽為“21世紀綠色工程金屬結(jié)構(gòu)材料”，在列車、汽車、電子、電器、通訊、航空、航天等領域具有廣闊的應用前景[1-2]。但大多數(shù)鎂合金產(chǎn)品是由壓鑄而不是經(jīng)塑性變形加工的，為擴大鎂合金的應用范圍，必須改善鎂合金的成型性能。借助金屬及合金高溫塑性加工變形過程中流變軟化，提高鎂合金塑性變形能力，優(yōu)化熱塑性加工工藝，需了解高溫塑性加工變形流變應力行為及其與各加工工藝條件(變形溫度、變形速度和變形程度)的相互關(guān)系。在熱壓縮過程中，孿生是一個重要的變形機制。目前，人們就孿生對流變行為的影響[3-5]及在鎂合金熱變形過程中孿生與再結(jié)晶[6]的關(guān)系進行了大量的研究。例如，Jiang等[3-4]證實了壓縮孿晶、拉伸孿晶和二次孿晶導致了流變軟化行為，并且使其屈服應力下降。這是孿生沿著應力方向產(chǎn)生的塑性變形造成的。Myshlyaev等[6-7]認為孿生之所以會導致流變硬化行為和提高應力峰值是因為晶粒細化和 Hall-Petch機制。之前，大量的研究[8-12]已證明孿生及其作用與鎂合金的原始織構(gòu)有關(guān)系。這說明不同的制備工藝會導致不同的原始織構(gòu)及不同的熱變形流變行為。至目前為止，鑄錠冶金法制備的鎂合金的熱變形研究較多，而雙輥鑄軋鎂合金的熱變形研究較少。為此，本文作者擬采用具有代表性的 Mg-Al系和Mg-Zn系的AZ41和ZK60鎂合金為實驗材料，對其熱變形行為進行研究。

1 實驗材料和方法

實驗材料為雙輥鑄軋的AZ41和ZK60鎂合金，通過鑄軋獲得厚度為2.90～3.50 mm的板材。單向熱壓縮實驗的試樣規(guī)格(長×寬×高)為50 mm×20 mm×3 mm。熱壓縮實驗在Thermecmastor-Z熱壓縮機上進行，熱壓縮溫度分別為350 ℃和400 ℃，應變速率為1.0×10-2/s。在熱壓縮實驗中，應力方向沿板厚方向。熱壓縮結(jié)束后，為了保留變形的微觀結(jié)構(gòu)，立刻通入液氮氣體進行冷卻。

金相實驗樣品經(jīng) 1200號金剛砂紙打磨后，使用OP-S拋光液在Struers OP-Chem拋光布上拋光，最后經(jīng)由乙醇(100 mL)、苦味酸(5 g)、乙酸(5 mL)、水(10 mL)配制的腐蝕液浸蝕后，采用金相顯微鏡觀察金相組織。織構(gòu)測試采用Schulz反射法，鎳濾波器，Cu Kα輻射；試樣沿軋制方向和法向面截取。測試時，盡量測量試樣的中心區(qū)域。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 熱壓縮應力-應變曲線

AZ41和ZK60鎂合金熱壓縮變形的真應力-真應變曲線如圖1所示。從圖1可見：在塑性變形初始階段，應變硬化使試樣流變應力隨應變的增加而迅速增加；隨著變形的進行，動態(tài)再結(jié)晶的軟化作用逐漸增強；當流變應力達到最大值后，動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶所引起的軟化作用開始大于加工硬化作用，致使變形應力開始大幅度下降，在一定的應變后開始出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)變形，此時，硬化與軟化之間形成了動態(tài)平衡。而在變形末期時，AZ41鎂合金的變形應力隨著應變的增加而明顯提高(圖1(a))，顯示出流變硬化的現(xiàn)象。

圖1 鎂合金真應力-真應變曲線Fig.1 True stress-true strain curve of magnesium alloy

在變形過程中，變形應力隨熱壓縮溫度升高反而下降。AZ41鎂合金在350 ℃和400 ℃的應力峰值分別為170 MPa和110 MPa；而ZK60鎂合金在350 ℃和400 ℃的應力峰值分別為114 MPa和106 MPa。對圖 1(a)和(b)進行比較可知：在熱壓縮過程中，AZ41鎂合金的穩(wěn)態(tài)流變應力始終比ZK60鎂合金的高。

2.2 AZ41和ZK60鎂合金鑄軋態(tài)的微觀組織

圖2所示分別為AZ41和ZK60鎂合金鑄軋態(tài)組織及(0002)面極圖。由(0002)面極圖可知：AZ41合金中的基面大致與板面平行，而ZK60合金中的基面與板面之間的夾角大致呈 35°。從圖 2(b)和 2(d)可見：AZ41和ZK60合金鑄軋態(tài)組織均為細小的枝晶。

圖2 AZ41鎂合金和ZK60鎂合金鑄軋態(tài)(0002)面極圖和金相顯微組織Fig.2 (0002) pole figure and micrograph of twin-roll-cast strip of AZ41 alloy and ZK60 alloy

2.3 AZ41鎂合金的微觀組織

AZ41鎂合金在溫度為400 ℃、應變速率為10-2/s的熱壓縮變形中，不同變形量下顯微組織如圖3所示。從圖3可見：在ε=10%的試樣中，有部分再結(jié)晶和少量的孿生發(fā)生(見圖 3(a))；當 ε=20%時，組織中的再結(jié)晶晶粒和孿晶數(shù)量有所增加(見圖3(b))；而在ε=40%的試樣中發(fā)現(xiàn)，合金內(nèi)部出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，孿晶數(shù)量也相對增加(見圖3(c))；當變形量ε達到50%時，再結(jié)晶晶粒有長大的趨勢，同時仍可以觀察到孿生現(xiàn)象(見圖3(d))，此時，對應于圖1(a)中的曲線末段有所上升，可以判斷出在變形末期，是由于孿生導致了硬化，使流變應力隨著應變的增加而增加。

AZ41鎂合金在350 ℃時熱壓縮、變形量ε=40%時，可以觀察到再結(jié)晶出現(xiàn)。如圖 4(a)所示，晶體內(nèi)有部分細小的再結(jié)晶晶粒，并且伴隨著孿生的發(fā)生。隨著變形量繼續(xù)增加，達到50%時，晶內(nèi)的再結(jié)晶晶粒增多，出現(xiàn)大量的孿晶。比較圖3和圖4可以看出：350 ℃下變形時的再結(jié)晶晶粒數(shù)量少，這主要是外界提供的熱激活能小造成的。

2.4 ZK60鎂合金的微觀組織

ZK60鎂合金在溫度為400 ℃、應變速率為10-2/s的熱壓縮變形中，不同變形量下的顯微結(jié)構(gòu)如圖5所示。從圖5可見：ε=10%時，晶內(nèi)仍然有粗大的晶粒，在粗大晶粒周圍和晶界處，可以看到有細小的再結(jié)晶晶粒；在ε=20%的試樣中，晶內(nèi)的再結(jié)晶晶粒增多，并且呈“項鏈”狀分布在粗大晶粒周圍；隨著應變的增加，再結(jié)晶進行得更加充分；當變形量ε達到50%時，晶內(nèi)幾乎都是細小的再結(jié)晶晶粒；當當流變應力達到峰值后，隨著再結(jié)晶的進行，加工硬化會被再結(jié)晶軟化所抵消，導致流變應力隨著應變的增加而減小，隨后進入穩(wěn)態(tài)流變區(qū)，流變應力幾乎不再變化。

ZK60鎂合金在350 ℃下熱壓縮，變形量為40%時，晶體內(nèi)發(fā)生再結(jié)晶的數(shù)量比400 ℃時的少，晶內(nèi)仍有粗大的晶粒存在(見圖6(a))。當變形量達到50%時，晶內(nèi)出現(xiàn)較多的再結(jié)晶晶粒，但是，再結(jié)晶數(shù)量仍少于 400 ℃時相同變形量下的再結(jié)晶數(shù)量(見圖6(b))。

圖4 AZ41鎂合金在350 ℃不同變形量ε時的顯微結(jié)構(gòu)Fig.4 Micrograph of different reductions of AZ41 alloy at 350 ℃

3 討論

從圖1可見：在溫度為350和400 ℃時，AZ41鎂合金的流變應力峰值及穩(wěn)態(tài)流變應力值高比 ZK60鎂合金的高；在變形末期，AZ41鎂合金出現(xiàn)流變硬化現(xiàn)象。由鑄軋態(tài)的(0002)極圖(見圖2(a)和(c))可知：AZ41鎂合金中的晶粒趨于硬化，不利于基面位錯滑移。為了使塑性變形繼續(xù)，孿生則成為主要的變形模式[13]。圖3(a)顯示AZ41鎂合金在變形初期，晶內(nèi)出現(xiàn)大量的孿晶。而ZK60鎂合金鑄軋態(tài)的(0002)極圖表明：大多數(shù)(0001)面與板面成35°角，這使得熱壓縮變形時，(0001)面能夠在外界分切應力作用下發(fā)生滑移。在ZK60合金熱變形初期，(0001)基面滑移成為主要的變形機制，這一時期的晶內(nèi)幾乎沒有出現(xiàn)孿晶(如圖5(a)所示)。由于啟動基面滑移的臨界切變應力遠低于啟動孿生切變和非基面滑移的臨界切變應力[14]，因此，在宏觀上AZ41合金表現(xiàn)出比ZK60合金高的峰值流變應力(如圖1所示)。

圖5 ZK60鎂合金在400 ℃不同變形量下的顯微結(jié)構(gòu)Fig.5 Micrograph of different reduction of ZK60 alloy at 400 ℃

圖6 ZK60鎂合金在350 ℃同變形量下的顯微結(jié)構(gòu)Fig.6 Micrograph of different reduction of ZK60 alloy at 350 ℃

在變形中期，AZ41鎂合金晶內(nèi)出現(xiàn)了再結(jié)晶晶粒，并伴隨孿晶存在(圖3(b)和(c))。對應于ZK60鎂合金，其晶粒內(nèi)只有再結(jié)晶晶粒，幾乎觀察不到孿晶(圖5(b)和(c))。由于孿生細化晶粒的作用和Hall-Petch機制的作用，使得 AZ41合金的穩(wěn)態(tài)流變應力比 ZK60合金的高。

在變形末期，AZ41鎂合金的流變應力有所上升，其組織內(nèi)仍存在大量孿晶，且與變形中期孿晶的數(shù)量相比明顯增加，即使細小的再結(jié)晶晶粒內(nèi)也出現(xiàn)孿生(如圖 3(d)和 4(b)所示)。Rohatgi等[15]認為，孿生的實質(zhì)就是細化晶粒。孿晶數(shù)目增加，孿晶晶界也相對增加，其對位錯滑移有阻礙的作用。孿晶引起的晶粒細化作用使合金的流變應力升高，從而導致AZ41鎂合金變形末期的流變硬化。而在ZK60鎂合金的變形末期，仍然發(fā)生了活躍的再結(jié)晶(如圖 5(d)和圖 6(b)所示)，與變形中期相比無明顯變化；流變硬化與軟化保持平衡，宏觀的應力-應變曲線表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)流變的特征，如圖1(b)所示。

4 結(jié)論

(1) 在350和400 ℃熱變形過程中，AZ41鎂合金對應的流變應力峰值及穩(wěn)態(tài)流變應力始終比ZK60鎂合金的高。

(2) 孿生導致 AZ41鎂合金變形末期的流變硬化行為。而ZK60鎂合金由于再結(jié)晶的軟化作用，依然表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)流變。

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