韓念梅，張新明，劉勝膽，宋豐軒，辛 星

(中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

現(xiàn)代飛機向大型、高速、多載、長壽命和確保安全方向發(fā)展，要求其結(jié)構(gòu)材料不僅具有高強度，還應具有優(yōu)良的抗腐蝕性能和斷裂韌性[1-2]。預拉伸厚板因不需焊接和鉚接，可減輕飛機質(zhì)量，已被應用于機身框架、翼梁和尾翼等。為了獲得綜合性能較好的7050鋁合金，國內(nèi)外進行了大量的多級時效和回歸再時效工藝研究[3]，但這些制度還很難應用于厚板的實際生產(chǎn)中，7050鋁合金厚板實用的時效制度仍為雙級時效制度。雙級時效即過時效(T7x)，通過先低溫后高溫或先高溫后低溫的時效，使晶界析出相粗化、間距變大，減小合金的部分強度來獲得更強的韌性。目前關(guān)于各種時效制度對7050鋁合金組織、強度和腐蝕性能影響的研究較多[4]，但時效過程中斷裂韌性變化的文獻報道很少。為此，本文作者研究雙級時效過程中7050鋁合金強度和斷裂韌性的變化，探討微觀組織結(jié)構(gòu)和材料性能之間的關(guān)系，旨在為優(yōu)化超高強鋁合金厚板的制備工藝提供理論和實驗依據(jù)。

1 實驗

實驗選用的7050鋁合金成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為：Zn 5.89，Mg 2.16，Cu 1.99，Zr 0.11，F(xiàn)e 0.08，Si 0.03。合金軋制板材厚度為80 mm，

采用空氣電阻爐進行板材的固溶處理，于473 ℃保溫1 h后，于室溫水淬，然后進行雙級時效處理，時效制度為 112211 ℃//66 hh++116633 ℃//00～2244 hh。

樣品經(jīng)過粗磨、拋光后用鉻酸試劑腐蝕, 在XJP-26A型金相顯微鏡上觀察組織。

在板材1/4厚度處取2.5 mm厚的片材，按照國家標準 GB/6497—14規(guī)定，制成軋向的拉伸試樣，在CSS 44100電子萬能實驗機上測試樣品的拉伸力學性能。

采用TecnaiG220型透射電鏡觀察合金的組織。加速電壓為 200 kV。樣品采用雙噴減薄，雙噴液為(體積分數(shù))30% HNO3+70% CH3OH，溫度控制在-30 ℃以下。

按照國家標準GB—4161規(guī)定，在板材1/4厚度處切取24 mm厚板材，制備T-L(Transverse-longitudinal orientation)取向的標準緊湊拉伸試樣，測量斷裂韌性。用 Sirion200型掃描電鏡觀察斷裂韌性試樣斷口形貌特征，加速電壓為20 kV。

2 結(jié)果

圖1所示為7050鋁合金厚板的強度及斷裂韌性隨二級時效時間的變化。由圖1可知：抗拉強度和屈服強度隨時效時間的延長先增大后減小，在3 h時達到最大值，分別為580 MPa和512 MPa；在24 h時達到最小值，分別為503 MPa和448 MPa。斷裂韌性隨二級時效時間的延長，先減小后增大，在3 h時為最小值33.57 MPa·m1/2；24 h 時達到最大值 38.46 MPa·m1/2。

圖2所示為7050鋁合金厚板的金相照片。從圖2可以看出：樣品發(fā)生了部分再結(jié)晶，形成大量細小的亞晶和一些粗大的再結(jié)晶晶粒；再結(jié)晶區(qū)域呈白色并沿軋向拉長，未再結(jié)晶區(qū)域含大量亞晶，呈黑色。時效對再結(jié)晶無明顯影響，經(jīng)多張圖片統(tǒng)計，不同時效時間下樣品的再結(jié)晶含量均為5%左右。

圖2 不同時效制度下7050鋁合金厚板的金相組織Fig.2 Optical micrograph of 7050 aluminum alloy plate with different ageing temper

圖3 (a)和(b)所示為厚板一級時效(121 ℃/6 h)后的透射組織，可見：晶界析出相連續(xù)分布，無沉淀析出帶不明顯，晶內(nèi)析出物細小均勻。圖3(c)和(d)所示為厚板二級時效(121 ℃/6 h+163 ℃/3 h)后的透射組織，可見：與一級時效相比，晶界析出相開始有些不連續(xù)，晶內(nèi)析出相稍微粗化。延長二級時效時間至12 h(121℃/6 h+163 ℃/12 h，見圖3(e)和(f))，晶界析出相明顯不連續(xù)分布，原先較窄的無沉淀析出帶(PFZ)變寬，晶內(nèi)析出相粗化，出現(xiàn)一些粗大的球狀或棒狀相。繼續(xù)延長二級時效時間至24 h(121 ℃/6 h+163 ℃/24 h，見圖3(g)和(h))，晶內(nèi)析出相進一步長大，晶界析出相粗化并更加不連續(xù)，PFZ變寬。低溫短時時效后晶內(nèi)析出的球狀顆粒主要為GP區(qū)和η′相；過時效后，晶內(nèi)主要是較為粗大的沉淀相，這些沉淀相大多數(shù)是η平衡相，同時有少量的η′相[5-6]。

圖3 7050鋁合金厚板時效后的透射電鏡照片F(xiàn)ig.3 TEM images of 7050 aluminum alloy plate with different ageing time

圖 4(a)所示為板材一級時效后的斷口形貌。此時合金處于欠時效狀態(tài)，主要斷裂方式為延性穿晶剪切斷裂，斷口包括大面積較平的區(qū)域(如圖中 A所示)、粗大金屬間化合物形成的韌窩和小部分沿晶斷口。二級時效后，斷裂為沿晶斷裂和穿晶韌窩斷裂的混合斷裂。經(jīng)121 ℃/6 h+163 ℃/3 h時效處理后，主要斷裂方式為沿晶斷裂(如圖 4(b)所示)。隨著時效時間的延長，沿晶斷裂減少，穿晶韌窩斷裂增多，韌窩加深。經(jīng)121 ℃/ 6 h+163 ℃/24 h時效處理后，斷裂方式為穿晶韌窩斷裂(見圖4(d))。

圖4 不同時效制度下斷裂韌性樣品的斷口形貌Fig.4 Fracture surfaces of 7050 aluminum alloy plate with different ageing temper

3 分析與討論

金屬的時效硬化過程是動態(tài)的相變過程，從熱力學角度分析，過飽和固溶態(tài)是一個極不平衡的亞穩(wěn)態(tài)。由于基體組織能量過高，淬火后的過飽和固溶體有向低能穩(wěn)定態(tài)轉(zhuǎn)變的趨勢，基體中的溶質(zhì)原子易沉淀析出，形成與基體共格或非共格的新相，從而降低基體的能量。7050鋁合金時效過程中強化相的沉淀順序為：α(過飽和固溶體)—GP 區(qū)—η′相(MgZn2)—η 相(MgZn2)[7-8]。在沉淀析出的早期階段，形成小尺度的GP區(qū)和亞穩(wěn)相η′，位錯滑移需切割析出相，使基體得到明顯強化。隨著時效時間的延長，析出相的尺度增大，合金強度增加。在沉淀析出的后期，主要發(fā)生亞穩(wěn)相向平衡相的轉(zhuǎn)變以及平衡相的粗化，此時位錯線不再切過析出相，而采取繞過的方式移動，因為繞過析出相所需的臨界切應力比切過所需的低。隨著時效時間的延長，析出相明顯長大，強化效果降低，強度下降。在時效過程中，析出相半徑存在一個由切過向繞過轉(zhuǎn)變的臨界半徑，達到這個半徑時，強度具有最大值。故延長二級時效時間，合金強度先上升后下降，在3 h時達到最大值。

晶粒結(jié)構(gòu)[9]和粗大金屬間化合物[10-11]對鋁合金板材的斷裂韌性有重要影響。一般認為未再結(jié)晶的纖維狀組織斷裂韌性最強，晶粒長寬比小的再結(jié)晶組織次之，等軸晶的斷裂韌性最弱。粗大金屬間化合物與基體的晶體結(jié)構(gòu)不同，在塑性變形中，容易產(chǎn)生變形不協(xié)調(diào)，在金屬間化合物和基體界面產(chǎn)生應力集中，形成裂紋源。隨著粗大金屬間化合物體積分數(shù)的增大，斷裂韌性減小。從圖1可看出，改變二級時效時間對晶粒結(jié)構(gòu)和粗大金屬間化合物沒有影響。影響斷裂韌性的因素還有：基體沉淀相[12]、晶內(nèi)/晶界的強度差[2,12]、晶界析出相的顆粒尺度及間距[13]和PFZ的寬度[14-15]?；w沉淀相影響位錯的運動方式和基體的強度變化，沉淀相的尺度和分布對斷裂韌性也有重要影響，均勻彌散的共格和半共格沉淀相對斷裂韌性有利。若基體和晶界的強度差異較小，塑性流變較均勻，晶界處具有較強的抗變形能力，則斷裂韌性較好；反之，若基體與晶界的強度差較大，應力易在晶界附近集中，則斷裂韌性較弱。在變形過程中，粗大的晶界沉淀相使滑移傳遞困難，促使應變集中；若晶界沉淀相尺度大、間距小，則斷裂所需的臨界應變小，容易在粗大的晶界沉淀相處形成微孔。當晶界沉淀相形成裂紋后，產(chǎn)生應力集中，晶界沉淀相的粗化將導致更大的應力集中，促進裂紋的擴展開裂。若析出相顆粒尺度小、間距大，則對斷裂韌性有利。晶界 PFZ 的強度很低，在變形中易發(fā)生應力集中，當基體與 PFZ的流變應力差增大時，PFZ 處應變集中的程度也會增大。與晶界沉淀相一樣，PFZ 應變集中促進沿晶韌窩斷裂發(fā)生，相應的斷裂韌性較弱。

經(jīng)一級時效處理后(121 ℃/6 h)，晶內(nèi)析出相主要為GP區(qū)和η′相，它們與基體存在一定的共格關(guān)系。當晶內(nèi)位錯沿一定晶面和晶向滑移時，GP區(qū)和η′相被位錯剪切，使位錯滑移阻力減小，并促使位錯在該滑移面上進一步滑移變形，形成集中剪切帶。此時，晶界與晶內(nèi)強度差較小，位錯不斷滑移至晶界形成位錯塞積，并在晶界處產(chǎn)生應力集中，導致延性穿晶剪切斷裂，避免了單一的沿晶界開裂，因此，試樣具有較強的斷裂韌性。經(jīng)短時二級時效處理后(121 ℃/6 h+163 ℃/3 h)，析出相半徑處于由切過向繞過轉(zhuǎn)變的臨界半徑，當晶內(nèi)位錯滑移遇到析出相時，有可能切過也有可能繞過。但此時基體具有最大的強度，晶界析出相粗化并不連續(xù)，晶界與晶內(nèi)強度差很大，位錯在晶界處塞積，產(chǎn)生應力集中，導致沿晶斷裂，故試樣斷裂韌性較低。經(jīng)過時效處理后(121 ℃/6 h+163 ℃/12 h，121 ℃/6 h+163 ℃/24 h)，雖然晶界析出相粗化，PFZ寬度變大，晶界強度下降，但晶內(nèi)析出相由與基體不共格的η相和部分共格的η′相組成，晶內(nèi)強度也下降，因此，晶內(nèi)與晶界強度差較小，晶界PFZ強度低引起的應力集中較?。煌瑫r，晶內(nèi)位錯滑移遇到與基體不共格的η相，位錯不能切過η相，轉(zhuǎn)而在η相前塞積。若滑移位錯為螺型位錯，則塞積位錯可以通過交滑移越過障礙析出相在其他晶面上繼續(xù)滑移，從而分散了位錯集中滑移；若滑移位錯為刃型位錯，塞積位錯產(chǎn)生應力集中造成析出相與基體界面處產(chǎn)生界面分離而形成微裂紋，進而形成韌窩。位錯的這2種運動方式都減輕了晶界處應力集中程度，從而提高了試樣斷裂韌性。故隨著二級時效時間的延長，板材的主要斷裂方式由延性穿晶剪切斷裂經(jīng)沿晶斷裂變?yōu)轫g窩型斷裂，斷裂韌性先減小后增大。

4 結(jié)論

(1) 7050鋁合金厚板在低溫短時時效時，晶內(nèi)析出細小的GP區(qū)和η′相，晶界析出相連續(xù)分布，無沉淀析出帶不明顯。延長二級時效時間，晶內(nèi)、晶界析出相粗化，晶界不連續(xù)分布，PFZ變寬，晶內(nèi)析出 η相和少量的η′相。

(2) 延長二級時效時間，強度先增大后減小，斷裂韌性先減小后增大，斷裂方式由延性穿晶剪切斷裂經(jīng)沿晶斷裂變?yōu)轫g窩型斷裂。

[1] Heinz A, Haszler A, Keidel C, et al. Recent development in aluminium alloys for aerospace applications[J]. Materials Science and Engineering A, 2000, 280(1): 102-107.

[2] LI Zhi-hui, XIONG Bai-qiang, ZHANG Yong-an, et al.Investigation on strength, toughness and microstructure of an Al-Zn-Mg-Cu alloy pre-stretched thick plate in various ageing tempers[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2008,209(4): 2021-2027.

[3] LI Jin-feng, Birbilis N E. Influence of retrogression temperature and time on the mechanical properties and exfoliation corrosion behavior of aluminium alloy AA7150[J]. Materials Characterization, 2009, 60(11): 1334-1341.

[4] Wang D, Ma Z Y. Effect of pre-strain on microstructure and stress corrosion cracking of over-aged 7050 aluminum alloy[J].Journal of Alloys and Compounds, 2009, 469(1/2): 445-450.

[5] Buha J, Lumley R N, Crosky A G. Secondary ageing in an aluminium alloy 7050[J]. Materials Science and Engineering A,2008, 492(1): 1-10.

[6] Ogura T, Hirosawa S, Sato T. Quantitative characterization of precipitate free zones in Al-Zn-Mg(-Ag) alloys by microchemical analysis and nanoindentation measurement[J].Science and Technology of Advanced Materials, 2004, 5(4):491-496.

[7] Sha G, Cerezo A. Early-stage precipitation in Al-Zn-Mg-Cu alloy(7050)[J]. Acta Materialia, 2004, 52(15): 4503-4516.

[8] Sharma M M, Amateau M F, Eden T J. Hardening mechanisms of spray formed Al-Zn-Mg-Cu alloys with scandium and other elemental additions[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2006,416(1/2): 135-142.

[9] 潘志軍, 黎文獻. 高強鋁合金斷裂韌性的研究現(xiàn)狀及展望[J].材料導報, 2002, 16(7): 14-17.

PAN Zhi-jun, LI Wen-xian. Current status and future trends of research on fracture toughness of high strength aluminum alloys[J]. Materials Review, 2002, 16(7): 14-17.

[10] Gokhale A M, Deshpande N U, Denzer D K, et al. Relationship between fracture toughness, fracture path, and microstructure of 7050 aluminum alloy: Part Ⅱ. Multiple micromechanismsbased fracture toughness model[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 1998, 29(4): 1203-1210.

[11] Cvijovi? Z, Rakin M, Vratnica M, et al. Microstructural dependence of fracture toughness in high-strength 7000 forging alloys[J]. Engineering Fracture Mechanics, 2008, 75(8):2115-2129.

[12] Kamp N, Sinclair I, Starink M J. Toughness-strength relations in the overaged 7449 Al-based alloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2002, 33(4): 1125-1136.

[13] Dumont D, Deschamps A, Brechet Y. On the relationship between microstructure, strength and toughness in AA7050 aluminum alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2003,356(1/2): 326-336.

[14] Cvijovi? Z, Vratnica M, Rakin M. Micromechanical modeling of fracture toughness in overaged 7000 alloy forgings[J]. Materials Science and Engineering A, 2006, 434(1/2): 339-346.

[15] Dumont D, Deschamps A, Brechet Y. A model for predicting fracture mode and toughness in 7000 series aluminium alloys[J].Acta Materialia, 2004, 52(9): 2529-2540.