趙三軍，孫建偉，陳吉華

(第四軍醫(yī)大學口腔醫(yī)學院，陜西西安 710032)

不同表面預處理對自黏結樹脂水門汀釉質(zhì)黏結性能影響的研究

趙三軍，孫建偉，陳吉華

(第四軍醫(yī)大學口腔醫(yī)學院，陜西西安 710032)

目的:研究、測評不同表面預處理對自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結強度以及黏結界面微觀形態(tài)的影響。方法:選取新鮮拔除的無齲損人磨牙24個，每個牙齒切取近中、遠中釉質(zhì)試件各1片，共獲得48個釉質(zhì)試件，分別用自凝樹脂包埋并經(jīng)水砂紙打磨后隨機分為3個表面預處理組和1個對照組(自黏結組)，分別進行不同表面預處理后制作自黏結樹脂水門汀黏結試件，用萬能材料試驗機測試各組試件的剪切強度，并在SEM下觀察其黏結界面。結果:磷酸預處理組黏結強度最高(39.64±6.24)MPa，與其他各組相比，差異均有統(tǒng)計學意義(P＜0.05)，隨后依次為自酸蝕黏結劑預處理組(33.36±5.86)MPa、全酸蝕黏結劑預處理組(31.42±4.82)MPa和不作表面預處理的自黏結組(27.25±7.03)MPa。SEM觀察各組黏結界面均結合緊密，磷酸和全酸蝕黏結劑預處理組可見樹脂突形成。結論:不同表面預處理對自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結強度提高程度不同，本實驗條件下以磷酸預處理最好。

牙本質(zhì);黏結劑;樹脂水門汀

［牙體牙髓牙周病學雜志，2011，21(1):33］

［Chinese Journal of Conservativedentistry，2011，21(1):33］

口腔黏結學是近代口腔醫(yī)學發(fā)展最為迅速、最有成效的技術之一?？谇火そY修復所反映的最重要理念就是微創(chuàng)治療，其目的是在對牙體牙髓組織產(chǎn)生最小程度破壞的基礎上進行固定修復。因此，這一領域的發(fā)展使人們對口腔醫(yī)學的未來充滿了向往。樹脂水門汀(resin cement)是在黏結性基質(zhì)樹脂中加入一定比例的無機填料所形成的具有一定流動性、黏結性的復合樹脂材料。用其可以將瓷嵌體、全瓷冠、瓷貼面、纖維樁等牙色修復材料很好地與牙體組織黏結成一體，并最大限度地發(fā)揮各自的材料性能，以滿足美學修復的要求［1－2］。

對于傳統(tǒng)的二氧化硅陶瓷材料使用普通的樹脂黏結技術即可滿足其修復要求。然而，對于氧化鋁、二氧化鋯等高強度陶瓷材料，由于其組份及所表現(xiàn)出來的陶瓷性能均與二氧化硅陶瓷差別很大，同時，臨床上不同的病例設計以及基牙條件也對黏結固位提出不同的要求，需要采用不同的樹脂黏結技術才能使黏結牢固耐用［3－4］。因此，如何實現(xiàn)樹脂水門汀與牙體組織之間良好的黏結，以及對樹脂水門汀黏結性能的深入研究顯得尤為重要并成為當前口腔黏結學的研究熱點。

本研究目的是選取新近研發(fā)的自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement，對其不同表面預處理條件下釉質(zhì)黏結強度以及黏結界面微觀形態(tài)進行研究、評價，為臨床應用提供參考。

1 材料和方法

1.1 主要材料和儀器

實驗切片機(Buehler Isomet 1000;Buehler，Lake Bluff，IL，美國);萬能材料實驗機(AUTOGRAPH，AGS－10G500N，SHIMADZU，Kyoto，日本);全酸蝕黏結劑 Single Bond 2(3M ESPE，美國);自酸蝕黏結劑ClearfilTMED Primer(Kuraray，日本);320g/L磷酸酸蝕劑(Uni－Etch，Bisco Inc，美國);掃描電鏡(scanning electron microscope，SEM，日本);自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement(Kuraray，日本)。

1.2 方法

1.2.1 牙齒試件制備

選取新鮮拔除的無齲損人磨牙24個(拔除后貯存于4℃生理鹽水中，1個月內(nèi)用于實驗)，用低速切割機在噴水降溫條件下切取每個牙齒的近中、遠中釉質(zhì)各1片，每片厚約1.0 mm，分別用自凝樹脂包埋固定，在流水沖洗下依次以320目、400目、600目水砂紙打磨釉質(zhì)黏結面，超聲清洗后備用。

1.2.2 黏結試件制作

將48個試件隨機分為4組(n=12)，分別為不作表面預處理的自黏結組(對照組，Controlgroup)、磷酸預處理組(E－group)、全酸蝕黏結劑預處理組(T－group)、自酸蝕黏結劑預處理組(S－group)。將打有內(nèi)徑為2.5 mm圓孔的雙面膠帶紙粘于每個試件的黏結面上(使黏結界面標準化)。分別按照不同表面預處理方法(表1)處理牙面后，將內(nèi)徑4 mm，高2 mm的銅環(huán)固定于膠帶上，加壓充填樹脂水門汀，觀察其黏結界面。

表1 自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結面預處理方法

1.2.3 剪切強度(shear bond strength)測試

每組隨機抽取10個黏結試件分別置于萬能材料試驗機上，在預載荷5 N，傳感器500 N，交叉頭速度(crosshead speed)1 mm/min、室溫(20 ±2)℃的條件下進行測試，并根據(jù)試件破壞時最大載荷除以黏結面積計算剪切強度。

1.2.4 黏結界面破壞類型觀察

在體視顯微鏡下觀察每個測試完成試件的斷面，并按以下4種界面斷裂模式進行歸類。

A:釉質(zhì)內(nèi)聚破壞;B:斷裂發(fā)生在釉質(zhì)與樹脂黏結界面之間的破壞;C:樹脂內(nèi)聚破壞;D:同時含有內(nèi)聚破壞和界面破壞的混合破壞。

1.2.5 SEM 觀察

將每組剩余2個試件沿黏結界面切取縱斷面，依次用320目、400目、600目水砂紙打磨，超聲清洗，370g/L磷酸液處理試件縱斷面10 s、25g/L次氯酸鈉液溶解膠原1 min，干燥后噴金，在SEM下觀察黏結界面。

1.3 統(tǒng)計學分析

采用 SPSS12.0軟件(Statistical Product and Service Solutions;SPSS Inc，美國)進行統(tǒng)計分析，各組均數(shù)之間的總體比較采用單因素方差分析(one－way ANOVA)，兩兩比較用最小顯著差異法(LSD)進行檢驗，檢驗水準α=0.05。

2 結果

自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement對不同表面預處理釉質(zhì)的黏結強度以磷酸預處理組最高(39.64 ±6.24)MPa，與其他各組相比差異均有統(tǒng)計學意義(P＜0.05)，隨后依次為自酸蝕黏結劑預處理組(33.36±5.86)MPa、全酸蝕黏結劑預處理組(31.42±4.82)MPa和不作表面預處理的自黏結組(27.25±7.03)MPa;其中，自酸蝕黏結劑預處理組與全酸蝕黏結劑預處理組、全酸蝕黏結劑預處理組與自黏結組均相差不顯著(P＞0.05)(圖1)。

斷裂模式結果見表2。體式顯微鏡下(圖2)觀察到不同表面預處理條件下釉質(zhì)黏結試件斷裂模式主要為混合破壞。黏結強度高者，樹脂內(nèi)聚破壞增多，但各組間均無顯著性差異(P＞0.05)。

SEM觀察不同表面預處理條件下自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結界面均結合緊密，磷酸預處理組和全酸蝕黏結劑預處理組的釉質(zhì)黏結界面均可觀察到樹脂突形成(圖3)。

表2 不同表面預處理組釉質(zhì)黏結試件斷裂模式比較

圖1 不同表面預處理條件下自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結強度

圖2 不同表面預處理條件下自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結界面不同斷裂模式(4×10)

圖3 不同表面預處理后自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結界面(×1 000)

3 討論

樹脂水門汀根據(jù)其對牙體組織處理方法的不同分為:全酸蝕樹脂水門汀、自酸蝕樹脂水門汀和自黏結樹脂水門汀(self－adhesive resin cement)［5］。前二者都需要配套的黏結劑預處理牙面;自黏結樹脂水門汀無需配合黏結劑使用，黏結過程一步完成，不但減少了操作步驟，而且降低了操作的技術敏感性。自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement的黏結機理［6］中引進了高含量功能性磷酸酯單體10－甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10－MDP，10－methacryloxydecyldihydrogen phosphate)、超細填料和新引發(fā)體系。一方面，超細填料顆粒直徑很小，有利于樹脂水門汀和黏結面充分接觸，可以在牙齒表面形成氫鍵和物理吸附;另一方面，磷酸酯單體10－MDP上的 PO3－4可以與自然牙齒結構表面Ca2+形成穩(wěn)固的化學結合，而且可以與金屬和陶瓷等產(chǎn)生很強的化學黏結力［7］。Yoshida研究報道［8］，10－MDP是一種酸性單體，它的H2PO－4基團能在水中電離釋放兩個H+，使樹脂材料結固早期呈酸性，可以有效溶解牙齒硬組織表面的羥基磷灰石，使之脫礦，利于樹脂滲入而產(chǎn)生有效的自酸蝕黏結。

但是，實驗研究和臨床實踐發(fā)現(xiàn)，自黏結樹脂水門汀雖然具有自酸蝕黏結機理，可以減少操作步驟，降低技術敏感性，但作用于釉質(zhì)，特別是未處理的表層釉質(zhì)黏結強度較低。為了增加自黏結樹脂水門汀的臨床適應范圍，滿足臨床實際應用中對材料黏結性能的不同要求，本實驗對不同表面預處理條件下自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結強度及黏結界面微觀形態(tài)進行了研究、比較，結果顯示:磷酸預處理可以顯著提高ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結強度，自酸蝕黏結劑預處理、全酸蝕黏結劑預處理可以提高ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結強度，但不顯著。SEM觀察不同表面預處理條件下自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結界面均結合緊密，磷酸預處理組和全酸蝕黏結劑預處理組的釉質(zhì)黏結界面均可以觀察到樹脂突形成。Hanning［9］研究發(fā)現(xiàn)，磷酸酸蝕劑可以使釉質(zhì)晶粒廣泛溶解，呈特殊的蜂窩狀結構，黏結樹脂滲入這些微細結構中，固化形成樹脂突，與牙面的凹凸部位相互交合獲得微機械嵌合力。與此相對的自酸蝕黏結僅能夠使釉質(zhì)晶粒外周脫礦，擴大釉質(zhì)晶粒間間隙，阻礙了黏結樹脂的滲透，無法獲得理想的釉質(zhì)黏結力。與此同時，本實驗中全酸蝕黏結劑預處理組(酸蝕+Single Bond 2黏結劑)的釉質(zhì)黏結強度顯著低于單純磷酸酸蝕預處理組，這可能是由于隨著黏結強度的增高，二組中樹脂內(nèi)聚破壞均增加，但全酸蝕黏結劑預處理組的內(nèi)聚破壞發(fā)生在黏結劑層，內(nèi)聚力遠低于高填料高黏度樹脂水門汀內(nèi)聚力所致。有關自黏結樹脂水門汀的黏結機理尚有待于進一步的研究。

綜上所述，不同表面預處理對自黏結樹脂水門汀ClearfilTMSA Cement釉質(zhì)黏結強度提高的程度不同。

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The effect ofdifferent pre－treatments on the enamel bonding properties of a self－adhesive resin cement

ZHAO San－jun，SUN Jian－wei，CHEN Ji－h(huán)ua
(School of Stomatology，The Fourth Military Medical University，Xi'an 710032，China)

AIM:To evaluate the effect ofdifferent pre－treatments on the shear bond strength and micromorphology of the self－adhesive resin cement－enamel interface.METHODS:The mesial anddistal enameldiscs of 24 freshly extracted molars were sectioned with low－speed saw under running water.The resin cements were applied to bonding surfaces underdifferent pre－treatment conditions，including phosphate acid pretreatmentgroup(E－group)，total etchinggroup(T－group)and self－etchinggroup(S－group).The bonded specimens were prepared for shear bond strength test and sectioned occluso－gingivally into two slabs for SEM.RUSULTS:The highest enamel bond strength of ClearfilTMSA Cement was achieved with E－group(39.64 ±6.24)MPa，followed by S－group(33.36 ±5.86)MPa，T－group(31.42 ±4.82)MPa and controlgroup(27.25 ±7.03)MPa.There were resin tags(pointer)observed along the resin－enamel interface in E－group and T－group.CONCLUSION:Thedifferent extent of enamel bonding strength improvement of ClearfilTMSA Cement could be achieved underdifferent pre－treatments，in which the best bonding properities could be achieved with E－group in this study.

dentin;adhesive;resin cement

R783.1

A

1005－2593(2011)01－0033－04

2010－09－10

趙三軍(1972－)，男，漢族，安徽人。博士，主治醫(yī)師，講師

陳吉華，E －mail:jhchen@fmmu.edu.cn