宋秀真 紀(jì)杰善 張秀敏

（山東省濟(jì)寧水文水資源勘測(cè)局 濟(jì)寧 272019）

納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮常見(jiàn)問(wèn)題探討

宋秀真 紀(jì)杰善 張秀敏

（山東省濟(jì)寧水文水資源勘測(cè)局 濟(jì)寧 272019）

氨氮是指水中以游離氨（NH3）或銨離子（NH+4）形式存在的氮。納氏試劑分光光度法測(cè)定水中的氨氮，方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高，成為水利、環(huán)保系統(tǒng)最常用的分析方法。用納氏試劑比色法測(cè)定水中的氨氮，考核樣測(cè)定酒石酸鉀鈉加入與否、樣品的預(yù)處理、顯色時(shí)間、反應(yīng)溫度等對(duì)分析結(jié)果的影響很大,根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)上述因素納氏試劑比色法測(cè)定氨氮的影響進(jìn)行了探討。

納氏試劑比色法 測(cè)定 氨氮 影響因素

1 引言

大量的農(nóng)田施肥、生活排水和含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化合物增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體惡化。因此，氨氮是水質(zhì)的重要檢測(cè)指標(biāo)之一，測(cè)定氨氮的方法和干擾因素的消除也成為必須加強(qiáng)的一項(xiàng)工作。納氏試劑比色法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定方法。其原理是：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通常于波長(zhǎng)420nm處測(cè)定吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.05mg/L，上限濃度為2mg/L。本方法已定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB7479-87）。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 酒石酸鉀鈉溶液對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響分析

加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。在考核樣及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定過(guò)程中，用鈣鎂等金屬離子含量極小的無(wú)氨水稀釋至刻度。通過(guò)兩種方法的測(cè)定可以看出對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。因此，氨氮的考核樣無(wú)需加入酒石酸鉀鈉，直接加入納氏試劑進(jìn)行操作，結(jié)果較為理想?？己藰蛹泳剖徕涒c和不加酒石酸鉀鈉對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響見(jiàn)表1。

2.2 色度、渾濁度深的樣品預(yù)處理前后對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響分析

對(duì)于一般的地表水加入酒石酸鉀鈉可消除鈣鎂等金屬離子的干擾，但對(duì)于水樣顏色較重或加入酒石酸鉀鈉溶液后，水樣成白色沉淀時(shí)需進(jìn)行樣品預(yù)處理（蒸餾）消除干擾，不能直接測(cè)定。通過(guò)對(duì)表2中的測(cè)定結(jié)果可以看出，經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的結(jié)果均明顯偏小于未預(yù)處理的樣品。因此，色度、渾濁度深的樣品進(jìn)行測(cè)定前必須進(jìn)行預(yù)處理。色度、渾濁度深的樣品預(yù)處理前后對(duì)比檢測(cè)結(jié)果的影響見(jiàn)表2。

2.3 不同顯色時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響分析

顯色時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)顯色有一定影響，把握顯色時(shí)間是準(zhǔn)確測(cè)定的關(guān)鍵點(diǎn)。通過(guò)表3可以看出：反應(yīng)時(shí)間在10min之內(nèi)，溶液顯色不完全；10～30min顏色較穩(wěn)定；30～60min顏色逐漸減褪。因而，用納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)間應(yīng)控制在10～30min，盡快進(jìn)行比色，可達(dá)到理想的分析精密度和準(zhǔn)確度。不同顯色時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響分析見(jiàn)表3。

2.4 不同反應(yīng)溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響分析

溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。表4表明,反應(yīng)溫度為5℃～15℃吸光度無(wú)顯著改變，但其顯色不完全；反應(yīng)溫度為20℃～25℃時(shí)，顯色最完全；當(dāng)溫度達(dá)30℃時(shí)，溶液褪色，吸光度出現(xiàn)明顯偏低現(xiàn)象。因而實(shí)驗(yàn)顯色溫度應(yīng)控制在20℃～25℃，以保證分析結(jié)果的可靠性。不同反應(yīng)溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響分析見(jiàn)表4。

表1 兩種方法對(duì)氨氮檢定結(jié)果的對(duì)比

表2 色度、渾濁度深的樣品預(yù)處理前后對(duì)檢定結(jié)果的對(duì)比

表3 不同顯色時(shí)間對(duì)檢定結(jié)果的影響對(duì)比

表4 不同顯色溫度對(duì)檢定結(jié)果的影響對(duì)比

3 結(jié)語(yǔ)

氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物。因此，準(zhǔn)確測(cè)定水中氨氮的含量尤為重要。由實(shí)驗(yàn)可知,氨氮檢測(cè)影響測(cè)定結(jié)果的因素很多。為此，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)嚴(yán)格按照技術(shù)規(guī)范，做好水樣的預(yù)處理工作，并嚴(yán)格控制樣品分析化驗(yàn)的顯色時(shí)間和溫度，在最佳條件下進(jìn)行測(cè)定，特別應(yīng)注意酒石酸鉀鈉掩蔽失效現(xiàn)象，不斷提高氨氮測(cè)定的準(zhǔn)確性