丁斌峰，潘 峰，法 濤，成楓鋒，姚淑德

（1．廊坊師范學(xué)院 物理與電子信息學(xué)院，河北 廊坊065000；2．北京大學(xué) 核物理與核技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100871；3．陜西理工學(xué)院 物理系，陜西 漢中723001）

1 引 言

自1896年X射線被發(fā)現(xiàn)以來，可以利用X射線分辨的物質(zhì)系統(tǒng)越來越復(fù)雜．從簡(jiǎn)單物質(zhì)系統(tǒng)到復(fù)雜的生物大分子，X射線已經(jīng)為我們提供了很多關(guān)于物質(zhì)靜態(tài)結(jié)構(gòu)的信息．此外，由于在各種測(cè)量方法中，X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)，再加上晶體存在的普遍性和晶體的特殊性能以及其在計(jì)算機(jī)、航空航天、能源、生物工程等工業(yè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，人們對(duì)晶體的研究日益深入，使得X射線衍射分析成為研究晶體最方便、最重要的手段［1－2］．但是傳統(tǒng)的X射線衍射方法，由于其X射線的強(qiáng)度小，使其不能精確地測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)和晶格常量．同步輻射X射 線 衍 射 （synchrotron radiation X－ray diffraction，SRXRD）技術(shù)，由于其X射線的強(qiáng)度大，所以不但可以精確地測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)和晶格常量，而且還可以進(jìn)行晶體的取向和外延膜應(yīng)變等的研究［3］．

2 實(shí) 驗(yàn)

2．1 實(shí)驗(yàn)原理

當(dāng)單色X射線束入射到晶體時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同的數(shù)量級(jí)，因此由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度與晶體的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)．衍射線空間方位與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系可用布拉格方程［4－5］表示為

衍射面間的距離及其在水平與垂直方向的應(yīng)變（e∥，e⊥）、四方畸變（eT）可表示為［6－8］

已知λ，h，k，l可以測(cè)出θ，進(jìn)而可以求出a和c．布拉格方程將晶體的周期性的特點(diǎn)、X射線的本質(zhì)與衍射規(guī)律結(jié)合起來，利用衍射實(shí)驗(yàn)只要知道λ和θ這2個(gè)量，由式（1）～（5）就可以計(jì)算出a和c．

點(diǎn)陣常量的測(cè)定是通過X射線衍射線的位置θ的測(cè)定而獲得的，點(diǎn)陣常量測(cè)定中的精確度涉及布拉格角的測(cè)量精度．晶面間距測(cè)量的精度隨著θ角的增加而增加，θ越大得到的點(diǎn)陣常量值越精確，因而點(diǎn)陣常量測(cè)定時(shí)應(yīng)選用高角度衍射線［9］．

應(yīng)變是 Ga N（0002）面在Si（111）面上生長(zhǎng)時(shí)，由于Si的晶格常量與GaN的晶格常量不匹配引起的，所以在水平方向（a）與垂直方向（c）產(chǎn)生彈性應(yīng)變［10］．圖1所示為X射線衍射原理示意圖［3－5］．

圖1 X射線衍射原理示意圖

2．2 實(shí)驗(yàn)方法

SRXRD衍射儀是由X射線源、單色器、定角儀和探測(cè)器組成．X射線源是同步輻射源．單色器為第一晶體．同步輻射源又加1個(gè)單色器，為第二晶體，樣品為第三晶體．

選擇GaN／Si作為測(cè)試樣品，樣品結(jié)構(gòu)如圖2所示．襯底為Si，緩沖層為Al N與AlGaN，外延層為GaN．測(cè)試樣品用金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積方法制備．

圖2 樣品的生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)

本實(shí)驗(yàn)采用具有Ge（220）單色器的Bruker D8－Discover系統(tǒng)．在單色器和探測(cè)器前使用的4個(gè)狹縫寬度分別是：1．0，1．0，0．6，0．2 nm．X射線波長(zhǎng)為Cu Kα（λ＝0．153 981 nm），核心部件由4個(gè)旋轉(zhuǎn)圓組成，分別為Ф圓、χ圓、ω圓和2θ圓．ω和2θ圓為同一轉(zhuǎn)軸；Ф圓轉(zhuǎn)軸垂直于樣品表面，與ω和2θ圓的轉(zhuǎn)軸垂直；χ圓為樣品的傾斜旋轉(zhuǎn)圓．另外樣品架還可以二維轉(zhuǎn)動(dòng)和平動(dòng)［7－9］．

1）θ－2θ掃描：也叫聯(lián)動(dòng)，樣品和探測(cè)器都在轉(zhuǎn)動(dòng)，從衍射峰的位置可以確定樣品的晶格常量，從而確定樣品外延膜的應(yīng)變．衍射峰的半峰全寬與薄膜的厚度、組分及應(yīng)變的不均勻性有關(guān)．

2）ω掃描：也稱搖擺，探測(cè)器固定在2θ位置，樣品在θ左右搖擺，從衍射峰的半峰全寬判定樣品的結(jié)晶品質(zhì)．

3）Ф掃描：衍射晶面與樣品表面有一定的夾角，如 GaN 的表面（0002）與（10 11）的夾角為61．96°，先將樣品傾斜61．96°（即χ＝61．96°），然后選擇θ＝18．463°［θ為 GaN（10 11）的衍射角］，最后樣品繞表面法線從－25°旋轉(zhuǎn)到334°，即為Ф掃描，可以觀測(cè)（10 11）面的空間分布，從而判斷晶體的結(jié)構(gòu)．

選擇Ga N／Si晶體作為實(shí)驗(yàn)測(cè)試的樣品，其表面為Si（111）面，與外延膜 Ga N（0002）面平行．利用同步輻射X射線衍射技術(shù)，首先對(duì)Ga N進(jìn)行θ－2θ的對(duì)稱與非對(duì)稱掃描，可以得出Ga N的晶格常量及其應(yīng)變；其次，作ω掃描，從衍射峰的半峰全寬判定樣品的結(jié)晶品質(zhì)；再次，將Ga N（0002）的χ角轉(zhuǎn)過61．96°，轉(zhuǎn)到 Ga N（10 11）面，對(duì)準(zhǔn)GaN（10 11）的布拉格衍射角θ＝18．463°，進(jìn)行－25°～334°的Ф掃描，可以得出GaN外延膜的結(jié)構(gòu)．

3 結(jié)果與討論

圖3與圖4分別是Ga N沿（0002）與（10 11）對(duì)稱與非對(duì)稱面的θ－2θ掃描，從圖中可以得出GaN的衍射角，由式（1）～（5），可以算出Ga N外延膜的晶格常量與應(yīng)變（計(jì)算結(jié)果在表1中）．

圖5為Ga N（0002）的搖擺線，從圖5中可以看出其半峰全寬為0．63°，半峰全寬比較小，所以樣品結(jié)晶品質(zhì)較好［11］．

圖6是 GaN（10 11）的Ф 掃描，其中 GaN（10 11）的θ＝18．463°，Ф＝－25°～334°．從圖6中可以看到，GaN（10 11）為六重對(duì)稱，說明Ga N為六方結(jié)構(gòu)．

3 沿GaN（0002）對(duì)稱面和Si（111）衍射面的θ－2θ掃描

圖4 沿GaN（10 11）非對(duì)稱面的θ－2θ掃描

圖5 Ga N（0002）衍射面在Ф＝0°方向上的搖擺線

圖6 Ga N（10 11）的Ф 掃描

表1 GaN理論晶格常量、測(cè)量晶格常量、垂直應(yīng)變、水平應(yīng)變及四方畸變

Ga N直接長(zhǎng)在Si上，由于晶格常量的不同［（aGaN＝0．318 9 nm，aSi（111）＝0．384 03 nm）］，使得晶格失配（失配率16．9%）［12］，再則 GaN 和 Si的熱膨脹系數(shù)分別為5．59×10－6K－1和3．77×10－6K－1，當(dāng)GaN薄膜從高的生長(zhǎng)溫度（1 100～1 200℃）降到室溫時(shí)，在厚的Ga N外延膜中會(huì)產(chǎn)生很大的張應(yīng)力而在表面易產(chǎn)生裂紋，張力釋放的結(jié)果會(huì)導(dǎo)致高密度的無序性（～1 010 cm－2）．插入Al N層的方法可以減少Si襯底上厚GaN外延膜的張應(yīng)力和裂紋，這一點(diǎn)可以從表1的應(yīng)變結(jié)果看出來，應(yīng)力基本得到釋放，所以樣品結(jié)晶品質(zhì)較好［13－14］．

4 結(jié) 論

采用SRXRD測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)和晶格常量是一種可靠、精確有效的方法．采用SRXRD可以測(cè)定晶體的水平應(yīng)變、垂直應(yīng)變和四方畸變，也可以判定晶體的結(jié)晶品質(zhì)．

致謝：SRXRD實(shí)驗(yàn)在國(guó)家同步輻射實(shí)驗(yàn)室（合肥）完成，實(shí)驗(yàn)中得到國(guó)家同步輻射實(shí)驗(yàn)室X射線站潘國(guó)強(qiáng)教授的大力幫助，在此表示感謝．

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