韋美棟

（云南地質(zhì)工程勘察設計研究院紅河分院實驗室，云南 紅河 66140）

地下水、飲用水中所含的鉻含量極微，我實原采用《地質(zhì)實驗實》地下水標準檢驗方法中介紹的以亞硝酸鈉還原過量高錳酸鉀，以氫氧化鈉和硫酸中和，二苯碳酰二肼水溶液顯色比色法測定總鉻含量。均有其缺點，疊氮鈉、亞硝酸鈉在煮沸的酸性溶液中對六價鉻具有還原作用，使還原過程不易控制而影響總鉻的測定，且中和酸度過程產(chǎn)生黃色干擾，操作手續(xù)冗長。而本法改用濃鹽酸還原過量高錳酸鉀，不調(diào)酸度，直接用0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液顯色比色測定水中總鉻。實驗證明本方法具有反應迅速、顯色穩(wěn)定、操作簡便、結(jié)果準確的特點，在生產(chǎn)中應用具有良好效果。

1 儀器及工作條件、試劑及器皿

1.1 儀器：VIS-723型分光光度計

1.2 工作條件：測量波長為540nm,1cm比色杯，空白溶液作參比。

1.3 試劑：25%硫酸溶液；3%高錳酸鉀溶液；濃鹽酸；0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液；1ug/ml鉻標準溶液。

1.4 器皿：100ml燒杯，50ml比色管，控溫電熱板或電爐。

2 分析手續(xù)

取50ml水樣于100ml燒杯中，加25%硫酸2ml，滴加3%高錳酸鉀使溶液呈紫色，在控溫電熱板上微沸10～15分鐘（若紫色消失，再滴加3%高錳酸鉀，此時溶液約為25ml），趁微沸時滴加濃鹽酸溶液使高錳酸鉀紫色褪去，取下冷卻，將溶液移入50ml比色管中，加入0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.5ml，蒸餾水稀釋至50ml刻度、搖勻，15分鐘后在分光光計上，波長540nm處，1cm比色杯，空白溶液作參比，比色測定吸光度，繪制標準曲線，計算總鉻含量。標準系列：取100ml燒杯一組，分別加入鉻標準 0.0，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0ug，加蒸餾水至 50ml，加 25%硫酸2ml，以下同樣品測定。

3 實驗部分

3.1 還原劑的選用

通過對過量高錳酸鉀的還原過程分別滴加不同還原劑：濃鹽酸，0.5%疊氮鈉，2%亞硝酸鈉，2%氯化亞錫，5%尿素。對總鉻進行多次顯色測定，發(fā)現(xiàn)用濃鹽酸作還原劑，在硫酸--鹽酸混合介質(zhì)下，六價鉻不被還原，反應迅速，顯色穩(wěn)定，操作簡便、結(jié)果準確，重現(xiàn)性好，并且濃鹽酸的用量從1ml到3ml時不影響測試結(jié)果。

3.2 顯色穩(wěn)定性試驗

用（2）的分析手續(xù)對總鉻標準系列進行5次測定，顯色劑二苯碳酰二肼加入量相同，均為2.5ml，但顯色劑濃度從0.2%改變到0.5%時，測出的吸光度數(shù)值相差極微，顯色時間在3小時內(nèi)穩(wěn)定。

3.3 標準鉻的回收率實驗

此試驗采用（2）的分析手續(xù)對1ug鉻標準進行回收，以含總鉻0.5ug/50ml的水樣為參照進行回收率實驗，實驗結(jié)果為：

3.3.1 對所選水樣進行15次測定，平均含鉻量為0.499ug，標準偏差為：0.036。

3.3.2 在所選水樣中加入1ug鉻標準進行15次回收測定，1ug鉻標準回收平均值為1.009ug，回收率為100.9%，標準偏差為：0.044。

3.4 標準系列曲線相關穩(wěn)定性

按（2）分析手續(xù)進行的10次總鉻標準系列測試，標準系列曲線相關系數(shù)平均值為0.9970，10次中最低相關值為0.9932，最高相關值為0.9998。

4 方法檢出限

本法最低檢測量為0.2ug鉻，若取50ml水樣測定，最低檢測濃度為0.004mg/L。符合地下水測試的檢出限要求。另外，肉眼已經(jīng)很容易鑒別，亦可進行目視比色。

[1]GB/T5750-1985生活飲用水標準檢驗法

[2]GB/T8538-1995飲用天然礦泉水檢驗方法

[3]GB/T7466-1987總鉻的測定（尿素--亞硝酸鈉/疊氮鈉）

[4]GB/T5750.1-5750.13-2006生活飲用水標準檢驗方法