劉俊生，潘清林，李文斌，何運(yùn)斌，劉曉艷，梁文杰

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083)

含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金的熱變形行為和微觀(guān)組織

劉俊生，潘清林，李文斌，何運(yùn)斌，劉曉艷，梁文杰

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083)

采用熱模擬實(shí)驗(yàn)對(duì)含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金在應(yīng)變速率為0.001～10s-1、變形溫度為380～470℃的條件下進(jìn)行了熱壓縮實(shí)驗(yàn).研究了實(shí)驗(yàn)合金的流變應(yīng)力行為和微觀(guān)組織演變.結(jié)果表明:流變應(yīng)力隨變形溫度升高而下降;隨應(yīng)變速率增加峰值應(yīng)力也相應(yīng)增加.隨變形溫度升高和應(yīng)變速率降低，合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的程度加深，亞晶尺寸變大.含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金，形成了Al3Sc彌散相，該相可強(qiáng)烈抑制再結(jié)晶.合金主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)伴隨動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.

含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金;熱變形;應(yīng)變速率;變形溫度;流變應(yīng)力

通常對(duì)超高強(qiáng)鋁合金的研究主要集中在合金成分設(shè)計(jì)、熱處理工藝［1-2］等方面，對(duì)其熱加工條件研究不深入.由于超高強(qiáng)鋁合金在常溫條件下塑性較低，一般需要高溫塑性加工.同時(shí)，鋁合金由于具有較高的層錯(cuò)能，熱變形時(shí)會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)以及部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶;熱變形過(guò)程組織還會(huì)形成亞晶，其熱工藝參數(shù)與流變應(yīng)力的變化規(guī)律和變形時(shí)的應(yīng)變速率、變形溫度有關(guān)［3-7］.因此對(duì)含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金的熱變形行為和微觀(guān)組織的研究有重要的意義.本文著重研究了在應(yīng)變速率為0.001～10s-1和變形溫度為380～470℃的條件下含Sc的超高強(qiáng)Al-Zn-Cu -Mg-Zr合金熱變形行為和微觀(guān)組織，為該類(lèi)合金的熱變形提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)合金

實(shí)驗(yàn)合金成分為 Al-8.1Zn-2.3Cu-2.05Mg-0.12Zr-0.2Sc(wt%)，實(shí)驗(yàn)所采用原材料為工業(yè)純鋁，純鋅和純鎂以及A1-Cu，A1-Zr和A1-Sc中間合金.合金在坩堝電阻爐中熔煉，采用水冷銅模急冷鑄造.熱處理試樣在箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行460℃保溫24h均勻化處理，爐冷至200℃從爐中取出空冷后進(jìn)行壓縮試驗(yàn).壓縮試樣尺寸為.Φ 10 mm×15 mm.

1.2 熱模擬實(shí)驗(yàn)

壓縮實(shí)驗(yàn)在Gleeble-1500熱模擬機(jī)上進(jìn)行.壓縮過(guò)程中，在圓柱試樣兩端的淺槽內(nèi)填充75%石墨+20%機(jī)油+5%硝酸三甲苯脂潤(rùn)滑劑，以減小摩擦對(duì)應(yīng)力狀態(tài)的影響.試驗(yàn)溫度范圍為380～470℃，應(yīng)變速率范圍為0.001～10s-1，總壓縮真應(yīng)變量為0.7，利用自身電阻進(jìn)行加熱，加熱速度為1℃/s，變形前保溫5 min.

1.3 微觀(guān)組織觀(guān)察

將試樣沿壓縮方向切開(kāi)，采用金相顯微鏡(OM)和透射電子顯微鏡(TEM)觀(guān)察合金的微觀(guān)組織.金相顯微分析在POLYVER-MET金相顯微鏡上進(jìn)行.透射電鏡樣品經(jīng)機(jī)械預(yù)減薄后雙噴穿孔而成，電解液為硝酸:甲醇(容積比為1∶3)，溫度為-20℃以下.TEM組織觀(guān)察在TECNAI G220電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 KV.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 熱變形的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線(xiàn)

圖1曲線(xiàn)反應(yīng)了流變應(yīng)力與變形條件的內(nèi)在關(guān)系，同時(shí)也是材料內(nèi)部組織變化的宏觀(guān)表現(xiàn)［8］.無(wú)論是在相同的應(yīng)變速率或變形溫度下，變形初期應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾友杆偕?，?dāng)應(yīng)力達(dá)到峰值，隨著變形增加應(yīng)力逐步降低.在相同的應(yīng)變速率下，隨變形溫度提高流變應(yīng)力水平下降;在相同的變形溫度下，隨應(yīng)變速率增加峰值應(yīng)力相應(yīng)增加.圖1(a)流變應(yīng)力達(dá)到峰值迅速下降，表明合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶;圖1(b)下降的較為平緩，為動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程.圖1(c)和(d)的軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)伴隨動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，其中470℃較440℃下降趨勢(shì)明顯，說(shuō)明再結(jié)晶程度加深.

合金變形初期，流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾佣黾?，是一個(gè)明顯的加工硬化效應(yīng)，應(yīng)力達(dá)到峰值后，隨著變形增加流變應(yīng)力降低，出現(xiàn)了一個(gè)明顯的軟化現(xiàn)象.在相同應(yīng)變速率下，真應(yīng)力水平隨溫度升高而降低，說(shuō)明隨著溫度升高，原子活動(dòng)能力增強(qiáng)，合金發(fā)生塑性變形時(shí)的臨界切應(yīng)力減弱.位錯(cuò)的攀移能力變得容易進(jìn)行，動(dòng)態(tài)回復(fù)及少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化程度增大，從而使變形的硬化效果降低，流變應(yīng)力的水平因此也相應(yīng)的降低.而在相同變形溫度下，隨應(yīng)變速率增加峰值應(yīng)力相應(yīng)增加，說(shuō)明含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金是一種正應(yīng)變敏感性材料.隨著應(yīng)變速率增大，塑性變形不充分，臨界切應(yīng)力增大，使得動(dòng)態(tài)回復(fù)或動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等軟化行為不能充分進(jìn)行，流變應(yīng)力的水平也因此隨應(yīng)變速率升高而增大.

圖1 含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金熱壓縮的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)

2.2 熱變形的微觀(guān)組織變化

圖2為合金在不同條件下熱變形后金相照片.當(dāng)應(yīng)變速率為0.1s-1時(shí)，410℃的熱變形組織中的晶粒沿垂直于壓縮方向被拉長(zhǎng)，其中幾乎沒(méi)有再結(jié)晶發(fā)生，主要為動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程(圖2(b)).而當(dāng)溫度升高到440～470℃時(shí)，合金組織出現(xiàn)了細(xì)小的再結(jié)晶晶粒(圖2(c)，(d))，合金發(fā)生了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.由圖2可以看出，當(dāng)變形溫度為410℃時(shí)，在所有應(yīng)變速率狀態(tài)下，微觀(guān)組織沿垂直于壓縮方向被拉長(zhǎng)，隨著應(yīng)變速率降低，出現(xiàn)了再結(jié)晶的特征，當(dāng)應(yīng)變速率為0.001s-1時(shí)，合金的再結(jié)晶程度加深(圖2(a)).

從圖3見(jiàn)合金在高溫變形時(shí)形成了亞晶組織.當(dāng)應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)，隨著變形溫度升高，亞晶尺寸增大.410℃變形時(shí)亞晶稍呈拉長(zhǎng)的特征，位錯(cuò)密度較高(圖3(a));當(dāng)溫度升高至470℃時(shí)已經(jīng)形成了近似等軸的亞晶組織，亞晶界變?yōu)槠街鼻逦诲e(cuò)密度降低(圖3(b)).當(dāng)變形溫度為410℃時(shí)，隨著應(yīng)變速率降低，變形時(shí)亞晶尺寸增大，位錯(cuò)密度降低(圖3(c)，(d)).亞晶尺寸變大說(shuō)明合金由動(dòng)態(tài)回復(fù)轉(zhuǎn)向動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這與流變應(yīng)力和金相組織觀(guān)察的結(jié)果是一致的.在410℃時(shí)，觀(guān)察到位錯(cuò)墻(圖3(e))，圖3(f)觀(guān)察到大量細(xì)小彌散分布的對(duì)稱(chēng)花瓣?duì)盍Ｗ?，根?jù)相關(guān)文獻(xiàn)［9］，表明該相是大量析出的Al3Sc彌散相.

圖2 不同熱變形條件下合金的金相顯微組織

圖3 不同熱變形條件下合金的TEM組織

3 討論

合金的熱變形屬于典型的塑性變形，其必然是在位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)易于進(jìn)行的條件下實(shí)現(xiàn)的，含Sc超高強(qiáng)Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金的熱變形流變應(yīng)力行為同樣是與位錯(cuò)組態(tài)密切相關(guān)的.從圖3(c)～(d)可以看出，隨著應(yīng)變速率的降低和變形溫度的升高，位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)速度加大，變形的臨界切應(yīng)力降低，更多滑移發(fā)生，位錯(cuò)和粒子以及位錯(cuò)之間的相互作用增加.許多滑移使位錯(cuò)變成沿垂直滑移面排列，形成位錯(cuò)墻(圖3(e))以及其他的低能位錯(cuò)組態(tài).每組位錯(cuò)墻均以小角度晶界分割成為亞晶.所以動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程中，位錯(cuò)的相消和重組之間的動(dòng)態(tài)平衡，容易形成豐富的亞晶組織.外加應(yīng)力引起亞晶界破碎和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)引起的亞晶界的重組使合金中的亞晶界發(fā)生快速重排.這一位錯(cuò)相互抵消和重排的過(guò)程被稱(chēng)為“重復(fù)多邊形化”［10，11］.隨著應(yīng)變速率降低和變形溫度升高，原子熱激活能力增強(qiáng)，重復(fù)多邊形化更加完善，形成尺寸更大，更完整的亞晶組織.

有研究表明［12］:Mg、Zn等元素加入鋁合金中會(huì)使其層錯(cuò)能降低，導(dǎo)致擴(kuò)展位錯(cuò)降低，提高位錯(cuò)在交滑移前聚集所需的能量，含這類(lèi)元素的鋁合金熱變形過(guò)程中易得到再結(jié)晶組織.本實(shí)驗(yàn)合金含有較高的Mg、Zn，試驗(yàn)中也觀(guān)察到，在440℃～470℃溫度范圍內(nèi)，合金發(fā)生了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.從透射電子顯微組織觀(guān)察的圖3(b)中可以看出，合金中部分晶界已經(jīng)形成大角度晶界，說(shuō)明合金中的大亞晶晶粒是通過(guò)亞晶合并長(zhǎng)大的機(jī)制形成的.相鄰亞晶粒某些邊界上的位錯(cuò)，通過(guò)滑移和攀移轉(zhuǎn)移到外面的晶界上去，而使這兩個(gè)亞晶之間的亞晶界消失，合成一個(gè)大的亞晶.通過(guò)原子擴(kuò)散和位置的調(diào)整，使這兩個(gè)亞晶的取向變?yōu)橐恢?由于合并后較大亞晶的晶界上吸收了更多的位錯(cuò)，就轉(zhuǎn)化為易動(dòng)的大角度晶界，這種亞晶就是再結(jié)晶的晶核，使合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.

本實(shí)驗(yàn)合金添加了微量的Sc，Sc在鋁合金熔體凝固時(shí)大部分進(jìn)入過(guò)飽和固溶體中，較少部分以初生Al3Sc微粒形式析出.存在于過(guò)飽和固溶體的 Sc在隨著均勻化、熱變形過(guò)程中以次生Al3Sc質(zhì)點(diǎn)形式分解析出(圖3(f))，次生Al3Sc大量析出，細(xì)小彌散地分布在基體中，與基體共格，強(qiáng)烈釘扎位錯(cuò)及晶界，阻止熱變形過(guò)程中因位錯(cuò)和亞晶界的遷移而導(dǎo)致的亞晶形成，合并和長(zhǎng)大;同時(shí)提高再結(jié)晶溫度從而抑制再結(jié)晶的發(fā)生，從而起到穩(wěn)定合金亞結(jié)構(gòu)并抑制合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的作用.但Al3Sc粒子在高溫中會(huì)有所粗化，使Al3Sc粒子的分散性減弱，合金抗再結(jié)晶的效應(yīng)減弱，從本實(shí)驗(yàn)看出，合金在440℃以后就出現(xiàn)了再結(jié)晶的現(xiàn)象，與不含 Sc的同類(lèi)合金熱變形相比［13，14］，發(fā)生再結(jié)晶的程度要小，說(shuō)明Sc的抑制再結(jié)晶的作用明顯.本實(shí)驗(yàn)也只有在變形溫度高、應(yīng)變速率低的情況下發(fā)生部分再結(jié)晶的現(xiàn)象，合金的主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)伴隨動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.

4 結(jié)論

1)合金在熱變形初期，合金的流變應(yīng)力均隨應(yīng)變的增加而迅速增大至峰值.在較低的應(yīng)變速率下，應(yīng)力達(dá)到峰值后迅速下降，呈連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征.隨著應(yīng)變速率的增大，應(yīng)力達(dá)到峰值后下降的幅度減小，呈動(dòng)態(tài)回復(fù)特征.在相同的應(yīng)變速率下，隨變形溫度升高流變應(yīng)力下降;在相同的變形溫度下，隨應(yīng)變速率增加峰值應(yīng)力也相應(yīng)增加.

2)合金在相同的應(yīng)變速率下，410℃以下主要為動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程，而到440℃時(shí)則發(fā)生了部分的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶;在相同的變形溫度下，隨應(yīng)變速率降低動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的程度加深.合金隨應(yīng)變速率降低和變形溫度升高時(shí)亞晶尺寸變大，合金由動(dòng)態(tài)回復(fù)向動(dòng)態(tài)再結(jié)晶轉(zhuǎn)變.

3)合金中存在大量細(xì)小彌散的Al3Sc粒子，該粒子強(qiáng)烈抑制再結(jié)晶.在熱變形過(guò)程中合金只有在變形溫度高、應(yīng)變速率低的情況下發(fā)生部分再結(jié)晶的現(xiàn)象，其主要軟化機(jī)制是動(dòng)態(tài)回復(fù)伴隨動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.

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Studies on deformation behavior and microstructure evolution of super-high strength Al-Zn-Cu-Mg-Zr alloy containing Sc

LIU Jun-sheng，PAN Qing-lin，LI Wen-bin，HE Yun-bin，LIU Xiao-yan，LIANG Wen-jie
(School of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China)

Hot deformation of Al-Zn-Cu-Mg-Zr alloy containing Sc over the strain rate range of 0.001-10s-1and the temperature range of 380-470℃ has been studied by thermal simulation test.The flow stress behavior and microstructure evolution were investigated.The experimental results show that the flow stress behavior decreases with the increase of with the increase of deformation temperature，and the peak stress increases with the increase of deformation strain rate with the increase of deformation temperature and the decrease of strain rate，dynamic recrystallizatiou increases and sub grain size increases.Super-high strength Al-Zn-Mg -Zr alloy containing Sc can obviously restrain recrystallization because of the formation of A13Sc particles.The main softening mechanism of the alloy is dynamic recovery and recrystallization.

Al-Zn-Cu-Mg-Zr alloy containing Sc;hot compression;strain rate;deformation temperature;flow stress

TG 146.21文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1005-0299(2010)02-0289-04

2008-06-13.

國(guó)家高技術(shù)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2006AA03Z523).

劉俊生(1985-)，男，碩士研究生;

潘清林(1964-)，男，教授，博士生導(dǎo)師.

(編輯 張積賓)