龐炳遠(yuǎn) 閆萍 索開南 張殿朝 （中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所 天津300220）

4英寸<100>區(qū)熔硅單晶生長研究

龐炳遠(yuǎn) 閆萍 索開南 張殿朝 （中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所 天津300220）

在原有3英寸<100>區(qū)熔硅單晶生長工藝的基礎(chǔ)上，通過適當(dāng)?shù)恼{(diào)整熱場和生長參數(shù)，成功地在德國CFG4/1400P型區(qū)熔單晶爐上生長出了4英寸<100>晶向的區(qū)熔硅單晶，滿足了對大直徑<100>區(qū)熔硅單晶生長的需求。所生長的<100>晶向的硅單晶具有機(jī)械強(qiáng)度高、徑向電阻率均勻性好的特點(diǎn)。

4英寸<100> 區(qū)熔 硅單晶

0 引言

由于電力電子產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，各類新型電力電子器件對大直徑區(qū)熔硅單晶有著旺盛的需求。目前，用區(qū)熔硅單晶制作的各類電力電子器件正在向高電壓、大功率方向發(fā)展，這就對硅單晶的質(zhì)量提出了越來越高的要求，除了要求硅單晶具有純度高及電阻率徑向均勻性好等特點(diǎn)外，更要求其具有較高機(jī)械強(qiáng)度。

<100>晶向硅單晶具有較高的機(jī)械強(qiáng)度，可提高所制備器件的性能，并減少器件制備工藝中的碎片損失。隨著單晶直徑的增大，<100>晶向的區(qū)熔硅單晶的生長難度有所加大，我們有必要對生長4英寸<100>晶向的區(qū)熔硅單晶進(jìn)行研究。同時(shí)，大直徑區(qū)熔硅單晶的生長對提高生產(chǎn)效率、降低成本有著重要的作用。

1 實(shí)驗(yàn)方法及設(shè)備

1.1 原材料的準(zhǔn)備

多晶來源為美國Asimi高純硅棒，直徑為95 mm左右，基硼電阻率≥9 000 Ω·cm，基磷電阻率≥1 000 Ω·cm。在多晶硅使用前對硅棒進(jìn)行表面打磨，并在硅棒一端磨錐和在另一端刻槽，之后對多晶硅表面進(jìn)行酸處理備用。

1.2 單晶生長設(shè)備及生長條件

區(qū)熔硅單晶生長的實(shí)驗(yàn)設(shè)備為德國CGS公司生產(chǎn)的CFG4/1400P型區(qū)熔單晶爐，此設(shè)備最大可生長直徑6英寸的區(qū)熔硅單晶。加熱線圈采用特殊設(shè)計(jì)的大尺寸單匝平板線圈（如圖1所示），線圈采用同心結(jié)構(gòu)，內(nèi)徑為28 mm，外徑為150 mm，線圈上方采用兩級臺階式結(jié)構(gòu)，線圈下方設(shè)計(jì)斜度為7°的斜面。單晶生長所用的籽晶為<100>晶向無偏角籽晶，大小為5 mm×5 mm×65 mm，在裝爐時(shí)籽晶要嚴(yán)格校正。單晶生長時(shí)爐體內(nèi)充入1.8 Bar的高純氬氣作為保護(hù)氣氛，氬氣流量設(shè)定為17 L/min，在氬氣中充入比例為0.5%的高純氮?dú)?。同時(shí)，當(dāng)籽晶熔接多晶時(shí)，在氬氣中摻雜一定流量的高純磷烷，并隨著單晶的等徑生長逐漸減少磷烷的流量，使區(qū)熔硅單晶進(jìn)行氣相摻雜生長。在單晶生長的引晶－放肩－收肩－等徑過程中采用變速生長的方式，生長過程中下軸轉(zhuǎn)速設(shè)定為（4～6）rpm，單晶等徑生長速度設(shè)定為（3.2～3.4）mm/min。

圖1 區(qū)熔生長用單匝平板線圈

2 結(jié)果及討論

為了生長4英寸的<100>晶向的區(qū)熔硅單晶，滿足晶體直徑加大對熔區(qū)表面形狀的穩(wěn)定性要求，我們必須調(diào)整單晶生長的工藝參數(shù)。通過對<100>晶向硅單晶生長特點(diǎn)的研究，在原有3英寸<100>晶向區(qū)熔硅單晶生長的基礎(chǔ)上，適當(dāng)放大線圈的尺寸，并根據(jù)熔區(qū)界面的情況適當(dāng)調(diào)整工藝參數(shù)，最終可生長出直徑4英寸的<100>晶向的區(qū)熔硅單晶。硅單晶經(jīng)檢測無位錯(cuò)和漩渦缺陷，其軸向電阻率不均勻性不大于20%，徑向電阻率不均勻性不大于15%。

隨著所生長硅單晶直徑的增大，液態(tài)熔硅也會增加，對于區(qū)熔生長工藝，單晶生長的熔區(qū)穩(wěn)定性相當(dāng)重要。熔硅表面各點(diǎn)有受力平衡方程：

其中，F(xiàn)張為表面張力，F(xiàn)磁為電磁托浮力，F(xiàn)離為旋轉(zhuǎn)離心力，F(xiàn)靜為液柱靜壓力，F(xiàn)附為附加力。隨著單晶直徑的加大，液柱靜壓力和旋轉(zhuǎn)離心力有增加的趨勢，為了增加熔區(qū)的穩(wěn)定性，我們降低了旋轉(zhuǎn)速度以減少離心力這個(gè)不穩(wěn)定力。對于大直徑硅單晶生長來說，由于單晶中心散熱比較困難，生長界面處的溫度梯度有所減小，這就會影響到單晶的生長速度，所以4英寸的單晶生長速度比3英寸的單晶生長速度要慢。因此，4英寸<100>晶向的區(qū)熔硅單晶最終選取了（4～6）rpm的旋轉(zhuǎn)速度和（3.2～3.4）mm/min的生長速度。

為了滿足大直徑單晶生長的需要，線圈的加熱功率會大幅的增大，避免加熱線圈的短路打火，應(yīng)將爐中氬氣氛壓強(qiáng)升至1.8 Bar。由于區(qū)熔硅單晶的氧含量比直拉硅單晶的氧含量低2～3個(gè)數(shù)量級，不會產(chǎn)生由氧形成的沉積物，致使其機(jī)械強(qiáng)度不如直拉單晶硅，因此，在區(qū)熔硅單晶生長中摻入0.5%的氮以提高其強(qiáng)度。區(qū)熔生長技術(shù)無法控制熔體對流和晶熔邊界層厚度，因而其電阻率的波動比直拉硅單晶大，這種高電阻率不均勻性限制了大功率整流器和晶閘管的反向擊穿電壓。利用氣相摻雜摻入磷烷的方法可獲得摻雜濃度相對均勻的區(qū)熔硅單晶。氣相摻雜時(shí)，摻入雜質(zhì)會在硅中沿軸向向尾部分凝，雜質(zhì)分布與晶體的生長速度、晶轉(zhuǎn)速度、雜質(zhì)的分凝系數(shù)、雜質(zhì)的初始濃度雜質(zhì)及進(jìn)入爐膛后的流動狀態(tài)等因素有關(guān)。如果單晶生長過程中摻雜劑量保持不變，單晶的電阻率分布會形成頭部高并向尾部逐漸降低的趨勢。因此摻雜時(shí)根據(jù)實(shí)驗(yàn)得出的分布曲線，隨著單晶的生長磷烷的摻入量應(yīng)不斷遞減，保證單晶的軸向電阻率有較好的均勻性和一致性。為了控制氣相摻雜后單晶的徑向電阻率的均勻性，在單晶進(jìn)入等徑生長階段后，調(diào)整下軸單一方向旋轉(zhuǎn)為正反雙向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)換周期設(shè)定為15 s。

隨著單晶直徑的加大，相比3英寸的<100>晶向的區(qū)熔硅單晶生長，加熱線圈的尺寸要加大設(shè)計(jì)，以增強(qiáng)線圈外徑邊沿部分的熱場強(qiáng)度，避免回熔現(xiàn)象的產(chǎn)生。<100>晶向的硅單晶具有四度對稱性，在其生長表面會出現(xiàn)4個(gè)對稱的（111）面平棱，晶體生長時(shí)必須保證其4個(gè)生長方向的一致性，因此所用的加熱線圈要有較好的對稱性，并在裝爐時(shí)嚴(yán)格對齊。相比<111>晶向的單晶生長，<100>單晶在（111）面上的熱應(yīng)力分量要大一些，它抗位錯(cuò)產(chǎn)生的能力更差，更容易產(chǎn)生滑移，這就對<100>晶向的單晶生長提出了更高的操作要求。在<100>單晶生長的引晶——放肩——收肩——等徑過程中要平滑地調(diào)整功率和速度變化，以減少熱沖擊，提高成晶率。在單晶生長的收肩階段，因單晶直徑變化較大，為避免熱沖擊帶來的影響，采用收肩前高功率細(xì)熔區(qū)的處理方法，并在收肩時(shí)緩慢降低功率增加的幅度，使熔區(qū)適當(dāng)變粗。因<100>單晶生長出來的四條棱是對稱的，不會出現(xiàn)<111>單晶甩大包的現(xiàn)象，它的收肩后功率也要比<111>單晶低一些，這種平滑過渡的操作可提高單晶生長的穩(wěn)定性。

大直徑區(qū)熔硅單晶生長采用“針眼技術(shù)”的大尺寸平板加熱線圈，其操作方法比直拉硅單晶要困難很多，其克服的主要問題是熔區(qū)的穩(wěn)定性問題。隨著硅單晶直徑的加大，熔區(qū)不穩(wěn)定因素增加，機(jī)械震動和電磁抖動都會給晶體生長帶來不利的影響。<100>晶向相比<111>晶向的單晶抗熱沖擊能力差也給<100>單晶的生長帶來了一定困難，給操作人員提出了巨大的挑戰(zhàn)。只有在生產(chǎn)過程中不斷地積累經(jīng)驗(yàn)，熟練掌握操作技術(shù)，才能達(dá)到穩(wěn)定的生產(chǎn)水平。

3 結(jié)語

通過分析<100>晶向硅單晶的生長機(jī)制，利用氣相摻雜技術(shù)，適當(dāng)?shù)卣{(diào)整熱場和生長參數(shù)，成功生長出4英寸<100>晶向的區(qū)熔硅單晶。硅單晶無位錯(cuò)和漩渦缺陷，其軸向和徑向電阻率不均勻性控制良好。在4英寸<100>晶向的區(qū)熔硅單晶生長工藝中，由于<100>晶向的硅單晶抗熱沖擊能力差，在單晶引晶——放肩——收肩——等徑過程中要平滑過渡，適當(dāng)?shù)亟档蛦尉L速度和單晶旋轉(zhuǎn)速度?！?/p>

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2010-11-05