盧鳳艷，安芷生

(1.中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所黃土與第四紀(jì)國家重點實驗室，陜西 西安 710075;2.中國科學(xué)院研究生院，北京 100039)

鶴慶鉆孔沉積物總有機(jī)碳、氮含量測定的前處理方法及其環(huán)境意義

盧鳳艷1，2，安芷生1

(1.中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所黃土與第四紀(jì)國家重點實驗室，陜西 西安 710075;2.中國科學(xué)院研究生院，北京 100039)

湖泊沉積物中的總有機(jī)碳含量 (TOC)、總有機(jī)氮含量 (TN)和碳氮比值(C/N)已被廣泛應(yīng)用于第四紀(jì)湖泊古環(huán)境研究中。對湖泊沉積物樣品進(jìn)行TOC和TN測定前，首先要有效去除沉積物中的無機(jī)碳酸鹽，同時較好地保留有機(jī)質(zhì)組分，才能使實驗結(jié)果較準(zhǔn)確地反映古氣候環(huán)境的變化。選取鶴慶鉆孔不同深度的不同巖性樣品，分別進(jìn)行粒度、鹽酸濃度、洗除殘留酸方法等對去除碳酸鹽和總有機(jī)碳測定結(jié)果影響的前處理條件實驗，根據(jù)測得的TOC、TN和C/N，結(jié)合總無機(jī)碳酸鹽含量 (TIC)，確定了鶴慶鉆孔沉積物有機(jī)碳含量測定的前處理方法:室溫條件下，將磨得足夠細(xì) (無需過篩處理)的樣品與足量濃度為2mol/L鹽酸充分反應(yīng)24小時，期間超聲震蕩3次，采用離心加速沉淀的方法清洗酸處理樣品至中性，烘干，研磨均勻上機(jī)測定。結(jié)果顯示，該流程可有效去除沉積物中的無機(jī)碳酸鹽，測得的TOC、TN數(shù)值具有很好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。在此基礎(chǔ)上測定了鶴慶鉆孔沉積物樣品的TOC、C/N和TIC，它們間存在很好的正相關(guān)關(guān)系，指示了西南季風(fēng)強(qiáng)度的變化。

總有機(jī)碳;碳氮比值;鶴慶盆地;碳酸鹽;西南季風(fēng)

總有機(jī)質(zhì)含量 (TOC)、總有機(jī)氮含量 (TN)和碳氮比值 (C/N)作為湖泊及其流域生物量和其來源的有效指標(biāo)，已被廣泛應(yīng)用于第四紀(jì)湖泊環(huán)境研究中［1～2］。湖泊沉積物中有機(jī)質(zhì)主要來源于湖泊水生生物和陸源有機(jī)質(zhì)。準(zhǔn)確測定沉積物中總有機(jī)碳含量，需要有效的將有機(jī)碳與無機(jī)碳區(qū)分開來。沉積物中有機(jī)碳測量一般常用的有兩種方法:燃燒法和酸溶法［3］。燃燒法采用燃燒溫度控制，一般用550℃以下沉積物的燃燒的失重即燒失量來表示有機(jī)質(zhì)含量［4～5］。而一些研究顯示，當(dāng)高鎂碳酸鹽在400℃以下會發(fā)生分解［6］，而且一些難降解的有機(jī)物，要在1050℃以上才能被氧化［7～8］，所以該方法在測量樣品時有時會產(chǎn)生錯誤，不易控制。相對而言，酸溶法雖然在實驗過程中也會造成實驗結(jié)果的偏差，比如在去除無機(jī)碳酸鹽過程中可能將可溶性有機(jī)物質(zhì)溶解［3，9］，但總體說來該方法更方便、易控制，且同時可得到TN及C/N比值等。

酸溶法的關(guān)鍵在于前處理中須有效去除無機(jī)碳酸鹽，同時較好保留有機(jī)質(zhì)組分，在實驗中多采用無氧化性的鹽酸溶液，然后元素分析儀測定處理好的樣品。湖泊中的無機(jī)碳酸鹽包括外源和內(nèi)源兩部分［10］，外源是指湖泊流域通過徑流輸入湖泊的碳酸鹽，內(nèi)源包括湖水無機(jī)化學(xué)沉淀產(chǎn)生的碳酸鹽和生物成因的碳酸鹽。不同湖泊及不同沉積階段的沉積物，無機(jī)碳酸鹽的來源、粒度、存在狀態(tài)、相對含量等都有不同，這些性質(zhì)會影響到去除碳酸鹽的效果，并影響最終的有機(jī)碳含量的測量結(jié)果。

近年來我們課題組在云南鶴慶盆地進(jìn)行了一系列研究工作［11］。本文選取云南鶴慶盆地鉆孔不同深度不同巖性樣品(表1)，分別進(jìn)行了粒度、鹽酸濃度、洗除殘留酸方法等對去除無機(jī)碳酸鹽和總有機(jī)碳含量影響的條件實驗。根據(jù)測得的 TOC、TN和C/N，結(jié)合實驗中獲得的總無機(jī)碳酸鹽含量 (TIC)結(jié)果，確定了有效去除無機(jī)碳酸鹽的方法和流程。同時，對方法的可重復(fù)性進(jìn)行了驗證，以確保數(shù)據(jù)的可靠性。在此基礎(chǔ)上分析了鶴慶鉆孔沉積物的TOC、TN、C/N和TIC，并探討了該鉆孔中它們之間的關(guān)系及其氣候環(huán)境指示意義。

表1 樣品深度及巖性描述Table 1 Depths of the samples and their lithology

1 研究區(qū)地質(zhì)概況、樣品及方法

鶴慶盆地 (26°27′～26°46′N、100°8′～ 100°17′E)位于青藏高原東南和云貴高原西北的連接部位，四周為高山環(huán)繞，為一構(gòu)造斷陷盆地，面積約144 km2，呈南北長條形展布，南北長約22km，東西寬約5～10km。盆地四周出露二疊系、三疊系碳酸鹽巖、碎屑巖及古-新近系碎屑巖;盆地內(nèi)沉積物主要為第四紀(jì)沉積，下部為更新世湖積層，厚度大，上部為全新世湖積層。2002年開始的“中國大陸環(huán)境鉆探工程”，在鶴慶盆地中心 (26°33′43.1″N，100°10′14.2″E，海拔2190m)鉆得厚度為666m的沉積物巖心，取芯率達(dá)97%，巖性描述如下:

665.83～410.65m，以青灰色—灰褐色粘土為主，層理清晰。下部13.18m為灰綠色砂質(zhì)礫石層夾泥質(zhì)砂、細(xì)-粉砂條帶;

410.65～195.45m，以青灰色粘土和粉砂質(zhì)粘土為主，含粉砂層，層理清晰。下部27.5m為砂質(zhì)粘土，夾礫石;

195.45～1.70m，以灰—灰褐色粘土和粉砂質(zhì)粘土為主，層理清晰。下部5.95m為棕紅色砂質(zhì)礫巖，屬快速沉積;

1.60～0m，灰褐色-橙黃色-灰黑色含礫泥質(zhì)砂-粉砂，頂部受人類活動擾動。

從沉積序列不同深度選取5個巖性不同的樣品 (表1)，進(jìn)行影響除碳酸鹽和TIC測量的不同前處理實驗條件的組合對比研究，以便確定合理有效地前處理方法，準(zhǔn)確測量沉積物中 TOC和 TN。

無機(jī)碳酸鹽與鹽酸反應(yīng)可在任何溫度條件下自發(fā)進(jìn)行，而反應(yīng)溫度的升高，很容易會造成鹽酸的揮發(fā)而使?jié)舛认陆?，重要的是還可能會導(dǎo)致有機(jī)質(zhì)分解［12］，影響沉積物總有機(jī)碳含量。已有實驗研究發(fā)現(xiàn)，在酸足量的情況下，一般6小時碳酸鹽都可反應(yīng)完全，而且時間的加長不會影響實驗結(jié)果［13］?；谝陨戏治龊蛯嶒瀸嵱靡撞僮鞯仍瓌t，本次實驗均在室溫(除指定溫度外)下進(jìn)行，確保酸足量和反應(yīng)時間 (24小時)充裕，不再對反應(yīng)溫度、酸的用量及反應(yīng)時間進(jìn)行條件實驗。每個樣品均先在研缽中研磨，以盡量避免因混合不均勻而對同一樣品實驗結(jié)果造成的偏差，然后依次進(jìn)行如下的實驗條件和實驗步驟:

(1)將初步混合均勻的樣品分為三份，分別采取不過篩、過100目篩、過200篩作進(jìn)一步處理;

(2)將上述處理好的樣品分別與足量濃度為1mol/L、2mol/L、4mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行交叉組合實驗，室溫條件下充分反應(yīng)24小時，期間對樣品超聲震蕩3次，每次約10分鐘;

(3)用去離子水清洗酸處理過的樣品，采用離心方法 (4000轉(zhuǎn)/分，30分鐘)加速沉淀，濾去上清液，重復(fù)直至洗至中性;

(4)為確定上述步驟的可重復(fù)性，取不過篩樣品與足量2mol/L鹽酸溶液反應(yīng)，重復(fù)步驟 (2)、(3);

(5)為確定離心過程物質(zhì)沉淀程度，取不同粒度處理的樣品與足量2mol/L鹽酸溶液反應(yīng)，步驟同 (2)，然后將酸解樣品慢慢轉(zhuǎn)入鋪有石英濾紙的漏斗中，不斷用去離子水沖洗，直至中性;

(6)將處理后樣品在40℃烘干，研缽中研磨均勻。TOC、TN在中科院地球環(huán)境研究所Vario ELⅢ 型元素測試儀上分析，誤差小于0.2%。

2 實驗結(jié)果及討論

在用鹽酸去除樣品中碳酸鹽時，分別對酸前、酸后的樣品進(jìn)行稱重，算得樣品中TIC，結(jié)果也列于表中，以便比較不同處理方法去除碳酸鹽的情況。

2.1 粒度對去除碳酸鹽和有機(jī)碳含量測量的影響

沉積物粒度會影響碳酸鹽的去除程度［14］，并影響有機(jī)質(zhì)的測量結(jié)果。這是由于碳酸鹽與鹽酸接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，顆粒表面積越大，接觸面積越大，反應(yīng)越容易進(jìn)行，理論上顆粒表面積與顆粒粒徑冪函數(shù)反相關(guān)，因此顆粒粒徑越小，越有利于反應(yīng)的進(jìn)行;而且樣品中的顆粒大小可能影響一些含碳礦物的包裹體的被釋放程度［12］。我們對5個不同巖性樣品分別進(jìn)行了不過篩 (磨得足夠均勻)、過100目篩和過200目篩處理，在其他實驗條件和步驟相同的情況下，測得數(shù)值見表2。

可以看出，對于每個樣品3組粒度處理方法得到的TOC、TN與C/N數(shù)值無太大差異，均在誤差范圍之內(nèi)，并且它們間的差異未表現(xiàn)出隨粒度的規(guī)律性變化;而且對5個TIC含量高低不同的樣品，每個樣品經(jīng)不同粒度處理方法處理后得到的TIC結(jié)果基本穩(wěn)定，說明碳酸鹽的去除相對都較徹底。

通過該粒度條件實驗，我們認(rèn)為對該鉆孔樣品，不必進(jìn)行過篩處理，這樣即節(jié)省了時間，也省卻了樣品過篩帶來的損耗和污染。但在實驗中應(yīng)盡量將樣品磨得細(xì)且均勻，以更有利于反應(yīng)的徹底進(jìn)行。

2.2 鹽酸濃度對去除碳酸鹽和有機(jī)碳含量測量的影響

在鹽酸足量的情況下，碳酸鹽都能反應(yīng)完全，而鹽酸濃度高時可能會引起沉積物中有機(jī)質(zhì)的分解［12］。

表2 不同實驗條件組合下TOC、TN、C/N和TIC實驗分析結(jié)果Table 2 The results of TOC、TN、C/N and TIC under different experimental conditions

實驗分別使用了濃度為1mol/L、2mol/L和4mol/L的鹽酸溶液，對不同粒度的所有樣品處理后，測得的TIC數(shù)值 (見表2)顯示，2mol/L和4mol/L的鹽酸溶液相對1mol/L的鹽酸溶液去除無機(jī)碳酸鹽要徹底且數(shù)值穩(wěn)定;所有樣品的TN實驗數(shù)據(jù)波動不大，波動幅度僅為0.02%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于實驗誤差范圍;TOC的實驗數(shù)據(jù)關(guān)系略顯復(fù)雜，經(jīng)2mol/L和4mol/L前處理的要較1mol/L的TOC數(shù)據(jù)大一些，這也許是因為經(jīng)1mol/L處理的樣品中無機(jī)碳酸鹽未去除完全的緣故;樣品2～5經(jīng)4mol/L前處理后要比2mol/L的得到的TOC數(shù)值要稍大或近乎相等，這種規(guī)律性或許是由于樣品中存在含碳礦物包裹體，4mol/L的鹽酸將其釋放，但由于差值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于實驗誤差范圍，原因不易確定，有待更多實驗研究;而樣品1經(jīng)4mol/L前處理后要比2mol/L的得到的TOC數(shù)值要小，可能是由于4mol/L的鹽酸造成了樣品1中少量有機(jī)質(zhì)的分解，畢竟樣品1深度5.25m，較其它樣品年齡年輕得多，可能尚有易分解的有機(jī)質(zhì)。值得指出的是，經(jīng)2mol/L和4mol/L前處理后每組樣品測得的TOC數(shù)據(jù)在誤差范圍內(nèi)無顯著差異。

綜合以上分析，2mol/L鹽酸溶液比較適合該鉆孔沉積物碳酸鹽去除的整體需求。

2.3 洗除殘留酸方法對去除碳酸鹽和有機(jī)碳含量測量的影響

為了檢驗洗除殘留酸過程中離心沉淀方法 (C法)是否會造成明顯的有機(jī)質(zhì)流失，另取各樣品用2mol/L鹽酸溶液處理，洗除殘留酸時采用鋪有石英濾紙的漏斗 (S法)，慢慢用去離子水沖洗至中性，耗時在12個小時左右。

比較兩種不同的洗除殘留酸方法得到的結(jié)果 (見表2)，C法和S法測得的TOC和TN均在儀器誤差范圍之內(nèi)，而且差異不存在規(guī)律性。再考慮到石英濾紙的高成本和S法的耗時，C法可以達(dá)到預(yù)設(shè)的目的。

2.4 前處理實驗方法的可重復(fù)性檢驗

在確定采用不過篩 (足夠均勻)、2mol/L鹽酸溶液、離心加速沉淀的方法清洗酸處理樣品至中性的實驗條件和方法后，對每個不過篩樣品做了重復(fù)樣分析，以檢驗實驗的可重復(fù)性。表2結(jié)果顯示，TOC、TN和TIC數(shù)值相當(dāng)接近，說明實驗確定的前處理方法具有很好的重復(fù)性，可獲得較理想的實驗數(shù)值。

基于以上確定的前處理實驗條件和實驗步驟，對鉆孔按20cm間距取得的1956個樣品進(jìn)行分析實驗，測得TOC、TN、TIC及C/N結(jié)果 (20點滑動平均)如圖1。

圖1 鶴慶鉆孔TOC、TN、C/N和TIC的深度變化序列Fig.1 Depth variability of TOC、TN、C/N and TIC from Heqing core

3 鶴慶鉆孔有機(jī)質(zhì)特征及其環(huán)境意義

云南鶴慶盆地地處云南高原西北部，夏季主要受來自孟加拉灣暖濕氣流影響，冬季受南支西風(fēng)急流控制，此外兼受青藏高原局地氣候的影響，冬干夏濕，是西南季風(fēng)的敏感地帶。盆地年降水量在900～1000mm，主要集中于夏季。年平均氣溫13.5℃，1月平均氣溫8℃，7月平均氣溫21℃。盆地周圍生物多樣性豐富，垂直植被帶發(fā)育，從西雙版納到玉龍雪山不足600km的范圍內(nèi)存在熱帶季雨林到高山礫石凍荒漠所有植被帶［15］。

湖泊沉積物中的TOC、TN和C/N比值已被廣泛應(yīng)用于第四紀(jì)湖泊環(huán)境研究中。湖泊沉積物中有機(jī)質(zhì)主要來源于湖泊水生生物和陸源有機(jī)質(zhì)，在一定程度上反映了湖泊及其流域的初級生產(chǎn)力狀況，同時也反映了湖泊保存有機(jī)質(zhì)的能力［16］。在氣候適宜的條件下，入湖徑流量大，帶來豐富的陸生植物和營養(yǎng)物質(zhì)，水生富有生物也得以繁榮，湖泊生產(chǎn)力提高，使得沉積物中有機(jī)質(zhì)含量較高;相反，干燥少雨的氣候條件下，入湖徑流量小，陸源有機(jī)質(zhì)減少，營養(yǎng)礦物質(zhì)降低，水生浮游生物受到限制，湖泊生產(chǎn)力降低，使得沉積物中有機(jī)質(zhì)含量較低。同時，巖性特征對沉積物中有機(jī)質(zhì)含量有影響，較粗的沉積物不利于吸附較細(xì)顆粒的有機(jī)質(zhì)。TN的變化指示了湖泊營養(yǎng)狀況，其強(qiáng)烈的受制于水體溫度的變化。水體溫度的作用不僅影響到TN的變化，在穩(wěn)定的TN條件下，更能夠直接極大地影響湖泊浮游生物的生長，進(jìn)而改變內(nèi)源有機(jī)碳的含量。C/N值則是較好指示沉積物中內(nèi)外源有機(jī)碳成分的良好指標(biāo)［17］。通常，水生植物和湖泊中的浮游植物的C/N值大約為5～12，陸生植物的C/N大約為 20 ～30，甚至可以達(dá)到 45 ～50［18～19］。

如圖1所示，TOC、TN和C/N具有一致的變化和波動趨勢，整個沉積序列中C/N比值在1.7～19.2，平均值為7.9。同時，TOC與C/N值具有很好的正相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.68(見圖2a)。TOC和TN的增加對應(yīng)著C/N比值的升高，似乎說明湖泊中TOC、TN在一定程度上與陸源有機(jī)質(zhì)的輸入存在很大聯(lián)系。

圖2 鶴慶鉆孔沉積序列中TOC與C/N和TIC的相關(guān)關(guān)系Fig.2 The relationship of TOC，C/N and TIC of Heqing core

同時，我們注意到沉積物中TIC與TOC具有相同的變化趨勢，二者的相關(guān)系數(shù)為0.59(見圖2b)。對于干旱半干旱區(qū)湖泊，碳酸鹽含量通常反映溫度與降水的復(fù)合效應(yīng)，即有效濕度變化狀況。但對于位于西南部碳酸鹽巖分布區(qū)的鶴慶盆地湖泊沉積物來說，流域溶解碳酸鹽是湖泊總碳酸鹽的重要來源。當(dāng)降水相對增加時，溶蝕作用增強(qiáng)，入湖徑流帶入更多的碳酸鹽，加速湖泊碳酸鹽的積累;反之，降水相對減少時，則湖泊碳酸鹽累積減緩。鶴慶盆地的降水主要受西南季風(fēng)控制，因此湖泊沉積物中碳酸鹽含量可以用來指示西南季風(fēng)強(qiáng)度的變化。

根據(jù)TOC、TN、C/N和TIC在鶴慶鉆孔中的變化特征和相互關(guān)系，結(jié)合鶴慶盆地地質(zhì)和氣候特征，我們對鉆孔中有機(jī)質(zhì)特征與其反映的氣候環(huán)境變化關(guān)系做如下闡述:鶴慶盆地周圍大量灰?guī)r出露，當(dāng)西南季風(fēng)相對較強(qiáng)、降水增加時，灰?guī)r的溶蝕作用增強(qiáng)，徑流攜帶較多的碳酸鹽進(jìn)入湖泊，增加湖泊碳酸鹽，同時適宜的氣候條件使得陸生植被生長繁盛，徑流帶來更多陸生有機(jī)質(zhì)的同時，也帶來豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，促進(jìn)了湖泊內(nèi)水生生物的大量繁殖，共同增加了TOC的含量，另外湖泊內(nèi)浮游植物的增加，光和作用增強(qiáng)，也有利于碳酸鹽的沉淀;而在西南季風(fēng)相對較弱階段，降水相對減少，流域帶來的碳酸鹽、陸生有機(jī)質(zhì)以及營養(yǎng)物質(zhì)減少，TIC減少，TOC、C/N比值降低。

4 結(jié)論

(1)對云南鶴慶鉆孔不同深度的5個不同巖性樣品分別進(jìn)行了粒度、鹽酸濃度、洗除殘留酸方法等前處理條件實驗，根據(jù)測得的總有機(jī)碳含量 (TOC)、總有機(jī)氮含量 (TN)和碳氮比值 (C/N)，結(jié)合無機(jī)碳酸鹽含量 (TIC)，確定了鶴慶鉆孔沉積物有機(jī)碳含量的前處理方法:室溫條件下，將磨得足夠細(xì)的樣品與足量濃度為2mol/L鹽酸充分反應(yīng)24小時，期間超聲震蕩3次，采用離心加速沉淀的方法洗除殘留酸酸處理樣品至中性，研磨均勻上機(jī)測定。該流程可有效去除沉積物中的無機(jī)碳酸鹽，測得處理后樣品的TOC、TN數(shù)值具有很好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。

(2)采用上述確定的鶴慶鉆孔沉積物總有機(jī)碳含量前處理方法，分析了鶴慶鉆孔沉積物樣品，結(jié)果顯示TOC、C/N和TIC表現(xiàn)出一致的變化，而且它們間存在很好的正相關(guān)關(guān)系，都指示了西南季風(fēng)強(qiáng)度的變化。

致謝:感謝中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所金章東研究員給予的有益建議;感謝魯海燕和劉曉燕碩士研究生等在實驗上給予的諸多幫助。

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PRETREATMENT METHODS FOR ANALYZING THE TOTAL ORGANIC CARBON AND NITROGEN CONTENTS OF HEQING CORE SEDIMENTS AND THEIR ENVIRONMENTAL SIGNIFICANCES

Lu Feng-yan1，2，An Zhi-sheng1
(1.State Key Lab.Of Loess and Quaternary Geology，Institute of Earth Environment，Chinese Academy of Sciences，Xi'an 710075;2.Graduate School of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049)

Total organic carbon content(TOC)，Total organic nitrogen content(TN)and their ration(C/N)of lacustrine sediments have been widely used in the Quaternary palaeoenvironment researches.Before measuring the TOC and TN of the sediments，the first important step is to effectively remove the inorganic carbonate，and preserve organic carbon well at the same time，which is the guarantee to good experiment results and accurate palaeoenvironment reconstruction.In order to apply a proper experimental procedure to the Heqing core sediments in Yunnan province，different lithological sediment samples from different depths are used to examine the influence of pretreatment methods，including grain size，the concentration of hydrochloric acid(HCl)，and the method of washing the residual acid，on the analysis of total organic carbon content.According to the results of TOC，TN，C/N，and the total inorganic carbonate content(TIC)，the pretreatment procedure of Heqing core sediments prior to TOC analysis is established as the followings:under normal condition，a sediment sample is grinded to be uniform and fine(no sieving process)，which reacts with enough HCl whose concentration is 2mol/L for 24 hours;then centrifugal acceleration method is employed to cleaning the treated sample by acid to be neutral.This procedure can effectively remove the inorganic carbonate from the sediments，and the results of TOC and TN show good stability and reproducibility.The obtained sequences of TOC，TN，and C/N show good correlation，which all imply the intensity changes of the southwest monsoon.

TOC;C/N;Heqing basin;inorganic carbonate;southwest monsoon

P588.2

A

1006-6616(2010)04-0393-09

2010-03-09

盧鳳艷 (1980-)，女，在讀博士研究生，主要從事古環(huán)境變化研究。E-mail:lfy@ieecas.cn