唐昌平，張新明，鄧運(yùn)來，李 理，吳懿萍，劉 杰，賀 婷

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

Mg-7Gd-4Y-1Nd-0.5Zr合金熱軋過程中的組織與織構(gòu)演變

唐昌平，張新明，鄧運(yùn)來，李 理，吳懿萍，劉 杰，賀 婷

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用金相顯微鏡、掃描電鏡和X射線衍射儀，對(duì)Mg-7Gd-4Y-1Nd-0.5Zr合金鑄錠在450 ℃條件下軋制變形過程中的微觀組織和織構(gòu)演變規(guī)律進(jìn)行研究。結(jié)果表明：該合金在軋制過程中存在著兩種織構(gòu)組分：基面織構(gòu)和棱柱面織構(gòu)。隨變形程度的增加，基面織構(gòu)不斷增強(qiáng)，棱柱面織構(gòu)不斷減弱。在450 ℃條件下軋制時(shí)，棱柱面滑移系啟動(dòng)協(xié)調(diào)晶粒的塑性變形形成棱柱面織構(gòu)，形成的棱柱面織構(gòu)組分在后續(xù)變形過程中通過{102}<10>孿生及退火過程中孿生區(qū)域的靜態(tài)再結(jié)晶而不斷被削弱。

滑移系；孿生；織構(gòu)；再結(jié)晶

Abstract:The microstructure and texture evolution of Mg-7Gd-4Y-1Nd-0.5Zr alloy during hot rolling at 450 ℃ were investigated by means of OM, SEM and XRD. The results show that there exist two components of textures: basal texture and prismatic texture. The basal texture becomes stronger and stronger and the prismatic texture becomes weaker and weaker with increasing the strain. The prismatic texture is formed by the initiation of the prismatic slip system in the grains with particular orientations, the prismatic texture is weakened by {10}<10> twinning and static recrystallization twinning-induced during annealing.

Key words:slip system; twinning; texture; recrystallization

鎂合金在室溫下能夠啟動(dòng)的滑移系少，晶粒間塑性變形協(xié)調(diào)能力差，但當(dāng)變形溫度升高后，鎂合金中非基面滑移系被激活，從而使其塑性大幅度提高[1?2]。因此，鎂合金的塑性變形通常都在高溫下進(jìn)行。通過軋制方式制備的鎂合金板材，一般都具有很強(qiáng)的基面織構(gòu)或傾向于集中在基面織構(gòu)附近[3?5]，通常不利于板材的二次成形。鎂合金板材的織構(gòu)形成取決于變形過程中基面滑移系的啟動(dòng)。在軋制壓力作用下，基面逐漸平行于軋制板面，滑移方向平行于軋制方向，隨軋制變形量的增大，基面織構(gòu)不斷增強(qiáng)[6]。

孿生是鎂合金的另一種重要的塑性變形機(jī)制，能夠協(xié)調(diào)晶粒間的變形，釋放應(yīng)力集中。JIANG等[7]的研究表明：試驗(yàn)合金的初始織構(gòu)和加載方式對(duì)鎂合金的孿生類型和加工硬化行為有重要的影響，當(dāng)特定的加載方式作用于特定的初始織構(gòu)使其沿平行于c軸方向產(chǎn)生拉伸應(yīng)變時(shí)，易于發(fā)生拉伸孿生；反之，若使其沿平行于c軸方向產(chǎn)生壓縮應(yīng)變時(shí)，易于發(fā)生壓縮孿生。孿晶帶內(nèi)的晶體取向一般與未孿生部分的差別較大，且隨孿生類型的不同而不同。

JIN等[8]對(duì)AZ31鎂合金錠軋制過程中的微觀組織及織構(gòu)演變規(guī)律進(jìn)行了研究，其結(jié)果表明，在軋制變形初期，鑄錠中大量晶粒發(fā)生的拉伸孿生對(duì) AZ31板材的塑性變形起到了重要的協(xié)調(diào)作用，而孿生誘發(fā)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是板材最終形成基面織構(gòu)的關(guān)鍵。GOTTSTEIN等[9?10]也在相應(yīng)的研究中觀察到了孿生誘發(fā)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

Mg-Gd-Y系合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，在航空航天領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[11?13]。本文作者研究Mg-7Gd-4Y-1Nd-0.5Zr合金在 450 ℃條件下軋制及退火過程中的織構(gòu)演變規(guī)律，并就棱柱面織構(gòu)的形成機(jī)理及其在后續(xù)軋制及退火過程中的演變規(guī)律進(jìn)行探討。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)合金所用原料如下：純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.96%的Mg，而Gd、Y、Nd、Zr分別以Mg-Gd、Mg-Y、Mg-Nd、Mg-Zr中間合金的形式加入。將上述原料在由電阻爐加熱的鐵坩堝中熔煉，采用熔劑保護(hù)。熔體經(jīng)熔煉、精煉并靜置后，澆鑄成尺寸為105 mm×55 mm×45 mm的方錠，合金的實(shí)際化學(xué)成分如表1所示。方錠均勻化處理后出爐水冷，然后用電火花線切割機(jī)將均勻化處理后的合金錠切成100 mm×50 mm×10 mm的方塊，然后將其軋制成2 mm厚的薄板。軋制實(shí)驗(yàn)在軋輥直徑為145 mm的二輥軋機(jī)上進(jìn)行，軋制溫度為450 ℃，道次變形量為8%，道次間保溫時(shí)間為10 min。考慮到鎂合金散熱較快，出爐后的軋制過程中與軋輥接觸溫降大，在軋制前先將軋輥預(yù)熱至200 ℃左右，取樣時(shí)為避免溫降的影響，選取軋制板材中部心層樣品進(jìn)行分析。

表1 試驗(yàn)合金的實(shí)際成分Table 1 Chemical composition of experimental alloy (mass fraction, %)

金相組織的觀察在XJP?6A型立式光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行，用于金相組織觀察的試樣采用體積分?jǐn)?shù)為 4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為20～30 s?？棙?gòu)測(cè)試在Brucker D8 Discovery上進(jìn)行，織構(gòu)分析采用Labtex 3.0軟件，計(jì)算取向分布函數(shù)(ODF)時(shí)，晶體坐標(biāo)系的選擇以和<0001>方向分別為X、Y和Z軸。

2 結(jié)果與分析

2.1 軋制前的顯微組織

錠坯軋制前的顯微組織如圖1所示。從圖1(a)可以看出：合金鑄錠經(jīng)均勻化處理后，晶粒較為粗大，呈近似等軸狀，晶界平直清晰，晶界處的非平衡共晶組織已經(jīng)基本溶入基體，但在晶界及晶內(nèi)殘留有黑色第二相粒子。圖 1(a)中的黑色第二相粒子在掃描電鏡下的形貌呈方塊狀或球形(見圖1(b))，能譜分析表明，方塊狀粒子為富稀土(Y、Gd、Nd)相(見表2)，球形粒子為富Zr相(見表3)。富Zr相在合金凝固時(shí)形成，能作為形核核心以細(xì)化鑄態(tài)合金晶粒[14]。

2.2 軋制態(tài)顯微組織

圖2(a)所示為實(shí)驗(yàn)合金在450 ℃條件下軋制變形至40%時(shí)板面的金相組織。從圖2(a)可以看出，合金錠坯經(jīng)前期的變形及道次間退火后，晶粒得到了一定程度的細(xì)化，晶粒尺寸由原來的200 μm左右細(xì)化到了大約100 μm，大多數(shù)晶粒沿軋制方向有一定程度的拉長(zhǎng)，而在一些晶粒內(nèi)，出現(xiàn)了大量的孿晶組織，這是因?yàn)檫@些晶粒塑性變形時(shí)處在不利于滑移的取向，只能通過孿生來協(xié)調(diào)變形。

圖2(b)所示為合金錠坯變形至80%時(shí)的金相顯微組織。從圖2(b)可以看到，合金的晶粒尺寸進(jìn)一步細(xì)化，在局部區(qū)域有少量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，如圖2(b)中箭頭所指，說明合金在軋制或道次間退火過程中發(fā)生了再結(jié)晶。同樣，在該合金中也能觀察到大量的孿晶組織，出現(xiàn)了再結(jié)晶晶粒與孿晶共存的狀態(tài)。

2.3 軋制過程中的織構(gòu)演變規(guī)律

在 450 ℃條件下變形 40%及 80%時(shí)樣品的取向分布函數(shù)(ODF)圖分別如圖3(a)和(b)所示。從圖3可以看出，合金經(jīng)變形后出現(xiàn)了強(qiáng)的基面織構(gòu)(圖3中點(diǎn)劃線以上部分)，但是，進(jìn)一步分析450 ℃變形 40%樣品的ODF圖(見圖3(a))表明，在φ2=30?、φ=80?～90?、φ1=0?～90?處存在較強(qiáng)的織構(gòu)組分，亦即在變形 40%的樣品內(nèi)除存在鎂合金中常見的基面織構(gòu)外，還出現(xiàn)了較強(qiáng)的棱柱面織構(gòu)組分，即使變形量達(dá)80%時(shí)(見圖3(b))，棱柱面織構(gòu)也仍然存在，只是其取向密度較變形40%時(shí)的低一些。

圖1 合金錠經(jīng)均勻化處理后的顯微組織Fig.1 Microstructures of homogenized alloy ingot: (a) OM image; (b) SEM image

圖2 實(shí)驗(yàn)合金在450 ℃條件下軋制至40%及80%時(shí)的金相組織Fig.2 OM images of alloy plates hot rolled by strain of 40% (a) and 80% (b) at 450 ℃

表2 圖1(b)中點(diǎn)A的EDS結(jié)果Table 2 EDS result of point A shown in Fig.1(b)

表3 圖1(b)中點(diǎn)B的EDS結(jié)果Table 3 EDS result of point B shown in Fig.1(b)

根據(jù)文獻(xiàn)[15]，隨著變形溫度的升高，鎂單晶棱柱面滑移系與基面滑移系的臨界剪切應(yīng)力(CRSS)均減小，但棱柱面滑移系的臨界剪切應(yīng)力減小得更快，在300 ℃以上時(shí)，兩者基本趨于一致。因此，可以認(rèn)為，Mg-7Gd-4Y-1Nd-0.5Zr合金在450 ℃條件下變形時(shí)，基面滑移系和棱柱面滑移系的臨界剪切應(yīng)力已基本趨于一致，在上述溫度條件下進(jìn)行軋制時(shí)，晶粒內(nèi)基面滑移系和棱柱面滑移系均容易啟動(dòng)。當(dāng)對(duì)無初始織構(gòu)的鑄錠進(jìn)行變形時(shí)，總存在一部分特定取向的晶粒，其棱柱面滑移系的施密特因子大于基面滑移系的施密特因子。這些晶粒在軋制壓力的作用下變形以棱柱面滑移為主，其結(jié)果是使棱柱面逐漸轉(zhuǎn)向平行于板面，于是便出現(xiàn)了圖3(a)所示的棱柱面織構(gòu)組分。

變形過程中出現(xiàn)上述棱柱面織構(gòu)組分(見圖 3(a))后，對(duì)這些取向的晶粒而言，棱柱面滑移系和基面滑移系均不易啟動(dòng)，而更容易通過錐面滑移或?qū)\生[7]來協(xié)調(diào)變形。變形 80%的顯微組織中存在大量孿生組織，說明在后續(xù)的變形過程中，在軋制壓力的作用下，大量具有上述取向的晶粒發(fā)生了拉伸孿生，拉伸孿生出現(xiàn)后，孿晶帶內(nèi)的晶體取向較未切變區(qū)的晶體取向轉(zhuǎn)動(dòng)大約86.3?。因此，孿晶帶內(nèi)的取向便轉(zhuǎn)變?yōu)榛婊酒叫杏谲堉瓢迕娴娜∠颍鐖D4所示。由于位錯(cuò)容易在孿晶界塞積，變形儲(chǔ)能較高，在之后的道次間退火過程中，孿晶處易于發(fā)生再結(jié)晶形核，產(chǎn)生具有基面平行于軋制板面取向的再結(jié)晶晶粒。出現(xiàn)基面取向的再結(jié)晶晶粒后，其織構(gòu)取向的改變對(duì)軋制壓力將不再敏感，將基本維持基面取向[8]，因此，隨著再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的增長(zhǎng)，基面織構(gòu)不斷增強(qiáng)，棱柱面織構(gòu)逐漸減弱。

圖3 實(shí)驗(yàn)合金在450 ℃條件下軋制至不同變形量時(shí)的ODF圖Fig.3 ODF images of alloy plates hot rolled by strains of 40% (a) and 80% (b) at 450 ℃

圖4 軋制過程中不同取向晶粒發(fā)生拉伸孿生后孿晶帶晶體取向變化示意圖Fig.4 Schematic diagrams of orientation transition in twining bands: (a) Axiscparallel to rolling direction; (b) 0?90? angle between axiscand rolling direction; (c) Axiscperpendicular to rolling direction

2.4 退火過程中的組織與織構(gòu)演變

為了驗(yàn)證上述對(duì)基面織構(gòu)形成機(jī)理的分析，對(duì)450 ℃條件下變形 40%的樣品在溫度為 450 ℃的鹽浴中進(jìn)行退火實(shí)驗(yàn)，退火時(shí)間分別選取為 1、3和 5 min，退火后的金相顯微組織如圖5所示。從圖5可以看到：退火時(shí)間為1 min時(shí)(見圖5(a))，還基本保留了變形組織的形貌，說明至少還未發(fā)生明顯的再結(jié)晶。隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，在孿晶區(qū)域出現(xiàn)了再結(jié)晶形核(見圖 5(b))，隨后再結(jié)晶晶粒逐漸增多并吞噬孿晶及孿晶周圍的基體(見圖 5(c))。不同退火時(shí)間后對(duì)應(yīng)的

圖5 450 ℃條件下變形40%的樣品在450 ℃鹽浴中退火不同時(shí)間的金相組織Fig.5 OM images of samples hot rolled by strain of 40% and then annealed at 450 ℃ for different time in salt bath furnace: (a) 1 min; (b) 3 min; (c) 5 min

圖6 變形40%的樣品在450 ℃鹽浴中退火不同時(shí)間的(0002)極圖和(110)極圖Fig.6 (0002) andpole figures of samples rolled by strain of 40% and then annealed at 450 ℃ for different times in salt bath furnace: (a) 1 min; (b) 3 min; (c) 5 min

另外，仔細(xì)分析可以發(fā)現(xiàn)，沿圖 3(a)中箭頭所指方向，取向密度逐漸增強(qiáng)，這是因?yàn)楫?dāng)φ2=30?、φ=90?而φ1從90?向0?變化的過程中，所描述的晶體取向是由平行于軋制板面、c軸平行于軋向向平行于軋制板面、c軸垂直于軋向變化。軋制變形的應(yīng)力狀態(tài)可近似為平面應(yīng)力狀態(tài)，沿軋制方向受拉應(yīng)力較強(qiáng)，因此，在軋制壓力的作用下，面平行于板面且 c軸平行于軋向的晶粒更容易發(fā)生拉伸孿生[7]，從而誘發(fā)再結(jié)晶而更快地轉(zhuǎn)變?yōu)榛婵棙?gòu)。c軸垂直于軋向的晶粒由于沿 c軸方向所受拉應(yīng)力較弱，應(yīng)變較小，發(fā)生孿生的幾率也更低，轉(zhuǎn)變?yōu)榛婵棙?gòu)的速度就慢。因此，在總變形量一定的條件下，更多地保留了{(lán)11 20}面平行于板面、c軸垂直于軋向的織構(gòu)組分。

3 結(jié)論

1) Mg-7Gd-4Y-1Nd-0.5Zr合金在450 ℃條件下軋制變形至 80%時(shí)的織構(gòu)組分包括基面織構(gòu)和棱柱面織構(gòu)。

2) 450 ℃軋制時(shí)棱柱面滑移系啟動(dòng)協(xié)調(diào)晶粒的塑性變形形成棱柱面織構(gòu)。

3) 部分晶粒在變形過程中先形成具有棱柱面織構(gòu)取向的晶粒，隨后通過孿生及在孿生區(qū)域發(fā)生的靜態(tài)再結(jié)晶逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛婵棙?gòu)。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Microstructures and texture evolution of Mg-7Gd-4Y-1Nd-0.5Zr alloy during hot rolling

TANG Chang-ping, ZHANG Xin-ming, DENG Yun-lai, LI Li, WU Yi-ping, LIU Jie, HE Ting
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

TG146.2; TG335.11

A

1004-0609(2010)05-0807-06

國(guó)防預(yù)研基金資助項(xiàng)目(51312010505)；軍品配套研制項(xiàng)目(JPPT-115-2-949)

2009-09-13；

2009-12-20

張新明，教授, 博士；電話：0731-88830265；E-mail: tcpswnu@163.com