趙賢平 羅麗 孫紅英

(安陽(yáng)鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司)

SE M在安鋼線材研發(fā)中的應(yīng)用

趙賢平 羅麗 孫紅英

(安陽(yáng)鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司)

簡(jiǎn)要介紹了掃描電子顯微鏡(SE M)的工作原理。結(jié)合安鋼線材研發(fā)實(shí)際情況，利用 SEM分析了冷鐓鋼表面裂紋形貌、形成機(jī)理及高碳盤條 82B常見(jiàn)的拉拔斷裂斷口形貌、形成原因等，對(duì)優(yōu)化生產(chǎn)工藝、提高產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量具有重要意義。

SEm線材 研發(fā) 冷鐓鋼 82B

0 前言

掃描電子顯微鏡 (SEM)目前在材料分析技術(shù)中廣泛應(yīng)用。SEM具有直接觀察大塊試樣，制樣簡(jiǎn)單，放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，分辨率高，景深長(zhǎng)，成像富有立體感等特點(diǎn)，可以對(duì)各種材料進(jìn)行多種形式的表面觀察和微區(qū)分析。安鋼引進(jìn)的荷蘭 FEI公司的高端電子顯微鏡Quan ta200 ESEM，在安鋼品種鋼線材研發(fā)中得到很好的應(yīng)用。筆者結(jié)合安鋼高速線材生產(chǎn)實(shí)際，從線材研發(fā)中出現(xiàn)的典型情況來(lái)介紹 SEM的具體應(yīng)用，并給出了相應(yīng)的分析結(jié)果。

1 SEM工作原理及安鋼 SEM基本配置

1.1 SEM工作原理

SEM工作原理如圖1所示。由燈絲陰極發(fā)射的熱電子，經(jīng)加速陽(yáng)極使電子束加速后，再經(jīng)過(guò)幾級(jí)電磁透鏡聚焦，最后使電子束產(chǎn)生從上到下的橫向逐行連續(xù)掃描運(yùn)動(dòng)。樣品受到電子束轟擊后，產(chǎn)生透射電子、背散射電子、二次發(fā)射電子、吸收電子 X射線等，它們是試樣形貌、成分和晶體取向特征的反應(yīng)，采用各種接收轉(zhuǎn)換器分別接受這些信號(hào)，轉(zhuǎn)換成像。SEM主要利用二次電子，其次是背反射電子。樣品上各點(diǎn)被電子束轟擊激發(fā)的二次發(fā)射電子的多少，轉(zhuǎn)變成示波管熒光屏上相應(yīng)各點(diǎn)的差異，呈現(xiàn)出相應(yīng)反差的圖像。

圖1 SEM工作原理示意圖

1.2 安鋼 SEM基本配置

安鋼引進(jìn)的荷蘭 FE I公司生產(chǎn)的 Quanta200 ESEM使用性能穩(wěn)定，該型號(hào)的 SEM具有以下的性能指標(biāo)：

1)放大倍數(shù)：7～1，000，000，常用放大倍數(shù)1000～5000；

2)分辨率：3.4 nm；

3)工作電壓：1 kV～30 kV；

4)樣品臺(tái)：50mm×50mm；

5)樣品臺(tái)控制：五個(gè)方向 (X、Y、Z、R、T)，四軸(X、Y、Z、R)微控自動(dòng)馬達(dá)、一軸 (T)手動(dòng)；

6)抽真空時(shí)間：2.5 m in；

7)具有高真空、低真空 (非導(dǎo)電材料)和環(huán)境(非導(dǎo)電、生物樣品)三種模式；

8)配有 Oxford INCA EDS；

9)其它配置：二次電子探頭 SED、背散射電子探頭BSD、氣體二次電探頭 GSED(環(huán)掃模式)、大視場(chǎng)電子探頭LFD。

2 冷鐓鋼表面裂紋形貌觀察

在開(kāi)發(fā)冷鐓鋼盤條初期，部分批次冷鐓檢驗(yàn)合格率較低，究其原因主要是由于盤條表面裂紋造成的。其宏觀形態(tài)為一條或多條黑線，根據(jù)酸洗后試樣表面形貌，把缺陷分為平行通長(zhǎng)裂紋、一條通長(zhǎng)裂紋、斷續(xù)紋三種類型，三類缺陷中平行通長(zhǎng)裂紋最多，一條通長(zhǎng)裂紋其次，斷續(xù)裂紋最少。

2.1 劃傷與折疊的甄別

劃傷和折疊在宏觀下均為黑線，但通過(guò)橫截面觀察，可確定黑線的具體類型。劃傷一般特征為：底部圓滑，裂紋走向與邊部垂直，如圖2(a)；折疊的特征為：裂紋尖端較尖銳，并向芯部延伸，裂紋大致與邊部呈45度角，如圖2(b)所示。

圖2 黑線形態(tài)橫截面形貌

2.2 平行通長(zhǎng)裂紋情況

從酸洗結(jié)果來(lái)看，有兩條平行通長(zhǎng)裂紋的較多，有單側(cè)和雙側(cè)兩種情況。22A、35K、ML35、SCM435、SCM440等冷鐓用盤條，其形貌基本一樣。①單側(cè)情況：試樣一側(cè)有兩條平行的通長(zhǎng)裂紋，(如圖3 (a))，其橫截面如圖3(b)所示。②雙側(cè)情況：試樣對(duì)稱兩側(cè)各出現(xiàn)兩條平行的裂紋，其外觀形貌與單側(cè)類似。經(jīng)分析該類缺陷是由以下原因引起的[1]：

1)軋制中心線調(diào)整不當(dāng)，導(dǎo)致軋件中心偏離軋制中心線，造成軋件上的單側(cè)耳子，(如圖3(c)所示)。耳子在后續(xù)道次軋制之后，在成品上形成折疊，影響線材產(chǎn)品的冷鐓性能。

2)在軋制過(guò)程中，如果在某一道次壓下量過(guò)大造成過(guò)充滿，軋件就會(huì)出現(xiàn)如圖3(d)所示雙側(cè)耳子的現(xiàn)象，酸洗檢驗(yàn)時(shí)缺陷表現(xiàn)為雙側(cè)對(duì)稱平行連續(xù)裂紋。

圖3 表面平行通長(zhǎng)裂紋形貌及形成示意圖

3)軋機(jī)的軸向定位精度得不到保證或調(diào)整不當(dāng)，軋輥發(fā)生錯(cuò)輥現(xiàn)象，造成軋件上的錯(cuò)輥缺陷，在后續(xù)道次軋制后，在成品上形成折疊。

2.3 一條通長(zhǎng)裂紋情況

常見(jiàn)試樣表面上產(chǎn)生一條通長(zhǎng)裂紋的情況也較多，該形貌裂紋一般在軋件的天地面或在軋件輥縫處，其形貌如圖4(a)所示。大多裂紋處脫碳不明顯，尾部圓鈍，和盤條表面成銳角，如圖4(b)所示。酸洗的試樣其裂紋被腐蝕變寬、變深。該類缺陷主要由以下原因引起：

圖4 通長(zhǎng)單條裂紋

1)在軋制過(guò)程中由于單側(cè)耳子造成的平行長(zhǎng)裂紋，一條較深，另一條較淺，淺的裂紋經(jīng)變形延伸消失而深裂紋經(jīng)軋制延伸后不能消除，從而表現(xiàn)為一條通長(zhǎng)裂紋，該形貌裂紋一般在其一邊有不明顯的與其平行的印痕。

2)在軋制過(guò)程中，在導(dǎo)衛(wèi)某一處有一凸點(diǎn)，嚴(yán)重劃傷了軋件，經(jīng)軋制后不能消除而形成一條通長(zhǎng)劃痕，酸洗后表現(xiàn)為一條通長(zhǎng)裂紋，該形貌裂紋可發(fā)生在軋件的四周任意位置[1]。

2.4 斷續(xù)裂紋情況

在軋件上無(wú)通長(zhǎng)裂紋，但四周有無(wú)規(guī)則的斷續(xù)小裂紋，且裂紋較短、較淺，兩旁相對(duì)較多，天地面相對(duì)較少，一般每條裂紋長(zhǎng)約15mm，如圖5(a)所示。其裂紋兩旁有脫碳或輕微脫碳現(xiàn)象，并且有向試樣內(nèi)部延伸的趨勢(shì)，如圖5(b)所示。

圖5 多條斷續(xù)裂紋情況

根據(jù)分析主要是由于鑄坯近表面缺陷 (主要為內(nèi)部角裂)在軋制過(guò)程中暴露，造成軋件前期出現(xiàn)裂紋缺陷，該缺陷如果較深，則成材后還存在；深度較淺，則成材后不再存在[3]。

3 82B高碳盤條拉拔斷裂分析

82B高碳盤條是生產(chǎn)高強(qiáng)度低松弛預(yù)應(yīng)力混凝土結(jié)構(gòu)用鋼絞線的主要原料，廣泛用于高層建筑、橋梁、石油化工、鐵路等重點(diǎn)工程。安鋼在 82B研發(fā)初期頻繁出現(xiàn)各種質(zhì)量缺陷，在用戶拉拔過(guò)程中出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象。經(jīng)過(guò)認(rèn)真分析和總結(jié)，把缺陷類型主要分為兩類：表面缺陷 (折疊、劃傷等)、組織缺陷(表面增碳、中心網(wǎng)狀滲碳體、中心馬氏體、中心縮孔等)。表面缺陷類型與上面分析的冷鐓鋼出現(xiàn)的類似，故不再討論，以下只分析組織缺陷。

3.1 表面增碳現(xiàn)象

3.1.1表面增碳對(duì)拉伸性能的影響

Φ12.5 mm規(guī)格的 82B線材，在進(jìn)行拉伸性能檢驗(yàn)時(shí)，出現(xiàn)明顯的脆性斷裂特征，斷面比較平坦，幾乎沒(méi)有剪切唇。觀察試樣側(cè)面，發(fā)現(xiàn)一通長(zhǎng)的寬約1.5mm的灰色線狀缺陷，如圖6(a)所示。從斷口來(lái)觀察，裂紋源起源于該表面缺陷部位，如圖6 (b)所示。裂紋源放大如圖6(c)所示。從中可以觀察到成網(wǎng)狀的斷裂特征，并且一些晶粒出現(xiàn)沿晶斷裂現(xiàn)象。取一橫截面，拋光之后用4％硝酸酒精溶液侵蝕再觀察，發(fā)現(xiàn)在表面缺陷部位對(duì)應(yīng)位置，有網(wǎng)狀滲碳體出現(xiàn) (如圖6(d)所示)，表明該區(qū)域有明顯的 C含量增高現(xiàn)象，說(shuō)明該位置出現(xiàn)局部增碳現(xiàn)象，表面缺陷部位是增碳劑在軋制過(guò)程中留下的痕跡。拉伸斷裂裂紋源起源于此處，正是局部區(qū)域且處于邊部的網(wǎng)狀滲碳體造成的。表面增碳是由于連鑄過(guò)程中，操作不當(dāng)，保護(hù)渣中的石墨碳隨鋼液進(jìn)入結(jié)晶器，造成連鑄坯表面局部增碳所致[4]。

圖6 82B表面增碳拉伸異常斷口觀察

3.1.2 表面增碳對(duì)拉拔性能的影響

82B盤條邊部局部增碳極易造成在拉拔過(guò)程中出現(xiàn)脆性斷裂 (如圖7(a)所示)，并且在試樣的一側(cè)可以觀察到有一連串如圖7(b)所示的等間隔橫裂紋，這是因?yàn)楸砻婢植拷M織不均勻，受拉拔作用所致。在裂紋附近可以觀察到塊狀和網(wǎng)狀滲碳體，如圖7(c)所示。

圖7 82B拉拔到第4道次時(shí)出現(xiàn)斷口

3.2 中心網(wǎng)狀滲碳體

中心網(wǎng)狀滲碳體是 82B盤條最常見(jiàn)的且有巨大損害性后果的組織缺陷。滲碳體本身不易變形，在盤條芯部區(qū)域的晶界處呈網(wǎng)狀或半網(wǎng)狀分布，如圖8(a)所示。

若 82B盤條芯部有網(wǎng)狀滲碳體析出，在拉拔時(shí)易沿晶界產(chǎn)生裂紋，進(jìn)一步拉拔極易出現(xiàn)脆斷，斷口常呈杯錐狀，如圖8(b、c)所示。網(wǎng)狀滲碳體的形成原因是連鑄坯本身存在著中心碳偏析 (C偏析指數(shù)＞1.25)。盡管軋制時(shí)線材組織處于奧氏體化狀態(tài)，且軋制溫度較高，但由于保溫時(shí)間有限，心部碳偏析難以消除。當(dāng)偏析高峰與控制冷卻過(guò)程中線圈內(nèi)產(chǎn)生的熱點(diǎn)相重合時(shí)，能促使晶界脆性滲碳體薄膜的形成[4]。

圖8 網(wǎng)狀滲碳體和拉拔斷口

3.3 中心縮孔

在 82B盤條因拉拔而呈杯錐狀斷裂的少量試樣中，如圖9(a)所示，沿芯部縱向觀察時(shí)，發(fā)現(xiàn)有如圖9(b)所示的顯微縮孔。82B盤條中心若存在縮孔或疏松，在拉拔過(guò)程受力情況下，易先形成裂紋，造成杯錐狀斷裂，其斷口特征與中心網(wǎng)狀滲碳體引起的斷口特征相同。

圖9 拉拔錐形斷裂和芯部縮孔

3.4 中心馬氏體拉拔變形觀察

82B盤條芯部區(qū)域?？梢杂^察到硬而脆呈竹葉狀的高碳隱晶馬氏體組織，如圖10(a)所示。

圖10 芯部縱向馬氏體及拉拔后的形貌觀察

從圖10(b)中可以看出，經(jīng)過(guò)多達(dá)9道次的拉拔后，雖然馬氏體周圍出現(xiàn)了微裂紋，但其基體組織索氏體有良好的形變，馬氏體形成的裂紋并未擴(kuò)展到基體組織中。一般認(rèn)為馬氏體顆粒小于30μm時(shí)，對(duì)拉拔性能影響不顯著。在實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，因馬氏體存在而引起的斷裂情況很少。利用電子探針對(duì)馬氏體和正常部位的成分進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，馬氏體中的 Si、C r、M n明顯偏高，其偏析比 (馬氏體成分/索氏體成分)：Si為1.20～1.63，Cr為1.97～3.51，M n為1.79～2.48。盤條在正常冷卻速度下，由于鑄坯中心合金元素的偏析，且 C r、M n是穩(wěn)定奧氏體狀態(tài)的元素，造成盤條中心部位的 C曲線比其表面的 C曲線更靠右，使中心部位冷卻速度低于盤條表面，導(dǎo)致奧氏體保持到較低的溫度，奧氏體的低溫轉(zhuǎn)變自然就是馬氏體。這也就是馬氏體會(huì)違反常理不在表層，反而在心部出現(xiàn)的必要條件[5]。

4 結(jié)語(yǔ)

1)掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結(jié)構(gòu)分析工具，可以對(duì)各種材料進(jìn)行多種形式的觀察與分析。

2)掃描電子顯微鏡對(duì)線材品種研發(fā)中的各類缺陷均可以詳細(xì)地進(jìn)行分析和判斷；對(duì)優(yōu)化生產(chǎn)工藝、提高產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量具重要意義。

[1]孫維，汪開(kāi)忠.冷鐓鋼盤條冷鐓不合格的原因分析[J].鋼鐵研究，2005(2)：16-19.

[2]張步海，于同仁，詹學(xué)義，周慶成.冷鐓鋼線材表面裂紋形成原因分析[J].金屬制品，2004，30(3)：23-26.

[3]蔡開(kāi)科，程士富主編.連續(xù)鑄鋼原理與工藝[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1999：

[4]李桂英，姜世全.82B盤條質(zhì)量研究[J].金屬制品，2005，31 (6)：42-44.

[5]陳方玉.82B線材脆性斷裂原因分析 [J].武鋼技術(shù)，2005 (6)：9-11.

APPL ICAT ION OF SEM ONW IRE ROD DEVELOPM ENT IN ANGANG

Zhao X ianp ing Luo li Sun Hongying (Anyang Iron＆Steel Group Co.，L td)

The operation p rincip le ofSweep eletronm icroscope(SEM)are briefly described in this paper.Based on the p ractice status ofw ire rod developm en t in Angang，it is analyzed by SEM that the su rface crack configuration and form ingmechanismof co ld heading steel，d raw ing fracture configuration and form ing reason etc of 82B high-carbon steel w ire rod.It is important fo r op tim izing p roduction p rocess and imp roving p roduct quality.

SEM w ire rod developm ent co ld heading steel 82B

2010—8—30