楊小鋼 石云飛 楊勝利

(焦作煤業(yè) (集團(tuán))王封冶化有限責(zé)任公司)

高碳鉻鐵堿熔法熔解質(zhì)的改進(jìn)

楊小鋼 石云飛 楊勝利

(焦作煤業(yè) (集團(tuán))王封冶化有限責(zé)任公司)

介紹了一種適用于堿溶法分析高碳鉻鐵含量的熔解質(zhì)，采用該熔解質(zhì)熔解試樣時(shí)，樣品和標(biāo)樣勿需通過(guò)200目篩孔，且分析速度快，簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確。

高碳鉻鐵 堿溶法 改進(jìn)

0 前言

高碳鉻鐵中的碳化鉻和氮化鉻結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，如采用酸溶化測(cè)定鉻含量溶解可能不徹底，溶解速度慢，準(zhǔn)確度低，目前冶金分析都是采用過(guò)氧化鈉熔融法，但該方法要求試樣需經(jīng)過(guò)200目篩孔，為此就使某些標(biāo)樣的使用受到限制。筆者通過(guò)試驗(yàn)找到了一種適用于堿熔法的熔解質(zhì)，且被測(cè)試樣及標(biāo)樣不需通過(guò)200目篩孔，從而使高碳鉻鐵中的鉻的測(cè)定手續(xù)得到簡(jiǎn)化，下面就該熔解質(zhì)的熔解效果和使用該熔解質(zhì)分析方法作一介紹。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)方案

分別用四組熔解質(zhì)對(duì)吉林鐵合金股份有限公司GSB03-1562-2003標(biāo)樣進(jìn)行熔解，在熔解速度和對(duì)熔塊的清洗方面比較。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1：

表1 幾種熔解質(zhì)對(duì)標(biāo)樣熔融情況

試驗(yàn)中1號(hào)熔解質(zhì)是需要改進(jìn)的熔解質(zhì)，在熔解速度和清冼熔塊方面較2號(hào)熔解質(zhì)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，3號(hào)熔解質(zhì)無(wú)論在熔解速度和清冼熔塊上都不如原有的熔解質(zhì)好，4號(hào)熔解質(zhì)雖然在熔解速度和清冼熔塊上比1號(hào)熔解質(zhì)較優(yōu)，但在用量上多于1號(hào)熔解質(zhì)。由表1可以看出，2號(hào)熔解質(zhì)有熔解效果好，整體用量少，時(shí)間快，易清洗等優(yōu)點(diǎn)。

1.2 堿熔法分析步驟

稱(chēng)取試樣0.500 g，放入盛有過(guò)氧化鈉 (6 g)無(wú)水碳酸鈉(2 g)的純鐵坩堝中，拌勻后，用酒精噴燈加熱熔融，使鉻被氧化為高價(jià)鉻，繼續(xù)熔融1min，取下冷卻，于250 mL杯中，用水浸出熔塊，洗出坩堝，加40 mL硝酸酸化，置于電爐上加熱到沸騰，取下冷卻移入250mL容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。吸取50.00 mL溶液移入300mL錐形瓶中，加 8 mL硫磷混合酸(3+2)，5 mL(5％)高錳酸鉀溶液，50 mL水搖勻，在電爐上加熱至沸騰，使鉻全部被氧化為六價(jià)鉻，加40mL氯化銨飽和溶液，煮沸1min，取下冷卻至室溫，加5滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)，然后按下式計(jì)算鉻含量：

Cr％=M·V·0.01733/G·r×100％

式中：M——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；

V——滴定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；

G——試樣重，g；

R——試液分取比，此方法中為50/250；

0.01733——每1.00 mL濃度為1.00 mol/L的硫酸亞鐵銨溶液相當(dāng)于鉻的量，g。

采用本熔解質(zhì)進(jìn)行堿熔法測(cè)定鉻含量時(shí)，分析樣品以500mg為宜，過(guò)少則會(huì)增加用酸量；分析樣品通過(guò)120～140目的篩孔即可，標(biāo)樣不用過(guò)篩。本分析方法使用的主要試劑如下：

過(guò)氧化鈉：固體

無(wú)水碳酸鈉：固體

硝酸：比重1.42

硫磷混合酸：(3+2)

高錳酸鉀溶液：5％

氯化銨飽和溶液

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.055 mo l

苯代鄰氨基苯甲酸溶液：2％(制取方法：稱(chēng)取0.2 g試劑置于250 mL的燒杯中，加入0.2 g無(wú)水碳酸鈉，20ml水，加熱溶解，冷卻，用水稀釋至100ml)。

2 分析結(jié)果

用2號(hào)熔解質(zhì)對(duì)吉林鐵合金股份有限公司三份標(biāo)樣進(jìn)行分組試驗(yàn)(見(jiàn)表2)。采用改進(jìn)前的熔解質(zhì)和改進(jìn)后的熔解質(zhì)對(duì)生產(chǎn)試樣的鉻含量的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 采用2號(hào)熔解質(zhì)測(cè)定標(biāo)樣的鉻含量％

表3 改進(jìn)前后熔解質(zhì)測(cè)定生產(chǎn)試樣的鉻含量 ％

由表2可以看出，采用改進(jìn)后的熔解質(zhì)的堿熔法測(cè)定鉻含量的結(jié)果與吉林鐵合金股份有限公司三份標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)植誤差很小，在誤差范圍內(nèi)。由表3同時(shí)也能看出與改進(jìn)前的熔解質(zhì)測(cè)定的結(jié)果誤差小，結(jié)果較滿(mǎn)意。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，過(guò)氧化鈉熔解法雖然是目前應(yīng)用最多的氧化熔解法，但于改進(jìn)后的熔解法 (過(guò)氧化鈉+無(wú)水碳酸鈉)有不能比的優(yōu)點(diǎn)。改進(jìn)后的熔解質(zhì)對(duì)標(biāo)樣要求不再?lài)?yán)格，無(wú)需通過(guò)200目的篩孔，另外整體用量少，時(shí)間快，易清洗，準(zhǔn)確度高，利于提高試驗(yàn)水平，能滿(mǎn)足正常生產(chǎn)和試驗(yàn)要求，建議采用。

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H IGH-CARBON FERROCHROM EM EL T ING ALKAL I FUSIONmETHOD TO IM PROVE THE QUAL ITY

Yang X iaogang Shi Yunfei Yang Shengli
(Jiaozuo CoalM ine(Group)W ang Feng Sm elt Chem ical Co.，L td)

Introduction of amethod for analysis of alkali-soluble high-carbon ferrochrom emelting quality content，the quality of themelting samp lemelting，the samp les and standard samp lesNeed less to through200mesh sieve，and the analysis of fast，simp le and accurate.

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＊聯(lián)系人：楊勝利，副總經(jīng)理，工程師，河南.焦作(454191)，焦作煤業(yè)(集團(tuán))王封冶化有限責(zé)任公司；

2009—9—9