黃燕 陳萍

摘 要：采用過氧化鈉為溶劑，在馬弗爐650℃的條件下于鎳坩堝中熔融樣品15min，試樣經(jīng)鹽酸酸化后，在氨性介質(zhì)中生成氫氧化鐵與雜質(zhì)分離，沉淀經(jīng)酸溶解后，調(diào)節(jié)溶液pH值為1.5～2.0，將試樣加熱到80～90℃，磺基水楊酸為指示劑，用EDTA2Na標準溶液滴定銅鉛鋅礦石中的鐵含量。試驗方法用于測定礦石中的鐵，樣品測定結(jié)果的相對標準偏差（RSD，n=11）小于1.1%;實驗中采用EDTA2Na滴定法和重鉻酸鉀滴定法對樣品進行測試對比，其測定結(jié)果一致。

關鍵詞：礦石;堿熔;EDTA2Na滴定法;鐵

硫化銅鉛鋅礦也稱復雜多金屬硫化礦，其選礦方法主要是浮選，在銅鉛鋅礦石的浮選過程中，鐵的含量是選礦調(diào)整藥劑的一項重要指標，因此礦石中鐵的分析方法研究對選礦生產(chǎn)實踐具有一定意義。在實際應用中，用于分析測定全鐵含量的方法很多，有分光光度法、原子吸收法、滴定容量法等。某礦山礦石中鐵的含量在10%左右，選用滴定法比較適用。

本文通過使用過氧化鈉溶劑于鎳坩堝中高溫熔融處理樣品，在氨性介質(zhì)中沉淀鐵與干擾元素分離，再將沉淀用稀鹽酸溶解，以磺基水楊酸為指示劑，在溶液溫度在80℃-90℃時，用DETA標準滴定溶液滴定鐵，建立了EDTA滴定法測定銅、鉛、鋅礦石中的鐵的分析方法，得到滿意實驗結(jié)果，實驗過程對環(huán)境無污染，對操作人員無傷害，本方法具有正確度高、操作簡單、實踐運用性強等特點。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

①馬弗爐;②鐵標準溶液：1.00mg/mL;洗液：25g氯化銨溶于500mL沸水中，加入10mL氨水，混勻;磺基水楊酸溶液：100g/L;鹽酸;鹽酸（1+1）;鹽酸（1+11）;氨水;氨水（1+1）;過氧化鈉;③EDTA標準滴定溶液：0.02mol/L。EDTA標準滴定溶液的標定：移取3份鐵標準溶液25mL于300mL燒杯中，加20mL水，加氨水（1+1）至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，以下操作同實驗方法（無需過濾）。

1.2 實驗方法

預先在鎳坩堝中加2g過氧化鈉，稱取試樣0.2000g置于鎳坩堝中，攪拌均勻，覆蓋1g過氧化鈉，將鎳坩堝置于650℃的馬弗爐熔融15min，取出冷卻，放入盛有50mL水的燒杯中，放電爐上加熱至近沸取下，將坩堝洗凈，加20mL鹽酸，稍搖動待反應完后加5g氯化銨，加（1+1）氨水至沉淀完全并過量5mL，將燒杯加熱微沸2min，取下后用快速定量濾紙過濾，用熱洗液洗燒杯及沉淀3次，熱水洗燒杯及沉淀各1次。

用熱鹽酸（1+1）及熱水沖洗溶解沉淀于原燒杯中，體積約為75mL，加氨水（1+1）至氫氧化鐵沉淀剛出現(xiàn)，加10mL鹽酸（1+11），加熱2min至溶液溫度為80～90℃，加1mL磺基水楊酸溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由棕紅色變?yōu)榱咙S色為終點。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶樣方法、坩堝、堿熔溫度和時間的選擇

某礦石樣品中有大量碳存在，采用酸溶法無法將樣品處理干凈，仍有少量黑色碳質(zhì)。而采用過氧化鈉高溫熔融樣品，后經(jīng)鹽酸酸化的溶液非常清亮，不溶物均被溶解完全，且高溫堿熔耗時短，節(jié)省樣品處理時間。

通過試驗對剛玉坩堝和鎳坩堝進行樣品熔融分解比對，試驗表明剛玉坩堝會有大量的鋁被熔化帶進溶液，加入鹽酸生成氫氧化鋁膠體，使過濾速度緩慢。而使用鎳坩堝熔融時，少量熔出的鎳在過濾時與氨水絡合分離，故選用鎳坩堝。

本實驗還考察了堿熔溫度和熔融時間對結(jié)果的影響。分別稱取0.2000g試樣按照實驗步驟分別在600℃、650℃、700℃條件下熔融樣品和熔融時間10、20、30min，結(jié)果表明，熔融溫度、熔融時間長短對測定結(jié)果影響不大，綜合考慮溫度高、時間長對坩堝腐蝕性，本試驗選擇溫度650℃，時間為15min。

2.2 滴定酸度的控制

為了確定滴定時最合適的酸度，用試樣進行了條件測試，通過調(diào)節(jié)鹽酸（1+11）的用量來控制滴定溶液的酸度，通過實驗得出，當試樣中加入的鹽酸（1+11）體積在8～12mL時，溶液pH值為1.15～1.36時，結(jié)果穩(wěn)定準確，因此實驗確定鹽酸（1+11）的體積為10mL。

2.3 滴定溫度的影響

合適的滴定溫度能夠確保本方法的準確度，實驗移取了6份20mL1.0mg/mL的鐵標準溶液進行滴定溫度實驗。實驗表明，溶液溫度低于60℃，反應慢，終點拖延，結(jié)果和回收率偏高。結(jié)合生產(chǎn)實踐操作的應用性，實驗選用滴定溫度為80～90℃（近沸），加熱時間為 2min。

3 樣品分析

按實驗方法對3個礦石中的鐵進行測定，進行精密度試驗。樣品經(jīng)高溫熔融，氨水沉淀過濾后EDTA滴定法和重鉻酸鉀滴定法滴定鐵，樣品1、2、3號經(jīng)EDTA滴定法（n=11）測定平均值為8.40、15.39、20.80，相對標準偏差RSD/%為1.01、0.96、0.81，采用重鉻酸鉀法（n=3），測定平均值為8.42、15.47、20.77，由此看出比對結(jié)果一致。

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