趙纓慰，付秀華，李 珊，宮大為

（長春理工大學(xué)，吉林 長春 130022）

多功能抗激光損傷高反射膜

趙纓慰，付秀華，李 珊，宮大為

（長春理工大學(xué)，吉林 長春 130022）

為了能同時(shí)滿足半導(dǎo)體激光器和YAG激光器對(duì)薄膜的特殊要求，在分析高反射膜理論的基礎(chǔ)上，選取TiO2和SiO2為高、低折射率材料鍍制了周期性多層介質(zhì)高反射膜。研究了材料的光學(xué)及機(jī)械特性，重點(diǎn)解決了薄膜的消偏振和抗激光損傷問題。實(shí)驗(yàn)采用電子束真空鍍膜并加以考夫曼離子源輔助沉積，利用TFC軟件進(jìn)行膜系設(shè)計(jì)，通過調(diào)整鍍膜工藝參數(shù)和監(jiān)控方法，在10mm×1.8mm的K9基底上鍍制了符合要求的高反射膜，結(jié)果表明，當(dāng)激光以45°入射時(shí)，薄膜在900～1 100nm的p光與s光的反射率均大于99.95％。所制備的高反射膜性能穩(wěn)定，抗激光損傷閾值高，能同時(shí)滿足兩種激光器的使用要求。

光學(xué)薄膜；高反射膜；激光損傷；消偏振

1 引言

近年來，隨著激光技術(shù)的飛速發(fā)展，半導(dǎo)體激光器和YAG激光器的應(yīng)用越來越廣泛。在軍用激光系統(tǒng)中，具有多種功能的單一光學(xué)元件正逐步展現(xiàn)出高集成、低成本的優(yōu)點(diǎn)，在不同的工作波段具有相同的高反光譜性能的光學(xué)元件尤其令人關(guān)注。由此，對(duì)研究光學(xué)元件上的薄膜特性也有了較高的要求。光學(xué)薄膜的激光損傷是限制高功率激光器激光能量輸出的關(guān)鍵因素，國內(nèi)外對(duì)提高薄膜激光損傷閾值的方法進(jìn)行了多方面的研究［1，2］。目前，國際上有報(bào)道提出，設(shè)計(jì)高性能的激光反射膜需要滿足以下條件：（1）選取高低折射率差值大的材料組合，減少鍍制膜層數(shù)，降低制備難度和生產(chǎn)成本；（2）從激光對(duì)薄膜的破壞角度來說，膜層材料應(yīng)具有高的抗激光損傷閾值［3］。

本文針對(duì)半導(dǎo)體激光器和YAG激光器對(duì)薄膜的特殊要求，在分析了周期性多層介質(zhì)高反射膜理論的基礎(chǔ)上，選取了高低折射率材料，并研究了材料的光學(xué)及機(jī)械特性，重點(diǎn)解決了薄膜的消偏振和抗激光損傷問題。

2 膜系設(shè)計(jì)

根據(jù)薄膜理論，設(shè)計(jì)一個(gè)周期性多層介質(zhì)高反射膜，每層薄膜厚度為λ0/4時(shí)，其光學(xué)導(dǎo)納為：

式中，ng為基片的折射率，nH，nL分別為高、低折射率材料的折射率，2S為多層膜的層數(shù)。當(dāng)光在空氣中垂直入射時(shí)，中心波長λ0的最大反射率為：

由理論公式可以看出高反射帶的寬度與制備高反射膜的材料有關(guān)，折射率的比值愈大，高反射帶愈寬。

由于激光以45°入射，導(dǎo)致光的p分量和s分量表現(xiàn)出不同的有效折射率，引起偏振分離。若使λ/4膜堆在中心波長處無偏振效應(yīng)，則應(yīng)有Tp＝Ts和Rp＝Rs。即偶數(shù)層：

奇數(shù)層：

可以看出，選擇適合的材料進(jìn)行匹配可以減少偏振分離［4～6］。而選擇薄膜材料應(yīng)考慮膜料在膜層所使用的波長范圍內(nèi)具有恰當(dāng)?shù)恼凵渎剩苽涞蛽p耗，高閾值的激光薄膜還應(yīng)考慮膜層均勻性好、應(yīng)力低、吸收小、附著力強(qiáng)、抗激光破壞能力高、溫度穩(wěn)定性好等特性。

2.1 材料選取

在近紅外波段常用的具有較高損傷閾值的高折射率材料有HfO2、TiO2和ZrO2，其特性如下：

（1）HfO2在近紅外波段吸收小，但HfO2是固態(tài)蒸發(fā)，鍍制過程速率不穩(wěn)定，較難沉積；

（2）TiO2薄膜的折射率高，膜層在電子槍加熱蒸發(fā)過程中極易分解，生成低價(jià)氧化物，使所成薄膜的吸收增大，但在高溫充氧條件下，可減少吸收，膜層牢固穩(wěn)定，在可見和近紅外區(qū)透明。

（3）ZrO2具有較高的折射率，易于蒸發(fā)得到低吸收的薄膜，而且膜層十分牢固。但在沉積過程中容易形成大的顆?；蛟斐山Y(jié)構(gòu)的不均勻，致使膜層的粗糙度增大，膜層的吸收和散射損耗也隨之增大，對(duì)抗激光性能不利，而且隨著膜層的加厚，折射率也會(huì)降低。

比較這幾種高折射率材料可知，它們?cè)谛阅苌隙加懈髯缘膬?yōu)缺點(diǎn)，考慮機(jī)械性能和化學(xué)性能的穩(wěn)定性，本文選擇TiO2作為高折射率材料。

常見的低折射率材料有MgF2和SiO2。MgF2具有張應(yīng)力特性，與高折射率材料的應(yīng)力特性不匹配，在多層膜的制備中容易引起脫膜；SiO2是一種分解很小的氧化物材料，其光吸收很小，牢固性好，且抗磨耐腐蝕，所以低折射率材料可選用SiO2［7］。

2.2 膜系設(shè)計(jì)

根據(jù)使用要求進(jìn)行膜系設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)過程中考慮了以下3點(diǎn)：1.盡量減少累計(jì)誤差，總層數(shù)不易過多；2.膜層不可太厚，以免應(yīng)力大而產(chǎn)生脫膜現(xiàn)象；3.厚度宜于監(jiān)控，減少監(jiān)控誤差。全介質(zhì)高反膜系的大體結(jié)構(gòu)為Sub|（H L）SH|Air，根據(jù)上述分析確定了能滿足條件的周期膜系Sub|（H L）11H|Air。其中H代表高折射率材料TiO2，L代表低折射率材料SiO2，Sub表示基底K9，Air表示空氣，參考波長為1 080nm，采用TFC軟件設(shè)計(jì)出的高反膜系的光譜反射率曲線如圖1所示。

圖1 p光與s光在900～1 100nm的光譜反射率曲線Fig.1 Reflectance curves p and s rays in 900～1 100nm

由圖1可以看出，曲線基本滿足設(shè)計(jì)要求，但上述曲線沒有考慮實(shí)際工藝的誤差和波長偏移，重新設(shè)計(jì)得到的理想設(shè)計(jì)曲線如圖2所示。

圖2 900～1 100nm波段理想的光譜反射率曲線Fig.2 Optimal design of reflectance curve in 900～1 100nm

3 薄膜制備

由于光學(xué)元件面積比較小，成膜后的機(jī)械牢固度、應(yīng)力狀況、化學(xué)穩(wěn)定性等光學(xué)性能都不穩(wěn)定，所以需采用特殊的夾具進(jìn)行裝夾，即將多個(gè)光學(xué)元件排列放在一個(gè)10cm×10cm的方形夾具上進(jìn)行鍍制。在鍍制過程中光學(xué)元件容易被薄膜粘接在一起，將光學(xué)元件分開時(shí)，會(huì)使薄膜產(chǎn)生不規(guī)則形狀，甚至脫落，影響使用，所以在光學(xué)元件之間放置了一片超薄的玻璃片，以使光學(xué)元件不在同一平面，從而不易被薄膜粘接，如圖3所示。

圖3 光學(xué)元件之間加入超薄的玻璃片F(xiàn)ig.3 Thin glass is inserted between the optical elements

薄膜制備工作是在國產(chǎn)700型真空鍍膜機(jī)上完成的。首先用非常細(xì)的拋光粉擦拭鍍件表面，然后用乙醇乙醚混合溶液擦拭干凈，裝入夾具，放在基片架上（基片架采用球面行星式夾具，借助于均勻性補(bǔ)償擋板，可獲得良好的均勻性），抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到2×10-2Pa時(shí)，對(duì)鍍件加熱烘烤，烘烤溫度為200℃。當(dāng)真空度為1.5×10-3Pa時(shí)，打開考夫曼離子源轟擊基底15min。

在鍍制過程中需對(duì)材料充分預(yù)熔，同時(shí)控制電子槍束流，以免束流過大或者材料局部溫度過高造成材料噴濺。由于TiO2和SiO2在真空中加熱蒸發(fā)時(shí)會(huì)分解失氧，形成高吸收的亞氧化鈦和亞氧化硅薄膜（TiO、Ti3O5、SiO、Si+等），于是在蒸鍍TiO2和SiO2時(shí)必須對(duì)真空室充氧，當(dāng)真空度達(dá)到1.0×10-2Pa時(shí)，TiO2和SiO2的蒸汽分子可充分與氧離子結(jié)合。綜合考慮膜厚控制的精確性和工藝的重復(fù)性，經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)，最終確定TiO2的蒸發(fā)速率大約在0.3nm/s，SiO2的蒸發(fā)速率調(diào)整為0.6nm/s，而且膜層在離子轟擊下更加致密，從而改善了薄膜的光學(xué)和機(jī)械性能。為提高膜層的強(qiáng)度，消除內(nèi)應(yīng)力，鍍膜后的樣品還需進(jìn)行退火處理，溫度升到300℃后恒溫1h，然后自然冷卻。采用極值法控制膜層厚度，其輔助離子源主要技術(shù)參數(shù)如表1所示。

表1 TiO2和SiO2的離子源沉積參數(shù)Tab.1 Ion source deposition param eters for TiO2 and SiO2

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

采用日本島津UV-3150分光光度計(jì)對(duì)近紅外區(qū)進(jìn)行測(cè)試。經(jīng)過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)，最后實(shí)測(cè)的光譜曲線如圖4所示。

圖4 在900～1 100nm實(shí)測(cè)的反射率曲線Fig.4 Measured reflectivity curve in 900～1 100nm

由圖4可以看出，曲線在900～1 100nm處的反射率均大于99.95％，然后用激光實(shí)測(cè)抗激光損傷閾值，得到的結(jié)果滿足要求。

為了保證光學(xué)元件的可靠性，對(duì)樣品進(jìn)行了環(huán)境試驗(yàn)。參照國標(biāo)，按照使用要求測(cè)試的內(nèi)容如下：

（1）附著力測(cè)試：參照美國軍標(biāo)，用NICHIBAN CT-18膠帶緊貼鍍膜表面，然后沿膜面垂直方向迅速拉起，重復(fù)5次，未有脫膜現(xiàn)象。

（2）高低溫測(cè)試：將樣品放入70～-50℃下的測(cè)試箱內(nèi)，保持2h，膜層未有明顯變化。

（3）抗激光測(cè)試：利用半脈寬為20ns，1 064nm峰值密度為500MW/cm2的激光輻射膜層150次后，膜層無損壞。

經(jīng)過環(huán)境測(cè)試后的樣品，再用分光光度計(jì)測(cè)試，反射率曲線沒有變化，滿足使用要求。

5 結(jié)論

本文分析了周期性多層介質(zhì)高反射膜的理論基礎(chǔ)，選擇TiO2和SiO2為高、低折射率材料制備了周期性膜系。由于TiO2和SiO2高、低折射率材料的匹配，提高了薄膜的抗激光損傷閾值，消除了由于激光斜入射而產(chǎn)生的偏振分離。制備過程中解決了由于光學(xué)元件面積小而造成的膜層不牢固問題，所鍍制的薄膜基本滿足了半導(dǎo)體激光器和YAG激光器能同時(shí)應(yīng)用的要求。當(dāng)然本研究的鍍制樣品只可以滿足兩種激光器的應(yīng)用要求，若想實(shí)現(xiàn)薄膜的多用化，還有待進(jìn)一步的研究和實(shí)驗(yàn)工作。

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Anti-laser-induced damage high reflectance film w ith multifunction

ZHAO Ying-wei，F(xiàn)U Xiu-hua，LIShan，GONG Da-wei
（Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022，China）

In order tomeet the special requirements of semiconductor lasers and YAG lasers for films synchronously，the principles of a high reflectance film were researched.Then，by choosing the TiO2and SiO2films as the higher and lower reflectancematerials，a high laser-induced damage threshold reflectance film was deposited.The optical and mechanical properties of the materials were investigated and the depolarization and anti-laser-induced damage of the film were overcome.In experiments，the electron beam vacuum coating and the Kaufman ion source assisted technique were used to deposit the film and the TFC software was used to design the thin-film structure.By adjusting the parameters of coating process and monitormethod，the high reflectance film was successfully deposited on a 10mm×1.8mm K9 substrate.Obtained results show that the both reflectances of p-component and s-component have exceeded 99.95％at the wavelength of 900nm～1 100nm when the incidence of laser is 45°.The experiments demonstrate that the high reflectance film has a stable property and a high laser-induced damage threshold，and it is suitable for both semiconductor lasers andYAG lasers.

optical thin-film；high reflectance film；laser-induced damage；depolarization

1674-2915（2010）03-0274-05

O484.41

A

2010-01-11；

2010-03-13

趙纓慰（1985—），女，吉林長春人，碩士研究生，主要從事光學(xué)薄膜技術(shù)方面的研究。E-mail：kuangyexunshu@yahoo.com.cn

付秀華（1963—），女，吉林長春人，教授，主要從事光學(xué)薄膜技術(shù)及半導(dǎo)體激光器制造工藝方面的研究。E-mail：goptics@126.com