鄭振峰

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分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與質(zhì)量評(píng)價(jià)的探討

鄭振峰

（漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品與生物工程系，福建 漳州 363000）

任何分析測(cè)試都會(huì)產(chǎn)生一定的測(cè)量誤差，測(cè)量誤差是客觀存在的。為了保證分析測(cè)試質(zhì)量，需要采取一系列切實(shí)可行的措施減少誤差，對(duì)分析測(cè)試的全過(guò)程實(shí)行全面的、有效的控制；另一方面要用有效的方法對(duì)分析結(jié)果的可靠性進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過(guò)程中的質(zhì)量問(wèn)題，確保分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文描述了分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的方法。

分析實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量保證；質(zhì)量評(píng)價(jià)

“分析質(zhì)量保證涉及兩個(gè)方面的工作，即分析質(zhì)量控制和分析質(zhì)量評(píng)價(jià)”。[1]分析質(zhì)量保證的實(shí)質(zhì)，是采取有效措施避免過(guò)失發(fā)生，而過(guò)失一旦發(fā)生能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)，并能找出原因，改進(jìn)測(cè)量過(guò)程，從而保證測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。分析質(zhì)量控制實(shí)際上是對(duì)分析誤差的控制，目的是控制分析誤差在容許的范圍內(nèi)，以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性。分析質(zhì)量評(píng)價(jià)則是對(duì)分析質(zhì)量控制工作的評(píng)價(jià)，目的是檢查分析質(zhì)量控制的效果，以保證分析工作可信、有效。

1 分析質(zhì)量控制

1.1 分析質(zhì)量管理的主要內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制首先是科學(xué)的管理水平；其次是實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施及環(huán)境條件的控制；樣本的抽取、標(biāo)識(shí)、制備、儲(chǔ)存及處置的控制；檢測(cè)方法的選擇和方法確認(rèn)過(guò)程的控制；實(shí)驗(yàn)記錄是否反映檢測(cè)的全過(guò)程；分析數(shù)據(jù)的處理；儀器設(shè)備及計(jì)量器具的檢定和校準(zhǔn)；實(shí)驗(yàn)人員的技能素質(zhì)；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量監(jiān)督等。

1.2 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)總體設(shè)施進(jìn)行規(guī)劃并配備相應(yīng)的安全防護(hù)設(shè)施。實(shí)驗(yàn)室的水源、電源、照明、采光、通風(fēng)以及除濕等環(huán)境條件，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的功能和用途，滿足相應(yīng)的要求，便于檢測(cè)工作的正常進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)布局合理，充分注意周?chē)蛩兀囟?、濕度、采光、灰塵、振動(dòng)、有害氣體等）的影響而采取有效的隔離和預(yù)防措施。為避免檢測(cè)活動(dòng)間的污染干擾，對(duì)于相互之間有不利影響的試樣或檢測(cè)項(xiàng)目，應(yīng)予以隔離和分別檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)室各種儀器設(shè)備、試劑等應(yīng)擺放整齊、標(biāo)識(shí)清晰，工作臺(tái)面保持清潔，以保證實(shí)驗(yàn)室環(huán)境干凈整潔。

1.3 檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和技術(shù)水平

檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)體現(xiàn)在其自身的業(yè)務(wù)技術(shù)水平，檢測(cè)人員除應(yīng)接受提高崗位工作技能的培訓(xùn)外，還應(yīng)學(xué)習(xí)國(guó)家有關(guān)質(zhì)量、計(jì)量認(rèn)證／認(rèn)可等法律、法規(guī)和條例知識(shí)，技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范，質(zhì)量控制與管理知識(shí)、誤差理論、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)技術(shù)及相關(guān)的專(zhuān)業(yè)技術(shù)等方面的知識(shí)。檢測(cè)人員應(yīng)詳細(xì)了解儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)內(nèi)容、熟練掌握儀器設(shè)備的性能和操作規(guī)程并經(jīng)考核合格后，持有所操作儀器的操作上崗證。

1.4 儀器設(shè)備的鑒定、維護(hù)和保養(yǎng)

為了保證實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)過(guò)程中所有對(duì)取樣或檢測(cè)結(jié)果有重要影響的儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)器可以溯源到國(guó)家基準(zhǔn)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）或者約定的方法和／或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性和可比性，儀器設(shè)備需嚴(yán)格按照國(guó)家的規(guī)定實(shí)行校準(zhǔn)后方可使用。儀器設(shè)備在使用前應(yīng)對(duì)照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢查其標(biāo)識(shí)狀態(tài)及測(cè)量環(huán)境條件等的技術(shù)性能和基本參數(shù)是否滿足規(guī)定要求。根據(jù)各類(lèi)儀器設(shè)備的特點(diǎn)，分別進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。設(shè)備的維護(hù)應(yīng)包括日常維護(hù)與周期維護(hù)。

1.5 樣本的抽取、標(biāo)識(shí)、制備、儲(chǔ)存及處置

檢測(cè)人員根據(jù)樣品的類(lèi)別、性狀和檢測(cè)項(xiàng)目要求，選用合適的取樣方法和取樣量。取樣要隨時(shí)記錄，應(yīng)有措施保證樣品不受污染，以確保樣品的代表性、完整性和有效性。檢測(cè)人員要負(fù)責(zé)確保樣品在檢測(cè)的每個(gè)流程階段都有明確的一致性標(biāo)識(shí)和狀態(tài)標(biāo)識(shí)。樣品標(biāo)識(shí)清晰、可追溯，在儲(chǔ)存、制備和處置過(guò)程中不發(fā)生變質(zhì)、不遺失和不損壞，滿足檢測(cè)要求。樣品存儲(chǔ)有環(huán)境條件要求的，要進(jìn)行日常的監(jiān)控，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決。

1.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源

“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性，是分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要保證，所以，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都要保證其具有可靠的量值溯源”[1]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源應(yīng)按相關(guān)規(guī)定能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并按規(guī)定核查其有效性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用指南或檢測(cè)方法的要求分區(qū)存放。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放對(duì)環(huán)境條件有要求時(shí)，應(yīng)采取必要的保證措施，超過(guò)有效期或確認(rèn)已變質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要加以隔離，分區(qū)存放，定期清理。

1.7 標(biāo)準(zhǔn)方法的選用

檢測(cè)人員根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目，選用滿足客戶需要并適合的檢測(cè)方法，優(yōu)先使用國(guó)際、區(qū)域、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在開(kāi)始檢測(cè)之前，應(yīng)確認(rèn)能夠正確地運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)方法（包括對(duì)方法的理解、檢測(cè)的能力、設(shè)備以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等）。當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，如果這些標(biāo)準(zhǔn)方法包含了如何進(jìn)行檢測(cè)的簡(jiǎn)明和足夠的信息，且這些標(biāo)準(zhǔn)是檢測(cè)人員可以作為公開(kāi)文件使用時(shí)，則不必再作補(bǔ)充與編寫(xiě)檢測(cè)方法作業(yè)指導(dǎo)書(shū)；如果標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法還有可選擇的步驟（包括抽樣），則應(yīng)制定加以補(bǔ)充，以確保應(yīng)用的一致性。

1.8 檢測(cè)記錄的完整性

檢測(cè)記錄指與檢測(cè)有關(guān)的工作記錄，是檢測(cè)活動(dòng)和觀察到數(shù)據(jù)、現(xiàn)象的記錄，檢測(cè)記錄要及時(shí)記錄，記錄真實(shí)，不得省略或遺漏，不允許追記。檢測(cè)記錄內(nèi)容根據(jù)不同檢測(cè)項(xiàng)目要求確定，應(yīng)真實(shí)全面地反映檢測(cè)的全過(guò)程，包括儀器設(shè)備使用、環(huán)境條件監(jiān)控記錄、外部協(xié)助和供給記錄、樣品采集記錄、能夠提供編寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告的全部數(shù)據(jù)和信息，及數(shù)據(jù)處理過(guò)程和計(jì)算公式。除此之外，還應(yīng)具備按其提供的內(nèi)容進(jìn)行復(fù)測(cè)所必需的信息。如可能，該信息應(yīng)足以識(shí)別不確定度的影響因素。

1.9 檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理與計(jì)算

檢測(cè)人員根據(jù)原始觀測(cè)數(shù)據(jù)，要對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)異常值進(jìn)行取舍，如果檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行；檢測(cè)方法未規(guī)定的，按“Dixon檢驗(yàn)法”或“Grubbs檢驗(yàn)法”進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理后決定取舍。檢測(cè)人員在異常值取舍后按照標(biāo)準(zhǔn)方法或作業(yè)指導(dǎo)書(shū)規(guī)定的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算過(guò)程應(yīng)符合有效數(shù)字計(jì)算規(guī)則的要求。判定檢測(cè)數(shù)據(jù)是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)將所得的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值作比較，比較的方法有兩種：修約值比較法；全數(shù)值比較法。

1.10 質(zhì)量?jī)?nèi)部監(jiān)控與外部監(jiān)督

實(shí)驗(yàn)室需對(duì)各項(xiàng)具體的檢測(cè)活動(dòng)結(jié)合檢測(cè)流程開(kāi)展日常監(jiān)督；監(jiān)督包括是否偏離技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)程序，這種偏離是否經(jīng)認(rèn)可；檢測(cè)過(guò)程中儀器的使用有無(wú)違反操作規(guī)程；試驗(yàn)環(huán)境條件是否滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；儀器設(shè)備是否在檢定或校準(zhǔn)的有效期內(nèi)；各項(xiàng)活動(dòng)是否符合公正、客觀、保密的要求；檢測(cè)數(shù)據(jù)的完整性與安全性；偶然發(fā)生的影響檢測(cè)活動(dòng)質(zhì)量的事件；新上崗人員的考核和評(píng)價(jià)；不合格項(xiàng)的糾正監(jiān)督；糾正、預(yù)防措施及持續(xù)改進(jìn)活動(dòng)的跟蹤驗(yàn)證。

通過(guò)有計(jì)劃地實(shí)施對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的質(zhì)量控制，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、有效。

2 分析質(zhì)量評(píng)價(jià)的主要內(nèi)容及作用

“實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量評(píng)價(jià)包括測(cè)量系統(tǒng)的評(píng)價(jià)和測(cè)量結(jié)果的評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)的方法分為內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)和外部質(zhì)量評(píng)價(jià)”。[1]實(shí)驗(yàn)室采用使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校核、用相同或不同的方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)（方法比對(duì)、儀器比對(duì)、人員比對(duì)）、留樣再試、相關(guān)測(cè)試結(jié)果比較等辦法，都可以實(shí)現(xiàn)內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)。而組織實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)和能力驗(yàn)證等辦法，則可以實(shí)現(xiàn)外部質(zhì)量評(píng)價(jià)。

對(duì)電能表用外置斷路器，內(nèi)部熱源對(duì)外殼的熱輻射主要與內(nèi)部載流導(dǎo)體的位置、導(dǎo)體和外殼的尺寸有關(guān)，則熱輻射傳遞的熱量為

分析質(zhì)量評(píng)價(jià)貫穿于分析質(zhì)量控制的全過(guò)程。分析質(zhì)量評(píng)價(jià)起到一個(gè)分析質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)平臺(tái)的作用，以統(tǒng)計(jì)學(xué)原理為基礎(chǔ)，通過(guò)確定精確度目標(biāo)值，從而建立分析質(zhì)量控制各個(gè)環(huán)節(jié)的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。如實(shí)驗(yàn)室通過(guò)CNAS的認(rèn)可，可得到國(guó)際互認(rèn)合作組織的多邊承認(rèn)。

3 分析質(zhì)量評(píng)價(jià)的方法

3.1 應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行校核，建立質(zhì)量控制圖進(jìn)行監(jiān)控

檢測(cè)人員在工作中要研究和應(yīng)用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控，充分考慮檢測(cè)結(jié)果或數(shù)據(jù)的發(fā)展趨勢(shì)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和控制不符合檢測(cè)工作的產(chǎn)生，以保證檢測(cè)結(jié)果的有效性。

質(zhì)量控制圖是用來(lái)評(píng)價(jià)和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)工具，主要為精密度控制圖和準(zhǔn)確度控制圖，均數(shù)部分反映測(cè)定結(jié)果的集中趨勢(shì)，用于控制方法的準(zhǔn)確度，極差部分反映測(cè)定結(jié)果的離散程度，用于控制方法的精密度。質(zhì)量控制圖能及時(shí)直觀地反映分析工作的穩(wěn)定性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析工作中的異?，F(xiàn)象，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制工作行之有效的管理措施之一。

3.2 進(jìn)行測(cè)量不確定度的評(píng)定

一個(gè)測(cè)量結(jié)果應(yīng)有相應(yīng)的的表示測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)，以便于那些使用測(cè)量結(jié)果的人評(píng)定其可靠性，要測(cè)量就會(huì)有不確定度，測(cè)量結(jié)果的水平高低與測(cè)量結(jié)果的使用直接相關(guān)。所以測(cè)量結(jié)果的價(jià)值應(yīng)有一個(gè)統(tǒng)一的度量尺度，國(guó)際上推薦使用的測(cè)量不確定度就是這種度量的尺度。不確定度愈小，測(cè)量水平愈高，測(cè)量結(jié)果的使用價(jià)值愈高。測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，是對(duì)測(cè)量結(jié)果的正確表述。檢測(cè)人員應(yīng)具備對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定的能力。必要時(shí)，采用進(jìn)行平行試驗(yàn)等方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行審查。

3.3 方法比對(duì)

同一檢測(cè)人員采用不同的檢測(cè)方法，對(duì)同一樣品的同一參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，驗(yàn)證檢測(cè)方法的可靠性，有可能時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）驗(yàn)證其準(zhǔn)確性。

3.3 儀器比對(duì)

同一檢測(cè)人員采用相同的檢測(cè)方法，使用不同的儀器設(shè)備對(duì)同一樣品的同一參數(shù)進(jìn)行比對(duì)測(cè)試。

3.4 人員比對(duì)

不同的檢測(cè)人員采用相同的檢測(cè)方法，使用相同的儀器設(shè)備，對(duì)同一樣品的同一參數(shù)進(jìn)行比對(duì)測(cè)試。

3.5 留樣再試

3.6 相關(guān)測(cè)試結(jié)果比較

對(duì)同一樣品已測(cè)項(xiàng)目的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)測(cè)試結(jié)果的比較驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的合理性。

利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和技術(shù)校核方法進(jìn)行檢測(cè)能力驗(yàn)證，綜合考察實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力或者為無(wú)法溯源的檢測(cè)設(shè)備、確定新的檢測(cè)方法的有效性和可比性提供檢測(cè)結(jié)果的可靠證據(jù)并進(jìn)行相應(yīng)的監(jiān)控。如參加CNAS下達(dá)的實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)和能力驗(yàn)證計(jì)劃；本實(shí)驗(yàn)室參與其他實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)等。

通過(guò)這些分析質(zhì)量評(píng)價(jià)工作，可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員的分析質(zhì)量控制工作提出指導(dǎo)意見(jiàn)。從而有效提升檢測(cè)人員的分析技術(shù)水平，使實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制工作做得更好。

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Researching for Quality Assurance and Evaluation in the Analyse Lab

ZHENG Zhen-feng

(Department of &Bioengineering,Zhangzhou Institute of technology,Zhangzhou 363000，China)

Any analyse test surely will bring some test tolerance, for test tolerance impersonally exists. For the sake of guarantee of quality of analyse test, it must take a series of feasible measures to reduce the tolerance and to make the full and effective control for the whole procedure of analyse test; moreover, it must take some effective methods to make quality evaluation for the reliablity of analyse results, to discover the quality problems available in the analyse procedure promptly, to assure the veracity of the result of analyse test. This article made the description of the methods of quality assurance in the Analyse Lab.

Analyse Lab;Quality Assurance;Quality Evaluation

O 6－31

A

1673-1417（2010）01-0087-03

2009－11－12

鄭振峰（1964－），男，福建德化人，講師，理學(xué)士，從事分析與測(cè)試方面研究。

（責(zé)任編輯：季平）