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稀土元素對(duì)AZ31鎂合金組織和力學(xué)性能的影響

2010-01-23 06:08劉敏娟李秋書(shū)莫漓江石大鵬
鑄造設(shè)備與工藝 2010年2期
關(guān)鍵詞:鑄態(tài)氏硬度鎂合金

劉敏娟,李秋書(shū),莫漓江,石大鵬

(太原科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山西 太原 030024)

AZ31變形鎂合金是目前商業(yè)化應(yīng)用最廣泛的變形鎂合金,它具有較好的室溫強(qiáng)度,良好的延展性以及優(yōu)良的抗大氣腐蝕能力,而且價(jià)格便宜。AZ31變形鎂合金鑄錠的鑄態(tài)組織,基體為α固溶體,少量的β相(Mg17Al12)呈骨骼狀分布于枝晶間和晶界處。由于偏析和晶界以及枝晶間存在β(Mg17Al12)相,使鎂合金的熱塑性降低,加工性能變壞,目前研究者在改善AZ(Mg-A1-Zn)系鎂合金組織、提高性能方面做了大量工作[1]。由于AZ31變形鎂合金合金元素含量較低,固溶強(qiáng)化和時(shí)效強(qiáng)化效果不明顯,因此研究工作主要是通過(guò)微量元素合金化和復(fù)合合金化的手段來(lái)達(dá)到改善組織的目的。微量元素主要通過(guò)改善合金相的形態(tài)結(jié)構(gòu)特征、形成新的高熔點(diǎn)、高熱穩(wěn)定性的第二相或細(xì)化組織晶粒來(lái)進(jìn)一步提高M(jìn)g-A1-Zn合金的常溫和高溫性能。由于具有獨(dú)特的核外電子結(jié)構(gòu),稀土元素是一種重要的合金化元素,在冶金、材料領(lǐng)域起著獨(dú)特的作用,例如,它可以?xún)艋辖鹑垡骸⒏纳坪辖鸾M織、提高合金室溫及高溫力學(xué)性能、增強(qiáng)合金耐腐蝕性能。稀土作為主合金元素或微合金化元素,被廣泛應(yīng)用在鋼鐵及有色金屬合金中。大量研究表明,Ca、Sr、Sn、Be、Sb、Y、Nd、Ce、La 等微量元素的一種或幾種加入AZ系鎂合金中可以有效地改善的組織和微觀結(jié)構(gòu),從而提高其綜合性能。本試驗(yàn)主要研究復(fù)合添加微量Nd、Ce、La三種稀土元素對(duì)AZ31鎂合金鑄態(tài)組織和性能的影響規(guī)律[2]。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)材料、設(shè)備及工藝

本試驗(yàn)所用材料為AZ31變形鎂合金,化學(xué)成分如表1所示。稀土元素釹、鈰和鑭均以純稀土的形式加入,其中 ω(Nd)≥99.5%,ω(Ce)≥99.5%,ω(La)≥99.5%;試驗(yàn)以AZ31鎂合金作為基體,采用正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)方法,制備了9種成分的合金試樣,作為參考未添加稀土元素的AZ31鎂合金也在同樣的條件下進(jìn)行試驗(yàn),各種元素的成分的添加量如表2所示。

試驗(yàn)所用的熔煉設(shè)備為SG-5-12井式坩堝電阻爐,用45號(hào)鋼制坩堝熔煉,使用金屬型模具尺寸為 100×100×50(mm),試驗(yàn)過(guò)程中采用干燥的四氟乙烷氣體做保護(hù)。

待AZ31鎂合金溫度升高到740℃左右,將用鋁箔包好的提前預(yù)熱過(guò)的一定量的混合稀土加到鎂合金熔體中待其完全熔化后對(duì)合金液進(jìn)行攪拌,并保溫20min以使稀土元素在鎂合金液中充分?jǐn)U散,待溫度降到710℃左右時(shí),即可取出預(yù)熱至300℃左右的金屬鑄型進(jìn)行澆注,待其冷卻凝固后取樣作組織分析和性能測(cè)試。作為參考,未添加稀土的AZ31鎂合金也在相同條件下進(jìn)行鑄造,并與添加稀土的AZ31鎂合金做相同的分析。

試驗(yàn)用4%的硝酸酒精溶液腐蝕20s,然后在金相顯微鏡上觀察組織。

表1 AZ31鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

表2 試驗(yàn)合金的加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

1.2 性能測(cè)試用設(shè)備及儀器

觀察金相組織用金相顯微鏡,測(cè)試試樣硬度用TH160里氏硬度計(jì),試驗(yàn)用金相顯微鏡型號(hào)為ZEISSAX10,用掃描電鏡觀察其微觀組織,試驗(yàn)用掃描電鏡型號(hào)為HitachiS-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。

用Rigaku D/max 2500型X-Ray衍射儀分析加入合金元素后合金的相組成。工藝參數(shù)為:Cu Kα輻射,步進(jìn)掃描,掃描范圍為10°~90°,掃描速度為4 °/min,工作電壓 40kV,管電流 100mA。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 合金的鑄態(tài)組織及分析

李忠盛等研究發(fā)現(xiàn)[3],AZ31鎂合金的鑄態(tài)組織基體為α-Mg固溶體,少量第二相Mg17Al12呈骨骼狀分布于枝晶間和晶界處。由圖1a)可知,未加稀土的0號(hào)合金中,在α-Mg基體中只有少量粒狀物在晶界析出。當(dāng)添加稀土元素后,可以明顯看到棒狀或粒狀第二相的析出,并且該相在有些地方聚集。用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察本實(shí)驗(yàn)合金的鑄態(tài)組織,其SEM圖譜如圖2所示,由圖2可以看出,加入稀土后有白色塊狀和針狀相生成。

圖1 0#-10#合金的鑄態(tài)顯微組織

圖2 2#合金鑄態(tài)SEM圖譜

由于稀土具有活潑的化學(xué)性質(zhì),AZ31合金中加入 Nd、Ce、La 等RE元素,將有可能形成Al-RE或Mg-RE化合物。元素間形成化合物的難易程度,可以從他們的電負(fù)性差值來(lái)判斷。電負(fù)性差值越大,元素間的結(jié)合力越大,越容易形成金屬化合物[4]。Nd、Ce、La 與Al和Mg間的電負(fù)性及電負(fù)性差值如表3所示[51]。由于Nd、Ce、La與Al的電負(fù)性差值大于與Mg的電負(fù)性差值,所以AZ31合金中加入Nd、Ce、La混合稀土后,Nd、Ce、La 將優(yōu)先與 Al結(jié)合形成 Nd-Al、Ce-Al和 La-Al化合物。 根據(jù),Al-Nd,Al-Ce,Al-La二元相圖[6], 當(dāng) ω (Nd、Ce、La)<60%時(shí), 將形成NdAl4,CeAl4,LaAl4化合物。

一般來(lái)說(shuō),在室溫下,鋁在鎂中的溶解度很小,但在凝固過(guò)程中鎂的導(dǎo)熱性能更好,這樣就容易形成鋁含量相對(duì)較高的飽和固溶體,同時(shí)鈰在鎂中的溶解度也很低,而且Al4Ce相熔點(diǎn)高,該相在合金凝固過(guò)程中能夠形成。

Nd的化學(xué)性質(zhì)活潑,加入AZ31鎂合金后,有可能形成Al-Nd或Mg-Nd化合物。元素間形成化合物的難易程度可根據(jù)電負(fù)性差值來(lái)判斷,電負(fù)性差值越大,元素間的結(jié)合力越大,越易形成金屬化合物[7]。Nd與Al、Nd與Mg的電負(fù)性差值分別為0.4和0.1,因此,從熱力學(xué)角度分析,在AZ31鎂合金中添加的Nd將優(yōu)先與Al結(jié)合形成Al2Nd化合物。

隨著Nd含量的增加,在α-Mg晶核長(zhǎng)大過(guò)程中,由于溶質(zhì)再分配的結(jié)果,在枝晶凝固前沿產(chǎn)生了Nd的富集,增加了枝晶前沿固液界面的成分過(guò)冷,促使α-Mg 枝晶產(chǎn)生更多的分[8,9]。 這些細(xì)小的分枝相互搭接,把剩余的液相分割成細(xì)小、封閉、獨(dú)立的液島。在相同冷卻速度條件下,Nd含量高的合金,α-Mg對(duì)剩余液相的分割更徹底,有利于完全離異共晶反應(yīng),即在相對(duì)較低的冷卻速度下,Nd含量高的合金就能完成對(duì)剩余液相的完全分割,使共晶凝固進(jìn)入完全離異共晶區(qū),形成完全離異共晶化合物Mg12Nd。

表3 AZ31+RE合金中各元素的電負(fù)性及與Mg,Al電負(fù)性差值

由圖3可知,加入稀土元素以后,AZ31合金中Al主要以三種形式存在,一部分與鎂結(jié)合形成Mg17Al12化合物,另一部分與稀土元素形成化合物,其余固溶于α-Mg集體中,在AZ31合金中加入稀土元素 Nd、Ce、La 后之形成了 AL2Nd、Al4Ce、Al4La、化合物,而沒(méi)有鎂和稀土元素的化合物或鎂鋁稀土三元化合物的形成。這可從元素間的電負(fù)性差值來(lái)解釋。

2.2 合金的硬度測(cè)試

對(duì)10種試樣進(jìn)行了硬度測(cè)試,布氏硬度隨不同稀土添加量的變化趨勢(shì)如圖4所示。

力學(xué)性能測(cè)試:采用TH160里氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試,探頭型號(hào)D,沖擊方向垂直,每個(gè)試樣測(cè)五次,取平均值。從合金的硬度測(cè)試結(jié)果得出,當(dāng)加入0.4%Nd時(shí),合金的布氏硬度提高到HB78.7,比未加稀土元素時(shí)提高了10.8%;當(dāng)加入0.8%Ce時(shí),合金的布氏硬度提高到HB80.3,比未加稀土元素時(shí)提高了13.1%;當(dāng)加入0.4%La時(shí),合金的布氏硬度提高到HB78.7,比未加稀土元素時(shí)提高了10.8%.

3 結(jié) 論

1)AZ31 鎂合金中加入 Nd、Ce、La 后生成塊狀或針狀的 Al4Ce、Al2Nd、Al4La化合物。

2)AZ31合金中添加稀土元素后,形成的稀土化合物屬于熱穩(wěn)定相,在合金凝固過(guò)程中首先析出,并成為合金凝固的異質(zhì)行核劑,促成晶核形成,從而細(xì)化了合金的組織,使得β相逐漸被細(xì)化分布較為彌散,進(jìn)一步提高了合金的綜合性能。

3)當(dāng)添加適量的稀土元素時(shí),合金的組織變的細(xì)小,提高了合金的布氏硬度,當(dāng)稀土元素添加量過(guò)高時(shí),合金的組織變得粗大,合金的布氏硬度也相應(yīng)的降低了。

[1]Michael M.Avedesian.Magnesium and Magnesium Alloys[M].O-h(huán)io:Materials Park ,2000.

[2]余琨,黎文獻(xiàn).含稀土鎂合金的研究與開(kāi)發(fā)[J].特種鑄造及有色合金,2001(1):41-43.

[3]李忠盛,潘復(fù)生,張靜.A Z31鎂合金的研究現(xiàn)狀和發(fā)展前景[J].金屬成形工藝,2004,22(1):54-57.

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