孫寶芬 喬鐵軍 于立山 夏曉慧

(1.山東出入境檢驗(yàn)檢疫局 山東青島 266002;2.威海出入境檢驗(yàn)檢疫局)

1 前言

細(xì)度是羊毛的主要品質(zhì)指標(biāo),其大小決定了羊毛的品質(zhì)和使用價值,同時也是決定羊毛貿(mào)易價格的重要依據(jù)。據(jù)統(tǒng)計(jì),在澳大利亞羊毛定價系統(tǒng)中,細(xì)度的重要性占到 53%,長度占 7%,強(qiáng)度占14%,雜質(zhì)占 9%,市場因素占 8%,其他占 9%[1]。世界各國對進(jìn)出口羊毛進(jìn)行檢驗(yàn)時,細(xì)度是必檢項(xiàng)目,細(xì)度值的差異大小是對外出證索賠的依據(jù)。

目前羊毛細(xì)度檢測的方法主要有:顯微鏡投影儀法、氣流儀法、激光細(xì)度儀法和光學(xué)纖維直徑分析儀法 (OFDA)等。其中,顯微鏡投影儀法因其檢測效率低,結(jié)果精確度相對較差,多數(shù)的檢測機(jī)構(gòu)和企業(yè)已經(jīng)放棄此檢測方法,在澳大利亞和新西蘭等國家,該方法也已經(jīng)不作為鑒發(fā) I WTO證書的標(biāo)準(zhǔn)方法[2]。激光細(xì)度儀法具有操作快速簡捷、測試精度高的優(yōu)點(diǎn),同時還可以計(jì)算出細(xì)度離散、舒適指數(shù)和卷曲這些附加數(shù)值,便于預(yù)測毛條紗線和織物的質(zhì)量及其服用性能。鑒于上述優(yōu)點(diǎn),從 2001年7月起,澳大利亞羊毛協(xié)會 (AWTA)已要求所有羊毛檢驗(yàn)、交易證書中的細(xì)度指標(biāo)均以激光細(xì)度儀檢測的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)[3]。但是,由于激光細(xì)度儀的價格較高,而我國的很多羊毛加工企業(yè)規(guī)模較小,條件有限,激光細(xì)度儀在我國的檢測機(jī)構(gòu)和毛紡織企業(yè)中配備不多,多數(shù)企業(yè)和科研院所仍采用傳統(tǒng)的氣流儀法來測定羊毛纖維的細(xì)度。因此,在羊毛進(jìn)出口貿(mào)易中,經(jīng)常會出現(xiàn)貿(mào)易雙方因?yàn)椴捎昧瞬煌臋z測方法,得出結(jié)果數(shù)據(jù)存在差異,從而造成貿(mào)易糾紛的情況。在這種情況下,對不同的測試方法所得數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,找出差異的規(guī)律性就顯得很有必要。

本文通過對標(biāo)準(zhǔn)毛條和同批次的羊毛分別采用氣流儀法和激光細(xì)度儀法進(jìn)行細(xì)度檢測,并對兩種方法得到的結(jié)果進(jìn)行差異性分析,探討是否具備可替代性,以解決毛紡生產(chǎn)企業(yè)和檢測機(jī)構(gòu)在實(shí)際檢測工作中遇到的問題。

2 激光細(xì)度儀和氣流儀簡介

2.1 激光細(xì)度儀

激光細(xì)度儀是適用于測定羊毛、羊絨及化纖纖維直徑的快速檢測儀,它應(yīng)用光散射原理測試單根羊毛纖維的直徑。其工作原理是[2]:將 1.8～2.0mm的短纖維片段喂入儀器的樣品分散瓶中,使其懸浮分散于 92%的異丙醇和 8%的蒸餾水的混合液中,并隨混合液流向測量室,測量室安裝在測量探測器和光學(xué)鑒別器之間的光束通道上,短纖維片段逐根通過直徑為 500μm的激光光束時遮斷了激光光束,使激光光束的強(qiáng)度發(fā)生了變化,從而在測量探測器上檢測出與單根纖維直徑大小相應(yīng)的電信號,該電信號通過光學(xué)鑒別器進(jìn)行鑒別,剔除錯誤信號 (例如雜質(zhì)塵粒、纖維片、交錯纖維等),有效信號通過模數(shù)轉(zhuǎn)換后由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理顯示和打印出纖維的直徑分布等多項(xiàng)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。

2.2 氣流儀

氣流儀測試羊毛細(xì)度的工作原理是[3]:在一定容積的有漏孔底管道里,放入一定重量的羊毛纖維,當(dāng)一股氣流通過這一管道時,氣流的流量和壓力與纖維總表面積的平方成反比,而一定重量的纖維總表面積與其直徑成反比,從而,可以估計(jì)纖維的平均直徑。氣流儀測定纖維細(xì)度的方法具有快速、簡便、代表性強(qiáng)與數(shù)據(jù)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),但是,此方法只能用于測試同質(zhì)羊毛纖維的平均直徑,不能提供細(xì)度分布的任何信息。

3 材料與方法

3.1 材料

3.1.1 試驗(yàn)材料

送檢樣品:不同的送檢樣品,包括羊毛條、含脂毛、洗凈毛、碳化毛。其中羊毛條的細(xì)度范圍為15.0μm～30.0μm,含脂毛的細(xì)度范圍為 16.0μm～25.0μm,碳化毛的細(xì)度在 20.0μm以上,洗凈毛的細(xì)度多數(shù)在 30.0μm以上。這些細(xì)度的選擇是根據(jù)進(jìn)出口檢測中不同檢測羊毛品種常見的細(xì)度范圍值而定。

標(biāo)準(zhǔn)毛條:國際毛紡協(xié)會實(shí)驗(yàn)室提供的 8個細(xì)度不同的標(biāo)準(zhǔn)毛條 (15.71μm～36.76μm)

3.1.2 試驗(yàn)儀器

WIRA羊毛氣流細(xì)度儀:英國微拉紡織技術(shù)公司;羊毛雜質(zhì)分析機(jī):洛陽紡織機(jī)械廠;纖維混合儀:英國 Shirley Developments Limited;LASERSCAN激光細(xì)度儀:澳大利亞 CSIRO;微型鉆芯取樣機(jī):上海市毛麻研究所;

3.2 方法

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) SN/T0473-2003規(guī)定的氣流儀法和激光細(xì)度儀法對所選試樣進(jìn)行檢測。

3.2.1 試驗(yàn)室溫濕度條件

將試驗(yàn)樣品 (送檢樣品和標(biāo)準(zhǔn)毛條)根據(jù)氣流儀和激光細(xì)度儀不同的制樣條件制備測試用樣,然后置于相對濕度為 10%～20%,溫度不超過 50℃的大氣條件下進(jìn)行預(yù)調(diào)濕,確保待測樣在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下吸濕達(dá)到平衡。最后放于恒溫恒濕的恒溫室中,試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)條件為:溫度 (20±2)℃,相對濕度為 (65±2)%。

3.2.2 校準(zhǔn)

利用氣流儀和激光細(xì)度儀對國際毛紡協(xié)會實(shí)驗(yàn)室提供的標(biāo)準(zhǔn)毛條進(jìn)行檢測并對 2種儀器進(jìn)行校準(zhǔn),使其處于良好的工作狀態(tài),確保后面的檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

3.2.3 送檢樣品的處理

利用羊毛雜質(zhì)分析機(jī)和纖維混合儀對羊毛條、含脂毛、洗凈毛、碳化毛等送檢樣品進(jìn)行充分的開松、除雜,使各種纖維都處于良好的狀態(tài),然后根據(jù)需要制備待測樣品。

3.2.4 測試

使用 2種儀器分別對待測樣品進(jìn)行測試。

4 試驗(yàn)結(jié)果與分析

4.1 標(biāo)準(zhǔn)毛條測試結(jié)果

表 1是 8個標(biāo)準(zhǔn)毛條的標(biāo)準(zhǔn)值與氣流儀和激光細(xì)度儀所測結(jié)果。

表 1 標(biāo)準(zhǔn)毛條的標(biāo)準(zhǔn)值與氣流儀和激光細(xì)度儀所測結(jié)果

(1)從表 1可看出:國際毛紡協(xié)會提供的 8個標(biāo)準(zhǔn)樣的氣流儀標(biāo)準(zhǔn)值和激光細(xì)度儀標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差為 0.29%～0.82%;同時根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)示值,當(dāng)毛條細(xì)度較細(xì)時,氣流儀示值大于激光細(xì)度儀示值,纖維細(xì)度在 29.43以上,氣流儀示值小于激光細(xì)度儀示值。8個標(biāo)準(zhǔn)樣用于氣流儀標(biāo)定/校準(zhǔn)和激光細(xì)度儀的標(biāo)定 /校準(zhǔn)時,所測結(jié)果不同,從而也說明由于 2種儀器的測試原理和方法的不同,所測結(jié)果存在一定差異。

(2)從表 1中還可看出,用氣流儀測得的結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值的差異為 -0.13μm～0.19μm,相對誤差為 0.03%～1.02%;激光細(xì)度儀測得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異為 0.04μm～0.25μm,相對誤差 0.12%～1.24%。2種儀器所測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差都在允許誤差范圍之內(nèi),故判定 2種儀器狀態(tài)良好,運(yùn)行正常。

4.2 送檢樣品測試結(jié)果

根據(jù) 2種儀器對標(biāo)準(zhǔn)毛條的測試結(jié)果對 2種儀器進(jìn)行校準(zhǔn)后測定送檢樣品,結(jié)果見表 2(羊毛條)、表 3(含脂毛、碳化毛和洗凈毛)。根據(jù)氣流儀所測羊毛纖維直徑的大小排列,所得氣流儀所測值與激光細(xì)度儀所測值的差值的絕對值趨勢圖見圖 1。

表 2 氣流儀和激光細(xì)度儀測定送檢樣品結(jié)果 (羊毛條)

表 3 氣流儀和激光細(xì)度儀測定送檢樣品結(jié)果 (含脂毛 /碳化毛 /洗凈毛)

圖 1 氣流儀和激光細(xì)度儀測試結(jié)果差值趨勢圖

4.3 分析

(1)20個羊毛條送檢樣的測試數(shù)據(jù)中,氣流儀值均大于激光細(xì)度儀值。2種結(jié)果的平均差值為0.22μm,差異范圍 0.00μm ～0.60μm,誤差值在2.06%以內(nèi)。

(2)16個含脂毛送檢樣 (約 18.0μm～22.0 μm)中,有 4個試樣的氣流儀值小于其激光細(xì)度儀值,其余 12個試樣的氣流儀值均大于其激光細(xì)度儀值。2種結(jié)果的平均差值為 0.28μm,差異范圍0.03μm～0.60μm,其中 1個試樣的誤差為 3.07%,其余 15個試樣的誤差 ＜3%。

(3)16個碳化毛試樣 (約 19.0μm～24.0μm)中,有 3個試樣的氣流儀值小于其激光細(xì)度儀值,其余 13個試樣的氣流儀值均大于其激光細(xì)度儀值。2種結(jié)果的平均差值為 0.44μm,差異范圍 0.08μm～0.89μm,其中 4個試樣的誤差在 3%以上,其余 12個試樣的誤差 ＜3%。

(4)16個洗凈毛試樣 (約 26.0μm～38.0μm)中,有 6個試樣的氣流儀值小于其激光細(xì)度儀值,1個試樣的 2種測試結(jié)果相等,9個試樣的氣流儀測試值大于其激光細(xì)度儀值,差異范圍 0.10μm～0.90μm,誤差 ＜3%。

(5)測試結(jié)果顯示,2種儀器所測纖維細(xì)度值,并沒有由于纖維種類,即含脂毛、洗凈毛和碳化毛不同而有規(guī)律變化。2種儀器所測結(jié)果差異變化主要是由纖維本身細(xì)度值變化而有所不同,這與測試前選樣主要從纖維細(xì)度方面進(jìn)行分析相吻合。所選洗凈毛的細(xì)度值多在 30μm以上,此細(xì)度范圍內(nèi)羊毛纖維屬于粗絨毛,在這些羊毛纖維中夾雜著一些含有髓質(zhì)層的粗毛。有髓質(zhì)層的粗纖維的存在導(dǎo)致氣流儀所測纖維的直徑比激光細(xì)度儀所測纖維的直徑要小,這一結(jié)論正好吻合了標(biāo)準(zhǔn)毛條的 2種儀器所測標(biāo)準(zhǔn)值的差異變化。

5 結(jié)論

(1)通過對氣流儀和激光細(xì)度儀所測不同細(xì)度的羊毛纖維直徑和標(biāo)準(zhǔn)羊毛的結(jié)果分析,我們得知,氣流儀和激光細(xì)度儀所測羊毛纖維的細(xì)度值存在著差異,2者誤差除了極個別幾個測試樣因檢測過程中未知的隨機(jī)誤差而導(dǎo)致誤差值過大外,多數(shù)都 ＜3%,符合國標(biāo)中 2種方法或 2個操作人員的測試誤差應(yīng)小于 3%的規(guī)定,因此按目前標(biāo)準(zhǔn)要求 2種測試羊毛細(xì)度的方法均可行。

(2)從檢測結(jié)果我們可以得出,氣流儀與激光細(xì)度儀所測結(jié)果的絕對差異隨著羊毛纖維實(shí)際細(xì)度的增加而增大。這是因?yàn)殡S著纖維細(xì)度的增加,纖維細(xì)度的均勻性變差,從而所測結(jié)果的離散值大,平均值偏差也增加。

(3)利用氣流儀法測試細(xì)度較粗且含有有髓羊毛的纖維,其測試結(jié)果將小于纖維的實(shí)際細(xì)度值。這是由于髓質(zhì)層是由結(jié)構(gòu)松散和充滿空氣的角質(zhì)蛋白細(xì)胞組成,細(xì)胞間相互聯(lián)系較差[4],因此其密度要小于無髓質(zhì)層的細(xì)羊毛纖維。當(dāng)有髓質(zhì)層的羊毛纖維含量多時,相同質(zhì)量羊毛纖維的比表面積增加,從而導(dǎo)致氣流儀測得的平均纖維直徑呈現(xiàn)出數(shù)值偏小的情況。而用激光細(xì)度儀所測這類纖維的細(xì)度值大于氣流儀所測結(jié)果值,更接近于被測纖維的真實(shí)值。

6 建議

(1)采用不同的測試儀器,由于在測試過程中影響結(jié)果的因素諸多,2種測試結(jié)果總是存在差距,因此建議國內(nèi)的貿(mào)易部門及生產(chǎn)企業(yè)在購買羊毛纖維時,在合同中特別對檢測纖維直徑的方法和允差范圍給予規(guī)定,檢測機(jī)構(gòu)在出具檢驗(yàn)證書時也應(yīng)標(biāo)注檢測設(shè)備方法,從而避免因?yàn)樗鶞y儀器的不同而造成測試結(jié)果的差異偏離合同要求,引起貿(mào)易糾紛。

(2)羊毛纖維的細(xì)度范圍和品質(zhì)不同,對適用的測試儀器要求也有所不同,因而建議有關(guān)的檢測機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室,配備相應(yīng)的不同檢測設(shè)備,或者根據(jù)各自實(shí)驗(yàn)室檢測能力對檢測結(jié)果進(jìn)行比對,并根據(jù)合同要求對不同檢測儀器的測試結(jié)果給予修正以確保檢測結(jié)果正確。

(3)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,試驗(yàn)室的檢測結(jié)果之間可以存在 3%的允差。而在實(shí)際的貿(mào)易往來中,貿(mào)易雙方對細(xì)度檢測結(jié)果差異的要求要小的多,這就使試驗(yàn)室的檢測結(jié)果往往不能滿足貿(mào)易雙方對羊毛質(zhì)量約定的要求,給貿(mào)易雙方帶來不便。因此,建議對于標(biāo)準(zhǔn)中的 3%允差要求進(jìn)一步進(jìn)行論證或修改,使之更加具有公信力或約束力。

參考資料

[1] 楊力生,鄭儉熊,李素君.顯微鏡投影儀與激光細(xì)度儀測定羊毛細(xì)度的相關(guān)性分析[J].山東紡織科技,2004,6:31～33.

[2] 牛春娥,高雅琴,郭天芬.羊毛纖維細(xì)度檢驗(yàn)方法及研究發(fā)展[J].現(xiàn)代畜牧獸醫(yī),2007,6:66～68.

[3] 韓宏學(xué).羊毛細(xì)度測試方法綜述[J].科技情報開放與經(jīng)濟(jì),2002,12(5):73～75.

[4] 姚穆.紡織材料學(xué) [M].第 2版.北京:中國紡織出版社,1996.