顧軍,秦文政

(中國地質(zhì)大學(武漢)資源學院)

MTA方法固井二界面整體固化膠結(jié)實驗

顧軍,秦文政

(中國地質(zhì)大學(武漢)資源學院)

基于泥餅仿地成凝餅的科學構(gòu)想,采用力學性能評價(如膠結(jié)強度)、微觀結(jié)構(gòu)分析(如X射線粉末衍射分析、熱失重分析、環(huán)境掃描電子顯微鏡分析)和流體溶蝕實驗等方法對MTA方法固井二界面整體固化膠結(jié)進行了實驗研究。研究結(jié)果表明:隨著養(yǎng)護時間的延長,用MTA方法得到的固井二界面膠結(jié)強度較目前提高了37.81%～1 606.31%;泥餅與水泥漿發(fā)生了局部的同步水化硬化反應,且生成了少量的團狀水化硅酸鈣(CSH(Ⅰ))凝膠和片沸石類凝膠,顯示固井二界面整體固化膠結(jié);流體溶蝕實驗表明,采用目前方法,養(yǎng)護成型的樣品浸泡28 d后,泥餅還原成了渾濁的稀鉆井液,而用MTA方法得到的凝餅與水泥硬化體已膠結(jié)為一體,且凝餅未被溶蝕,表現(xiàn)為杯內(nèi)流體仍清澈。這印證了兩個事實:一是泥餅仿地成了凝餅,二是固井二界面已整體固化膠結(jié)。圖6表1參16

固井二界面;泥餅仿地成凝餅(MTA);MTA方法;整體固化膠結(jié);實驗證據(jù)

0 引言

固井二界面問題是長期困擾石油工程界且亟待解決的一個復雜工程難題,其嚴重制約了石油天然氣勘探開發(fā)的效果和效益已是不爭的事實[1-4]。研究表明,流體竄流的通道是固井二界面[5,6],即只要有泥餅存在,不管多薄,水泥環(huán)與地層壁面之間都會存在不同程度的剝離而形成微裂縫,導致固井二界面膠結(jié)強度下降[7],給被圈閉于地層的流體創(chuàng)造竄流路徑[8],因此影響固井二界面封隔失效的主要因素是界面缺陷和強度不足[9],原因是固井二界面不能實現(xiàn)整體固化膠結(jié)[10]。鑒于此,20世紀90年代初泥漿轉(zhuǎn)化為水泥漿技術(shù)(簡稱MTC法)應運而生[11,12],若MTC法與多功能鉆井液相結(jié)合便可實現(xiàn)固井二界面整體固化膠結(jié)。然而,早在1994年起就有學者對MTC技術(shù)提出質(zhì)疑[13-15],認為MTC法的硬化體存在嚴重的脆裂問題[14],致使MTC法僅可用于固表層套管和技術(shù)套管[15],即MTC法的硬化體難以具備傳統(tǒng)水泥硬化體的關鍵性能。

為此,筆者提出了泥餅仿地成凝餅(簡稱MTA)的科學構(gòu)想[16],旨在實現(xiàn)非MTC方法固井二界面整體固化膠結(jié)。筆者以大慶油田封固段物性和相關樣品為基礎,采用力學性能評價、微觀結(jié)構(gòu)測試、流體溶蝕試驗等方法,獲得了MTA方法固井二界面整體固化膠結(jié)的實驗證據(jù)。

1 MTA方法固井二界面整體固化膠結(jié)實驗

1.1 實驗材料與條件

實驗用鉆/完井液取自大慶油田南1-21-P026井,其配方為高分子鉆/完井液+5%泥餅改性劑(自制)。實驗用前置液配方為自來水+5%凝餅形成劑(自制)。水泥漿體系選用大慶油田調(diào)整井固井常用的水泥漿體系,其配方為API標準A級固井水泥(葛州壩水泥廠生產(chǎn))+0.3%分散劑(自大慶油田)+46%自來水。自制仿地井筒的滲透率和孔隙度模擬大慶油田主要封固段,分別為450×10-3μm2和26%,內(nèi)筒直徑為33 mm,外筒直徑為100 mm。

鑒于大慶油田調(diào)整井固井二界面膠結(jié)質(zhì)量檢測時間為15 d左右,因此選擇的力學性能實驗樣品養(yǎng)護時間分布在 15 d前后 ,即1 d、3 d、7 d、14 d、21 d、28 d和63 d;養(yǎng)護方式為浴養(yǎng);養(yǎng)護溫度為38℃;養(yǎng)護壓力為常壓(通常為0.1 MPa);泥餅厚度為1.0～1.5 mm;前置液與泥餅的接觸時間為2 min。

1.2 實驗流程

本實驗分為以下7步。

第1步:制備仿地井筒。具體做法是:①通過大量的模擬實驗,確定相應的物料配比和需施加的恒壓數(shù)值;②將黃沙和標準砂篩選即得到一定級配的仿地井筒用砂;③稱取一定質(zhì)量比例的物料,拌勻即得仿地井筒混合材料;④對 PVC管模具進行組合和定位;⑤將PVC管組合模具置于壓力試驗機座上,倒入拌勻后的混合材料;⑥用直徑100 mm的鋼制圓柱壓頭對混合材料表面緩慢加壓至需加的恒壓數(shù)值,并保持恒壓3～5 min;⑦卸壓,將仿地井筒與模具一起取出;⑧24 h后,將仿地井筒與模具置于電爐箱中加熱,PVC管受熱膨脹,自動剝離仿地井筒,即得到完整的仿地井筒(見圖1)。

圖1 仿地井筒

第2步:制作仿真泥餅。具體做法是:①將仿地井筒置于玻璃板或光滑木板上,同時用兩面膠帶和高溫黃油等將仿地井筒底部密封;②用大型注射器向仿地井筒內(nèi)軸向均勻地注入實驗用鉆井液,注入量應以與仿地井筒上表面平齊為準;③按照養(yǎng)護溫度要求將其置于養(yǎng)護箱中靜置2 h,再用自制工具去掉虛泥餅,即制得所需厚度的泥餅。

第3步:用前置液浸泡仿地井筒。具體做法是:將提前配制好的實驗用前置液倒入已形成泥餅的仿地井筒內(nèi),浸泡2 min。

第4步:配制水泥漿并向仿地井筒內(nèi)灌注。具體做法是:首先按API規(guī)范10配制實驗用水泥漿,然后倒入已用前置液浸泡過泥餅的仿地井筒內(nèi),并使?jié){體液面略高于仿地井筒上表面,用攪拌棒插搗水泥漿數(shù)次,以確保水泥漿的密實性。

第5步:實驗樣品養(yǎng)護。具體做法是:先將已灌注水泥漿的準樣品經(jīng)特殊方法進行密閉、防濕處理,之后,將其移到預先加熱到一定溫度的水泥石強度養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護一段時間,養(yǎng)護箱可模擬地層油水對界面的擾動。圖2為一養(yǎng)護成型的實驗樣品。

圖2 養(yǎng)護成型的實驗樣品

第6步:固井二界面膠結(jié)強度測試。具體做法是:將養(yǎng)護一定時間的樣品取出,自然冷卻至室溫后,在經(jīng)過改裝的壓力試驗機上測壓脫值(F),同時量出仿地井筒的高度(h),則固井二界面膠結(jié)強度(P)可由下式算出:

式中 P——固井二界面膠結(jié)強度,MPa;F——壓脫值,kN;h——仿地井筒的高度,cm;D——仿地井筒內(nèi)徑,本實驗均為3.3 cm。

第7步:微觀結(jié)構(gòu)測試和流體溶蝕實驗。具體做法是:從測完固井二界面膠結(jié)強度(養(yǎng)護時間為14 d)的樣品中選取若干有代表性的樣品。選中的樣品中,部分在水泥硬化體、泥餅、凝餅及水泥硬化體-凝餅界面取樣的樣品用于進行X射線粉末衍射(XRD)、熱失重(TG)和環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)測試;部分放入已裝有礦泉水的潔凈玻璃杯中用于觀測流體對泥餅和凝餅的溶蝕情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 力學性能證據(jù)

用目前方法和M TA方法得到的固井二界面膠結(jié)強度的結(jié)果見表1?？梢钥闯?M TA方法的固井二界面膠結(jié)強度較目前方法平均提高了37.81%～1 606.31%,且M TA方法的固井二界面膠結(jié)強度隨養(yǎng)護時間的延長而顯著增大,而目前方法固井二界面膠結(jié)強度在0.1 MPa左右。其中,養(yǎng)護時間在14 d以上時,不僅固井二界面膠結(jié)強度提高了750%以上,而且膠結(jié)強度絕對值達到了0.67 MPa以上。

表1 目前方法和MTA方法固井二界面膠結(jié)強度對比

圖3 凝餅的XRD譜圖(圖中數(shù)據(jù)為X射線衍射強度,cps)

2.2 微觀結(jié)構(gòu)證據(jù)

2.2.1 凝餅的X射線粉末衍射(XRD)分析

由凝餅的XRD圖譜(見圖3)可以看出:

①凝餅水化產(chǎn)物衍射特征峰僅出現(xiàn)少量的片沸石類礦物(X射線衍射強度2 723.8 cps)、桿沸石類礦物(2 051.8 cps、1 749.7 cps)和 CSH(Ⅰ)凝膠(3 096.3 cps、1 670.2 cps),其余均為方解石 (2 279.2 cps、1 928.2 cps)和石英 (2 454.5 cps、1 540.7 cps),還有蒙脫石、綠泥石、伊利石、高嶺石等礦物。

②蒙脫石來源于配制鉆井液基漿的膨潤土和鉆井過程中地層的黏土礦物,綠泥石、伊利石和高嶺石來源于鉆井過程中地層的黏土礦物,石英(SiO2)主要來源于鉆井過程中破碎地層殘留于鉆井液的巖屑,方解石(CaCO3)主要來源于保護油氣層的屏蔽暫堵劑(超細碳酸鈣)。這些物質(zhì)都是鉆井/完井液的組分。

③形成凝餅的主要膠結(jié)物是片沸石類礦物(CaO·Al2O3·7SiO2·6H2O)、桿沸石類礦物(2Na2O·CaO·3Al2O3·6SiO2·8H2O)和團狀水化硅酸鈣(CSH(Ⅰ))凝膠。盡管3種膠結(jié)物的衍射峰均相對較弱,但這些無定形凝膠狀的沸石類水化產(chǎn)物和團狀CSH(Ⅰ)凝膠呈徑向分布至地層壁面并充填于泥餅內(nèi)的蒙脫石、綠泥石、伊利石、高嶺石等礦物和鉆井液處理劑殘留物之間,很好地起到了將各種分散的粒狀礦物膠結(jié)在一起的作用,使得凝餅內(nèi)部及水泥硬化體-凝餅-地層壁面間彼此緊密結(jié)合,相互間無大的孔隙或裂縫,實現(xiàn)了固井二界面整體固化膠結(jié)的目的。

2.2.2 水泥硬化體、泥餅、凝餅和水泥硬化體-凝餅界面的熱失重(TG)分析

由水泥硬化體、泥餅、凝餅和水泥硬化體-凝餅界面的 TG測試結(jié)果(見圖4)可以看出:

圖4 水泥硬化體、泥餅、凝餅和水泥硬化體-凝餅界面的 TG曲線

①室溫至200℃區(qū)間。這一溫度區(qū)間主要是物理吸附水的失去和無定形CSH(Ⅰ)凝膠分解失水。從圖4中可以看出,水泥硬化體和水泥硬化體-凝餅界面的TG曲線幾乎重合,表明水泥硬化體-凝餅界面與水泥漿發(fā)生了同步的水化硬化反應,且均有明顯的質(zhì)量損失,失重量約為4.6%,表明水泥硬化體-凝餅界面生成了大量的CSH(Ⅰ)凝膠和片沸石類凝膠,水泥硬化體與凝餅已固化膠結(jié)為一個整體;凝餅的 TG曲線雖高于水泥硬化體及其與凝餅界面的 TG曲線,但也有較明顯的質(zhì)量損失(3.2%),也表明凝餅與水泥硬化體-凝餅界面和水泥漿發(fā)生了局部的同步水化硬化反應,這充分說明凝餅內(nèi)部生成了少量的CSH(Ⅰ)凝膠和片沸石類凝膠,正是這少量的CSH(Ⅰ)凝膠和片沸石類凝膠使得泥餅仿地成了凝餅,從而實現(xiàn)了固井二界面整體固化膠結(jié);而泥餅的 TG曲線則比較平緩,無明顯的質(zhì)量損失,總失重量還不到1%,這表明泥餅僅失去了物理吸附水,無CSH(Ⅰ)凝膠或片沸石類凝膠生成。對于水泥硬化體和水泥-凝餅界面的 TG曲線,此后的一段溫度區(qū)間樣品出現(xiàn)緩慢的質(zhì)量損失是高溫養(yǎng)護過程中生成的結(jié)晶度不同的CSH(Ⅰ)凝膠逐漸失水的結(jié)果。

②450～480℃區(qū)間。這一溫度區(qū)間出現(xiàn)的集中失重是水泥水化生成的CH晶體分解失水的表現(xiàn),表明形成了大量的CH晶體。由圖4可見,僅水泥硬化體的TG曲線有此集中失重的明顯特征(有突現(xiàn)的失重臺階),失重量約為1.3%,而泥餅、凝餅和水泥硬化體-凝餅界面則無此明顯的失重臺階。泥餅無此臺階是顯而易見的,凝餅無此臺階是因為沒有CH形成,而水泥硬化體-凝餅界面的 TG曲線則應該有此明顯失重的臺階,但曲線卻較為平緩,原因是:一方面,水泥硬化體-凝餅界面的水泥含量較低,相對生成的CH晶體較少;另一方面,水泥硬化體-凝餅界面反應生成的CH基本被泥餅改性劑的火山灰效應所消耗,二者導致水泥硬化體-凝餅界面樣品中游離的CH很少,達不到 TG能檢出的極限量。

③480～700℃區(qū)間。這一溫度區(qū)間出現(xiàn)連續(xù)失重現(xiàn)象,是黏土礦物的脫水分解(與生產(chǎn)油井水泥高溫煅燒中的預熱干燥除去有機物質(zhì)很相似)和CaCO3晶體分解所致。從圖中可見,泥餅和凝餅出現(xiàn)了集中的失重現(xiàn)象,前者的失重量為 14.6%,后者的失重量為14.3%,原因顯然是泥餅和凝餅中均含有大量的黏土礦物和超細CaCO3(來自于保護油氣層的屏蔽暫堵劑)。那么,為什么凝餅的失重量比泥餅的小?原因是凝餅中形成的CSH(Ⅰ)凝膠和片沸石類凝膠的量較少,正是這少量的CSH(Ⅰ)凝膠和片沸石類凝膠把凝餅中相對大量的黏土礦物等膠結(jié)在一起,使得泥餅仿地成了凝餅,即從物質(zhì)組分來講,凝餅中仍存在較多的黏土礦物和超細CaCO3等。水泥硬化體-凝餅界面的TG曲線則相對比較平緩,曲線位置比水泥硬化體 TG曲線的位置靠下,前者的失重量比后者的失重量大,原因是水泥硬化體-凝餅界面顯然存在少量的黏土礦物和超細CaCO3;400℃以上樣品的失重速率增加,形成連續(xù)的曲線,這是結(jié)晶程度不同的CSH結(jié)晶相的脫水效應引起的;在610～680℃,水泥硬化體和水泥硬化體-凝餅界面的 TG曲線出現(xiàn)一個明顯的失重臺階(失重量約為1.5%)則是CaCO3的分解效應所致(水泥硬化體樣品中的CaCO3可能是在制樣過程中由CH和CSH(Ⅰ)碳化生成,其結(jié)晶程度較差;而水泥硬化體-凝餅界面樣品中的CaCO3則主要是來源于保護油氣層的屏蔽暫堵劑,有少量是由CH和CSH(Ⅱ)碳化生成,其結(jié)晶程度較差),而在此區(qū)間泥餅和凝餅的 TG曲線卻無此明顯失重的臺階,原因可能是泥餅和凝餅中所含的CaCO3數(shù)量較大,因此難以形成明顯的失重臺階。

④700℃以上區(qū)間。這一溫度區(qū)間的連續(xù)失重是黏土礦物的繼續(xù)脫水分解和CaCO3晶體繼續(xù)分解所致。從圖中可以看出,水泥硬化體、泥餅、凝餅和水泥硬化體-凝餅界面的TG曲線均比較平緩,水泥硬化體和水泥硬化體-凝餅界面的失重量約為1.8%(綜合平均值),前者較小,為1.7%;后者較大,為1.9%。原因是后者的黏土礦物和CaCO3晶體比前者多。泥餅和凝餅的失重量約為2.5%(綜合平均值),前者較大,為2.6%,后者較小,為2.4%。原因是前者的黏土礦物和CaCO3晶體含量比后者大,凝餅的 TG曲線位置比泥餅的 TG曲線靠下,則表明凝餅形成過程中的生成物大多數(shù)是穩(wěn)定性較好的低堿性CSH凝膠,即結(jié)晶程度較高的團狀CSH(Ⅰ)凝膠。仔細觀察 TG曲線還可知,水泥硬化體和水泥硬化體-凝餅界面的TG曲線一直比較平緩,而泥餅和凝餅的 TG曲線則在900℃后出現(xiàn)明顯失重現(xiàn)象,原因是泥餅和凝餅中所含的大量結(jié)晶程度較差的超細碳酸鈣(石灰石)分解為CaO和CO2,這與生產(chǎn)油井水泥的高溫煅燒使石灰石分解成氧化鈣的過程很相似。

2.2.3 水泥硬化體-凝餅界面環(huán)境掃描電鏡(ESEM)分析

由于泥餅與水泥硬化體是分離的,因此無法獲得界面膠結(jié)樣品。圖5為水泥硬化體-凝餅界面的ESEM測試結(jié)果。圖中界面(見圖5中虛線)兩側(cè)分別為凝餅和水泥硬化體。由圖可見,凝餅表面形成了一層均勻的硬化體,凝餅與水泥硬化體已緊密地膠結(jié)為一個整體,結(jié)構(gòu)致密,孔洞很少,且凝餅與水泥硬化體兩部分之間有少量相互滲透,界面處沒有裂縫,表明凝餅與水泥硬化體兩部分的體積變化系數(shù)基本相同,在干燥過程中能夠協(xié)同變形,從而保證了凝餅與水泥硬化體的良好粘接性能。此外,還可以看出,凝餅中均勻分布著黏土顆粒,且被水化產(chǎn)物所包裹(見圖5c)。這些都說明凝餅與水泥硬化體兩部分已經(jīng)實現(xiàn)了整體固化膠結(jié),用肉眼觀察和用簡單的物理方法已難以從結(jié)合界面處將業(yè)已膠結(jié)為一體的兩部分分辨開來。

圖5 水泥硬化體-凝餅界面的ESEM圖

2.3 流體溶蝕證據(jù)

為了直觀地驗證泥餅仿地成凝餅和固井二界面整體固化膠結(jié),進行了流體溶蝕實驗,圖6為流體溶蝕實驗結(jié)果。由圖可以看出,采用目前方法,養(yǎng)護成型的樣品浸泡28 d后,泥餅已消失,即泥餅還原成為渾濁的稀鉆井液(見圖6a);而采用MTA 方法,泥餅仿地成了凝餅,表現(xiàn)為杯內(nèi)自來水清澈且凝餅與水泥硬化體已膠結(jié)在了一起(見圖6b),固井二界面整體固化膠結(jié)顯而易見。

圖6 泥餅和凝餅的流體溶蝕試驗結(jié)果

3 結(jié)論

基于泥餅仿地成凝餅的科學構(gòu)想,實現(xiàn)了MTA方法固井二界面整體固化膠結(jié)。研究結(jié)果表明,固井二界面膠結(jié)強度隨著養(yǎng)護時間的延長而大幅度提高,養(yǎng)護時間為1 d時MTA方法的固井二界面膠結(jié)強度比目前的固井二界面膠結(jié)強度提高了37.81%,而養(yǎng)護時間為63 d時則提高了1 606.31%,且絕對值達到了1.894 MPa。固井二界面膠結(jié)強度大幅度提高的主要原因是泥餅與水泥漿發(fā)生了局部的同步水化硬化反應,物質(zhì)基礎是反應過程中生成了少量的CSH(Ⅰ)凝膠和片沸石類凝膠。樣品中的泥餅浸泡28 d后已還原成了渾濁的稀鉆井液,而凝餅則與水泥硬化體膠結(jié)為一體,且凝餅未被溶蝕,說明實現(xiàn)了泥餅仿地成凝餅和固井二界面整體固化膠結(jié)。

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Experiments on integrated solidification and cementation of the cement-formation interface based on Mud Cake to Agglomerated Cake(MT A)method

Gu Jun,Qin Wenzheng

(Faculty of Earth Resources,China University of Geosciences,Wuhan430074,China)

Based on the scientific conception of Mud Cake to Agglomerated Cake(MTA),the integrated solidification and cementation of cement-formation interface was studied by mechanical evaluation,microstructure analysis(XRD,TG and ESEM),and fluid dissolution test.The results of mechanical evaluation show that,compared with the existing method,the bond strength of cement-formation interface increased by 37.81%-1 606.31%with MTA method.The results of microstructure analysis show that the synchronous hydration and hardening reaction between the mud cake and cement slurry occurred locally,and a little CSH(Ⅰ)gel and heulandite gel formed.The results of fluid dissolution test show that,after the sample of maintenance molding with the existing method was immersed in water for 28 days,the mud cake was reduced to the turbid drilling fluid.However,based on MTA method,the agglomerated cake and hardened cement paste cemented together,and the agglomerated cake wasn’t dissoluted,also the water remained clear.All the above results corroborate two facts,one is that the mud cake has converted to agglomerated cake,the other is that the cement-formation interface has solidified and cemented integrally.

cement-formation interface;Mud Cake to Agglomerated Cake(MTA);MTA method;integrated solidification and cementation;experiment evidence

國家自然科學基金項目(50774071;40972103);國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863)項目(2007AA06Z205)

TE324

A

1000-0747(2010)02-0226-06

顧軍(1966-),男,云南大理人,博士,現(xiàn)為中國地質(zhì)大學(武漢)石油工程專業(yè)教授,主要從事石油工程方面的教學和研究工作。地址:湖北省武漢市,中國地質(zhì)大學(武漢)資源學院石油與天然氣工程系,郵政編碼:430074。E-mail:gujun2199@126.com

2008-07-30

2010-01-22

(編輯 唐金華 繪圖 李秀賢)