殷　杰　夏春龍

摘要：實(shí)驗(yàn)室利用現(xiàn)有檢測(cè)過(guò)氧化苯甲酰的儀器設(shè)備條件進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)國(guó)標(biāo)Ⅱ法中樣品的前期處理加以改進(jìn)，在實(shí)驗(yàn)工作中既節(jié)約了人力又提高了時(shí)間效率。

關(guān)鍵詞：小麥粉；過(guò)氧化苯甲酰；測(cè)定方法；對(duì)照實(shí)驗(yàn)；干擾試驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：TS211

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1009-2374(2009)14-0010-01

過(guò)氧化苯甲酰即分子式CH₁₄H₁₀O₄，相對(duì)分子質(zhì)量242.23。它的氧化能力很強(qiáng)，受沖擊會(huì)引起爆炸。因此，使用時(shí)必須與明礬、磷酸鈣、硫酸鈣、碳酸鎂等一種或兩種以上混合稀釋?zhuān)繛?9％～22％時(shí)比較安全?，F(xiàn)在市場(chǎng)上銷(xiāo)售的小麥粉，有的包裝上標(biāo)有配料稀釋過(guò)氧化苯甲酰，它就是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中限量使用的過(guò)氧化苯甲酰，由原來(lái)的最大使用量0.3g/kg降至0.0g/kg。執(zhí)行的食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是：GB2760-1996。

過(guò)氧化苯甲酰可使小麥粉中由小麥胚乳產(chǎn)生的黃色胡蘿卜素完全反應(yīng)，從而將小麥粉脫色漂白，它也破壞了小麥粉中的β－胡蘿卜素及維生素等，因此不可過(guò)量使用。它也有殺死微生物和增強(qiáng)面筋彈性的作用。其漂白機(jī)理是遇濕空氣分解產(chǎn)生氧，進(jìn)行氧化作用生成苯甲酸，有防腐作用。

即(C₆H₅CO)₂+H₂O=2C₆H₅COOH+O

過(guò)氧化苯甲酰作為小麥粉的增白劑有利也有弊，還原產(chǎn)物苯甲酸攝入多了對(duì)那些肝腎功能衰弱或者肝腎功能損傷的人群會(huì)導(dǎo)致其肝腎病變，引發(fā)多種疾病，所以，國(guó)家規(guī)定了限量使用標(biāo)準(zhǔn)。

目前，檢測(cè)小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰含量的方法有多種，但是主要的方法是氣相色譜法，被定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。即GB/T18415-2001，此法有Ｉ法、Ⅱ法。該法檢測(cè)流通領(lǐng)域的新鮮小麥粉很適用，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，檢測(cè)限低，但是樣品的前處理費(fèi)時(shí)，不易操作。因此，根據(jù)這一問(wèn)題作者在實(shí)驗(yàn)中將標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ法的樣品前處理做了改進(jìn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確認(rèn)此方法可行。

一、實(shí)驗(yàn)與方法

(一)儀器與試劑

GC-14C氣相色譜；恒溫培養(yǎng)箱；苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為1.0mg/ml；酸性石油醚。

(二)實(shí)驗(yàn)方法

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ法中樣品的前處理是：將5.00g小麥粉樣品置于具塞三角瓶中，加入30ml酸性石油醚搖勻后置于30℃恒溫培養(yǎng)箱中放置4h，期間每隔15min攪拌或旋蕩一次，人工操作次數(shù)多時(shí)間長(zhǎng)，工作效率低下；改進(jìn)后的樣品處理區(qū)別是：將樣品于30℃恒溫培養(yǎng)箱中放置16h，期間不需要攪拌或旋蕩，增加樣品的浸泡時(shí)間，相同樣品兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的15％以?xún)?nèi)。充分利用了夜間休息的時(shí)間，徹夜進(jìn)行樣品前處理工作，節(jié)約人力，提高了工作上的時(shí)間效率。

二、結(jié)果與討論

(一)對(duì)照實(shí)驗(yàn)

按照方法要求稱(chēng)取三種樣品。含量分別是低、中、高以(A、B、C)表示，分別使用兩種樣品處理方法進(jìn)行樣品處理。按照標(biāo)準(zhǔn)Ⅱ法的色譜條件，對(duì)三種不同含量的樣品進(jìn)行二種方法比較多次測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表1～表3：

根據(jù)表1～表3的試驗(yàn)結(jié)果分析可以看出，過(guò)氧化苯甲酰不同含量的相對(duì)相差即A:3.2％；B:2.1％；C:2.6％；都在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相對(duì)相差范圍內(nèi)。

(二)干擾試驗(yàn)

注意恒溫培養(yǎng)箱必須保持恒溫30℃穩(wěn)定，氣相色譜測(cè)定條件及其他操作均相同，未見(jiàn)有明顯的影響。

三、結(jié)論

此種方法適宜大批量樣品的檢測(cè)，樣品處理簡(jiǎn)易操作，節(jié)約人力和時(shí)間，有利于提高工作效率。