李亞軍

【摘 要】由于檢測揮發(fā)酚的分析方法較多，操作上步驟繁瑣，易于造成操作誤差，故此對操作過程中可能影響檢測結(jié)果的因素進行了探討。

【關鍵詞】檢測揮發(fā)酚 實驗用水 試劑 水樣的預處理

酚類是苯的羥基衍生物，被人體吸收后主要是對神經(jīng)系統(tǒng)的抑制作用。據(jù)文獻報道，長期飲用含酚的水可使記憶力減退、皮疹、頭暈、失眠、貧血等慢性中毒癥狀。天然水中一般不含酚類，但由于某些工業(yè)廢水的污染，天然水中可能含有酚類化合物。

檢測揮發(fā)酚的分析方法較多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。由于此法在操作上步驟繁瑣，易于造成操作誤差。故此我們依據(jù)GB5750-2006《生活飲用水標準檢驗法》揮發(fā)酚的檢測方法對操作過程中可能影響檢測結(jié)果的因素進行了探討。

1 儀器

容量瓶、比色管、移液管、等玻璃容器，必須進行校正后專用，不得隨意亂用。用于比色的同一組比色皿相互差異因小于測定誤差，在測定同一溶液時，吸光度差應小于0.5%。

2 實驗用水

酚類易溶于水，因此一般的蒸餾水在制作過程中會隨著水蒸氣一起揮發(fā)而進入蒸餾水中，使空白值增高。因此實驗用水必須是無酚純水?？梢酝ㄟ^在普通蒸餾水中加氫氧化鈉使PH>11，再滴加幾滴 KMnO4進行蒸餾即可獲得無酚水。

3 試劑

3.1 4-氨基安替比林

4-氨基安替比林在存放時易潮解、氧化、分解成安替比林紅，用它做顯色劑時底色較深，空白值較大，影響檢測結(jié)果的準確度。經(jīng)過試驗可知：采用三氯甲烷或苯提純可達到降低空白值的目的。實驗室常用三氯甲烷進行提純，加三氯甲烷5-6ml與4-氨基安替比林中萃取，如果萃取后4-氨基安替比林仍顯黃色，可在萃取一次。

3.2氨水-氯化銨緩沖溶液

揮發(fā)酚的測定對 PH值的要求十分嚴格，PH必須控制在9.8-10.2之間，如果PH〈 9.8則會帶來苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺等芳香胺類的干擾。溶液 PH由氨水-氯化銨緩沖溶液來調(diào)節(jié)，由于氨水極易揮發(fā)，導致溶液PH不斷降低，因此在使用前必須檢查，如果發(fā)生變化必須重新配制。

4實驗方法

采用GB5750-2006《生活飲用水標準檢驗法》中的4-氨基安替比林分光光度法測定。

4.1水樣的預處理

由于自來水是加氯消毒，因此含有一定的游離氯，能將一部分酚類化合物氧化。在樣品采集現(xiàn)場，應檢測有無游離氯的氧化劑存在，如果發(fā)現(xiàn)，則應及時加入過量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉去除。樣品應儲存于玻璃瓶中，并加入磷酸（C=1.70g/ml）酸化至PH約為4.0，并加入適量的硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，在采集24小時內(nèi)測定。

4.2蒸餾過程的控制

蒸餾是影響檢測結(jié)果準確性的重要因素。檢測揮發(fā)酚必須用全玻蒸餾器，不得用橡皮塞，膠皮管聯(lián)接蒸餾瓶與冷凝器。酚的揮發(fā)緩慢，收集得餾出液應與原水樣體積相當，否則將影響回收率，當餾出液體積為原水樣的90%時，回收率可達90%，餾出液體積與原水樣相等時，則回收率可達95%以上。在蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結(jié)束后再滴加1滴甲基橙指示劑，若發(fā)現(xiàn)殘留液不呈酸性，則應重新取樣，增加酸的用量，進行蒸餾。待蒸出總體積的90%左右時停止蒸餾，切忌蒸干。因為水樣蒸干會引起干擾物揮發(fā)，產(chǎn)生干擾，使測定結(jié)果遠大于實際結(jié)果，造成嚴重的假象。

4.3實驗操作

嚴格按照GB5750-2006操作步驟進行，加試劑的過程中，每一步都要混勻，次序不能顛倒，而且加入量一定要準確無誤。經(jīng)過試驗可知，試劑加入量的多少對空白值的影響很大。4-氨基安替比林加入量偏多使測定值偏大，反之則偏??；鐵氰化鉀加入量不夠，使測定結(jié)果偏低。待所有加完并充分搖勻后，放置15min，保證酚類化合物與4-氨基安替比林反應完全。

由于影響揮發(fā)酚測定的因素較多，因此每次分析水樣時作試劑空白，使水樣和試劑空白處在同一條件下，以消除系統(tǒng)誤差，保證測定結(jié)果的精密度。同時為了保證揮發(fā)酚測定結(jié)果的準確性，定期用國家一級標準物質(zhì)配制質(zhì)控樣進行比對和加標回收實驗。經(jīng)長期試驗可知，只要嚴格注意上述影響因素，就可得到良好的實驗結(jié)果。

參考文獻：

[1]中國醫(yī)學科學院衛(wèi)生研究所.地面水水質(zhì)檢測檢驗方法注解.