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桃紅接骨合劑的質(zhì)量標準研究

2009-04-25 09:31:20,,
長春中醫(yī)藥大學學報 2009年4期
關(guān)鍵詞:醋酸乙酯正丁醇梔子

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(1.武漢市新洲區(qū)中醫(yī)醫(yī)院,湖北 武漢 430400;2.武漢市新洲區(qū)紅十字醫(yī)院,湖北 武漢 430400)

桃紅接骨合劑是我院研制的由當歸、川芎、白芍、生地黃、桃仁、紅花、骨碎補、牡丹皮、丹參、陳皮、黃芩、三七、牛膝、梔子等中藥組成的純中藥制劑。具有活血化瘀止痛,續(xù)筋接骨功效,臨床用于骨折的治療。對骨折三期出現(xiàn)的癥狀具有改善骨折血腫早期吸收,消除瘀血,促進骨痂早期生長及臨床早期愈合的作用。現(xiàn)將本制劑的質(zhì)量標準研究,報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器 GENERAL TU-1221紫外可見分光光度計;Sartorius BP211D電子天平。

1.2 試藥 梔子苷(批號749-9203),三七皂苷R1(批號:110745-200415),人參皂苷Rb1(批號:110704-200420),人參皂苷Rg1(批號:703-9408)均購自中國藥品生物制品檢定所;硅膠G薄層板(購自青島海浪硅膠干燥劑廠)。

1.3 處方 當歸、川芎、白芍、生地黃、黃芩、三七、梔子等14味藥材購于安徽省亳州市中藥材公司,品種經(jīng)過鑒定符合《中國藥典》2005年版一部;水為重蒸餾水,其他試劑均為分析純和色譜純。

1.4 制備 將14味中藥置提取罐中加15倍水浸泡0.5 h,通水蒸氣煎煮2次,第1次煮沸后1.5 h,第2次加10倍水煎煮沸后1.0 h,合并2次煎液,蒸溜液收集單獨存放,將煎液靜置12 h,過濾,濃縮至1:1.2(藥液:藥材),加入蒸溜液、桔子香精、苯甲酸鈉攪拌均勻,添加純凈水至1 000 mL,分裝200 mL,即得。

2 質(zhì)量控制

2.1 性狀 本品為黃棕色澄清液體,味略苦。

2.2 鑒別 (1)三七中的三七皂苷R1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1薄層色譜鑒別前處理條件的選擇:本品為合劑,參照《中國藥典》2005年版一部“三七”鑒別項下的方法操作,選擇水飽和的正丁醇振搖提取,結(jié)果雜質(zhì)較多,導(dǎo)致薄層色譜背景較深,故將正丁醇提取液用氨試液20 mL洗滌1次,棄去氨試液,正丁醇層用正丁醇飽和的水20 mL洗滌,棄去水液,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,作為供試品溶液。通過上述處理后,可去掉部分酸性雜質(zhì),減輕背景干擾。展開條件的選擇:曾用過三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)展開系統(tǒng),但薄層色譜分離度較差,最終確定參照《中國藥典》2005年版一部“三七片”鑒別項下的方法,以三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,薄層色譜斑點集中,分離度好。薄層板:硅膠G薄層板。展開劑:三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下層溶液。展開溫度:20℃,相對濕度:50%。展距:10cm。對照品:三七皂苷R1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1。結(jié)果:供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365 nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點。陰性樣品(缺三七)色譜無干擾,重現(xiàn)性良好。故列入質(zhì)量標準正文(見圖1,圖2)。(2)梔子中的梔子苷薄層色譜:前處理條件參照《中國藥典》2005年版一部“梔子”項下的方法操作。取本品50 mL,加醋酸乙酯溶液振搖提取2次,每次25 mL,合并醋酸乙酯提取液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。展開條件參照中國藥典2005年版一部“梔子金花丸”項下的(鑒別2)方法以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:3:1:0.25)為展開劑,薄層色譜斑點集中,分離度好,陰性樣品(缺梔子)色譜無干擾。薄層板:硅膠G薄層板。展開劑:醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:3:1:0.25)。展開溫度:23℃,相對濕度:56%。展距:10 cm。對照品:梔子苷。結(jié)果:供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性樣品(缺梔子)色譜無干擾,重現(xiàn)性良好。故列入質(zhì)量標準正文(見圖3)。

3 小結(jié)

桃紅接骨合劑是我院研制的由當歸、川芎、白芍、生地黃、桃仁、紅花、骨碎補、牡丹皮、丹參、陳皮、黃芩、三七、牛膝、梔子等中藥組成的純中藥制劑,具有活血化瘀止痛,續(xù)筋接骨功效,臨床用于骨折的治療。梔子、三七作為方中重要藥物,采用薄層色譜方法鑒別,斑點清晰,方法可靠。適用于企業(yè)原料質(zhì)量控制[1]。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:90-100.

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