摘 要 結(jié)合本科實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，對(duì)現(xiàn)有的金精礦中金含量的測定方法進(jìn)行改進(jìn)，同時(shí)總結(jié)出一系列實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)，確保學(xué)生實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。另外，對(duì)實(shí)驗(yàn)安排進(jìn)行優(yōu)化，確保試驗(yàn)順利完成，鍛煉學(xué)生綜合利用所學(xué)化學(xué)知識(shí)解決實(shí)際生產(chǎn)生活問題的能力，實(shí)驗(yàn)效果良好。

關(guān)鍵詞 金精礦;金含量；應(yīng)用化學(xué)專業(yè)；實(shí)驗(yàn)教學(xué)；尾氣吸收裝置

中圖分類號(hào)：G642.423 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1671-489X（2024）20-0-03

DOI：10.3969/j.issn.1671-489X.2024.20.133

0 引言

金是一種稀有且不活潑的金屬，自然界中的金主要以單質(zhì)狀態(tài)存在于礦物質(zhì)中，但是含量非常少、均勻性差，因此，開采礦產(chǎn)之前需通過對(duì)金含量的測定，評(píng)估礦產(chǎn)的開采價(jià)值。目前，自然界礦石中含有多種元素，需要進(jìn)行多步處理[1-10]，最常見的金含量的測定方法[11-15]有顯微鏡方法、活性炭富集碘量法、原子吸收分光度法等。筆者為應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的學(xué)生開設(shè)了“金精礦中金含量的測定”實(shí)驗(yàn)，這是一個(gè)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涉及無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、儀器分析、物理化學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域的知識(shí)，通過這個(gè)實(shí)驗(yàn)不僅可以提升學(xué)生對(duì)知識(shí)的綜合理解，還可以增強(qiáng)他們運(yùn)用所學(xué)知識(shí)解決實(shí)際問題的能力。

本文結(jié)合本科實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，從環(huán)境污染低、易操作、人數(shù)多但時(shí)間和儀器有限等方面考慮，對(duì)現(xiàn)有的金精礦中金含量的測定方法進(jìn)行改進(jìn)，主要對(duì)尾氣進(jìn)行吸收處理，增加脫硫尾氣吸收裝置，相比常用方法如直接焙燒，大大降低了對(duì)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)者的危害；采用磁力攪拌的方法，加快反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間；經(jīng)過不斷實(shí)驗(yàn)，總結(jié)出一系列實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)，以確保學(xué)生在合理的時(shí)間內(nèi)順利完成實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生更加充分地綜合利用所學(xué)化學(xué)知識(shí)，體驗(yàn)生產(chǎn)中金精礦中金含量的測定過程，實(shí)驗(yàn)效果良好。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

實(shí)驗(yàn)器材包括聚四氟乙烯反應(yīng)釜、錐形瓶、塑料膠管、玻璃彎管、燒杯、濾紙、抽濾裝置、砂芯漏斗、坩堝、電子天平、分析天平、磁力攪拌器、破壁機(jī)、馬弗爐、離心管、移液槍和槍頭、烘箱、火焰原子吸收儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

實(shí)驗(yàn)藥品包括金精礦、濃硝酸、濃鹽酸、氯化鈉、氟化氫銨、高錳酸鉀、活性炭、三水合氯金酸。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 脫硫

稱取10 g（記錄準(zhǔn)確稱量數(shù)值，精確到0.01 g）金精礦（提前恒重處理）于200 ml的聚四氟乙烯反應(yīng)釜，加入攪拌子，再加入30 ml濃硝酸，立即接入尾氣吸收裝置（圖1），邊攪拌邊抽氣，反應(yīng)裝置如圖2所示，反應(yīng)時(shí)長15～20 min，至棕色煙冒盡。

1.3.2 制備氯金酸

拆除尾氣吸收裝置，補(bǔ)加10 ml濃硝酸，再依

次加入8 g氯化鈉、0.5 g氟化氫銨、1.5 g高錳酸鉀，立即蓋緊反應(yīng)釜蓋，邊攪拌，邊沸水浴35 min后，水浴冷卻至常溫。

1.3.3 吸附裝置的準(zhǔn)備

紙屑與活性炭比例為2∶1（質(zhì)量比），在玻璃芯的抽濾漏斗中先加入一張合適大小的濾紙，接著鋪上一層薄薄的純紙漿，抽近干；然后鋪上約

1 cm厚（抽近干后的厚度）的混合紙漿，再覆蓋一層薄薄的純紙漿，抽近干；最后加上一張合適的濾紙，如圖3所示。

1.3.4 吸附

將步驟1.3.2中冷卻后的液體先用普通抽濾裝置除去殘?jiān)?，并少量多次洗滌反?yīng)釜；將抽濾后的濾液定量分批加入吸附裝置，抽干后，再依次用40℃的5%氟化氫銨、5%鹽酸和去離子水各洗滌6次（每次用量以液面覆蓋最上層濾紙為宜），利用無機(jī)化學(xué)所學(xué)的元素鑒定方法檢測濾液中是否含有鐵、銅、鉛（金精礦中常見金屬元素）。抽干后，將濾餅放入干凈的坩堝中于烘箱120℃干燥，備用。

1.3.5 灰化

將步驟1.3.4中干燥好的濾餅放入提前升至350℃的馬弗爐，關(guān)閉爐門，升溫至700℃；10 min 后，微開門灰化20 min，再關(guān)門升溫至700℃保持5 min；關(guān)掉馬弗爐，等待冷卻。

1.3.6 浸出

步驟1.3.5中灰化后的灰渣中小心加入3～5滴150 g/t的氯化鈉溶液濕潤，再加入新配置的王水3 ml，水浴蒸至恰干，冷卻，用5%鹽酸浸出，并定量轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶，用5%鹽酸定容至刻度線，搖勻靜置備用。

1.3.7 金標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣金含量測定

用減量法快速準(zhǔn)確稱取約0.02 g HAuCl4·3H2O（精確到0.000 1 g，記錄準(zhǔn)確數(shù)值），用5%鹽酸溶解并定量轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶，定容為金標(biāo)母液。用移液槍分別移取金標(biāo)母液0 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml于10 ml 離心管中，用5%鹽酸定容至10 ml，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用火焰原子吸收儀測定（5%鹽酸為基線），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣采用步驟1.3.6的上層清液（確保無沉淀）。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算對(duì)應(yīng)金精礦中的金含量，計(jì)算結(jié)果與試劑瓶上的金含量對(duì)比。

1.4 注意事項(xiàng)

由于脫硫反應(yīng)速度較快，需提前組裝好尾氣吸收裝置備用；制備完氯金酸后打開反應(yīng)釜時(shí)，需完全冷卻后先泄氣再擰開瓶蓋；吸附時(shí)注意在抽濾過程中液面始終高于最上層濾紙面，否則會(huì)出現(xiàn)漏粉現(xiàn)象；吸附洗滌后的最底層濾紙若有黃色，表示未洗滌干凈，含鐵量會(huì)增高；灰化后的灰渣加入氯化鈉時(shí)需順壁加入，防止灰渣揚(yáng)起；試樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液配置時(shí)使用的5%鹽酸必須相同，減少誤差。

1.5 實(shí)驗(yàn)具體分配說明

1.5.1 實(shí)驗(yàn)學(xué)生分組情況

根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況安排，2人一組，每次課共4～5組。根據(jù)購買金精礦的分裝特點(diǎn)，組內(nèi)做平行實(shí)驗(yàn)，最后做組內(nèi)計(jì)算結(jié)果比較，并與試劑瓶上的金含量對(duì)比。

1.5.2 時(shí)間分配說明

本實(shí)驗(yàn)在本科實(shí)驗(yàn)中分為兩個(gè)階段，第一階段為步驟1.3.1～1.3.5，3學(xué)時(shí)；第二階段為步驟1.3.6～1.3.7，3學(xué)時(shí)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

參與本實(shí)驗(yàn)的學(xué)生為應(yīng)用化學(xué)專業(yè)學(xué)生，購買

的金精礦是國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，含Au量為20 g/t，每瓶250 g，共分裝10小袋。以其中兩組學(xué)生的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為例，用亞鐵氰化鉀和硫氰化鉀分別鑒定濾液，得出濾液中含有鐵元素，高錳酸鉀最后被還原為二價(jià)錳離子；用王水浸出氯金酸，具體為：金母液中金的濃度為0.101 5 g/t，用5%鹽酸做基線，金標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測樣測量結(jié)果如表1所示。其中，待測樣品1和待測樣品2為平行樣，質(zhì)量分別為21.15 g和10.03 g，均為從同一個(gè)分裝小袋中稱取的金精礦；待測樣品3和待測樣品4為平行樣，質(zhì)量分別為10.04 g和10.05 g，均為從另一個(gè)分裝小袋中稱取的金精礦。對(duì)應(yīng)的金標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4所示。

根據(jù)金標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測樣品1的金含量為21.15 g/t，待測樣品2的金含量為19.90 g/t，均接近購買的國標(biāo)金精礦中金含量20 g/t；待測樣品3的金含量為25.27 g/t，待測樣品4的金含量為24.55 g/t，高于購買的國標(biāo)金精礦中金含量20 g/t。推測原因可能是分裝金精礦原料因粒度或混勻度不同而導(dǎo)致金含量有偏差。

2.2 實(shí)驗(yàn)安排效果

與已開設(shè)的一些綜合實(shí)驗(yàn)課程相比，本實(shí)驗(yàn)的步驟設(shè)計(jì)緊湊，避免了學(xué)生長時(shí)間無事可做的等待狀態(tài)，確保學(xué)生在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)；通過小組合作的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不僅培養(yǎng)了學(xué)生的團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神，還展示了不同學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中的個(gè)性化表現(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)專為應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的學(xué)生設(shè)計(jì)，不僅教授了學(xué)生新儀器的操作方法和原理，而且通過解決實(shí)際生產(chǎn)問題，有效整合了學(xué)生的化學(xué)知識(shí)，顯著提升了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，增強(qiáng)了學(xué)生學(xué)好化學(xué)的信心。

3 結(jié)束語

本研究主要對(duì)金精礦中含金量的測定方法進(jìn)行改進(jìn)，針對(duì)脫硫?qū)ξ矚膺M(jìn)行吸收處理，避免了一般常用方法比如直接焙燒或者其他未進(jìn)行尾氣處理的方法，大大降低了對(duì)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)者的危害，經(jīng)過前期的實(shí)驗(yàn)摸索，總結(jié)出一系列實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)，再加上合理的實(shí)驗(yàn)安排，學(xué)生在規(guī)定的課時(shí)內(nèi)緊湊且順利地完成實(shí)驗(yàn)，多數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果接近目標(biāo)值，較為理想。本實(shí)驗(yàn)的開展，不僅幫助學(xué)生學(xué)會(huì)了綜合利用所學(xué)化學(xué)知識(shí)解決實(shí)際生產(chǎn)生活中的問題，而且培養(yǎng)了學(xué)生保護(hù)環(huán)境的意識(shí)，很適用于應(yīng)用化學(xué)專業(yè)學(xué)生的培養(yǎng)。

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*項(xiàng)目來源：華南理工大學(xué)本科教研教改項(xiàng)目“基于‘STS理念’的‘課題式’本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革研究（x2hg/C92231

20）。

作者簡介：劉利娜，通信作者，實(shí)驗(yàn)師；劉建宇，博士，副教授；梁向暉，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師；許琳，實(shí)驗(yàn)師。