摘要：采用氬氣保護(hù)在線連續(xù)退火爐對冷軋變形后0.12 mm厚度TA4箔帶材進(jìn)行退火試驗，并進(jìn)行拉力試驗和金相組織試驗，分析不同退火溫度下TA4箔帶材的力學(xué)性能和金相組織變化。研究結(jié)果表明，在550～610℃范圍內(nèi)退火，隨著溫度的升高，TA4箔帶材抗拉強度（Rm）和屈服強度（Rp0.2）連續(xù)下降，而伸長率（A50）持續(xù)升高；在此溫度范圍內(nèi)TA4箔帶材處于不完全再結(jié)晶狀態(tài)，金相組織呈現(xiàn)變形組織和部分等軸晶的混合狀態(tài)，回復(fù)和部分再結(jié)晶是引起強度降低、塑性提高的原因；得到滿足3C電子產(chǎn)品對TA4箔帶材性能需求的在線退火參數(shù)，TA4箔帶材顯現(xiàn)出良好的強度和塑性。

關(guān)鍵詞：TA4箔帶材；在線連續(xù)退火；力學(xué)性能；金相組織；變形組織

中圖分類號：TG 131文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Eeffect of online continuous annealing on the properties of TA4 foil strip

LI Jiankang，LEI YiMing，SUNYuxing，ZHANG Pingping，XIAO Ying

（Xinjiang Xiangrun New Materials Technology Co.，Ltd.，Hami 839000，China）

Abstract：The annealing process of TA4 foil strip with 0.12 mm thickness after cold rolling was carried out by online continuous annealing furnace with argon protection，the mechanical properties and microstructuresofTA4 foil strip annealed at different temperatures are analyzed.The results show that when annealed at 550-610°C，both the tensile strength（Rm）and yield strength（Rp0.2）of TA4 foil strip decrease continuously while the elongation A50 continuously decrease with the increase of temperatures，while the elongation（A50）increases continuously.The microstructure shows a mixed state of deformed microstructure and some equiaxed crystals，and the recovery and partial recrystallization can responsible for the decrease in strength and the increase in plasticity.The online annealing parameters were obtained to meet the performance requirements of 3C electronic products for TA4 foil strip which showed good strength and plasticity.

Keywords：TA4 foil strip;onlinecontinousannealing;mechanicalproperties;microstructure;deformed microstructure

鈦及鈦合金具有比強度高、耐腐蝕性強、無磁性等優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于航天、航空、船舶、化工等領(lǐng)域[1]。近年來，由于鈦材料無磁性，不干擾電信號等特點，受到計算機(jī)、通信和消費類電子產(chǎn)品（3C）的青睞，其中3C電子用鈦箔帶材類產(chǎn)品發(fā)展更為迅速[2-3]。我國鈦箔帶材研制生產(chǎn)起步較晚，0.8 mm厚度以下的精密帶材一直是國內(nèi)的緊缺品，每年要花費大量外匯，從國外進(jìn)口[2]。

通常把厚度0.01～0.30 mm的金屬帶材稱為箔帶材，柔性屏、微電機(jī)、環(huán)保等行業(yè)大量用到箔材[4-5]。相對于普通的工業(yè)純鈦，TA4合金具有更高的強度，且不含復(fù)雜的合金元素，原材料成本低，同時相對于常規(guī)的TC4、TA18合金，在精密軋制過程中變形抗力小，更易于軋制成精密箔帶材，因此，對于有彈性、強度要求的柔性液晶屏支撐板，TA4箔帶材具有明顯的優(yōu)勢，具備良好的應(yīng)用前景。

TA4精密箔帶材從3.00～4.00 mm厚度的熱軋母卷，到成品0.12 mm，需要多個軋程。在軋程間需要進(jìn)行再結(jié)晶軟化退火，以便下道工序的冷軋變形。卷材再結(jié)晶退火根據(jù)設(shè)備情況確定熱處理參數(shù)。退火溫度與保溫時間有很大關(guān)系。段曉鴿等[6]對厚度0.8 mm的冷軋變形工業(yè)TA2進(jìn)行退火試驗，保溫9 min，再結(jié)晶溫度在520～600℃，而保溫1.84 min，退火溫度則需要700℃。0.12 mm厚度的箔帶材成品退火，需要綜合考慮箔帶材退火過程中的板形控制、表面氧化防護(hù)和力學(xué)性能等情況，制定退火制度。

鈦箔帶材退火通常有氬氣保護(hù)在線連續(xù)退火和真空爐卷式退火兩種方式。其中在線連續(xù)退火具有效率高、板形好、性能一致性好等特點，在鈦箔材的生產(chǎn)中使用更廣泛[7-8]。為了避免鈦箔材高溫退火時表面氧化，通常要對爐腔內(nèi)充高純氬氣進(jìn)行保護(hù)。根據(jù)加熱爐的效率和生產(chǎn)效率，選擇鈦帶以固定速度通過加熱區(qū)，即箔材通過加熱區(qū)的保溫時間不變。在一定的溫度范圍內(nèi)，保溫時間不變，冷軋變形純鈦帶材隨著退火溫度的升高，強度、硬度降低、塑性增加，這主要是由于退火過程中冷變形組織的回復(fù)和再結(jié)晶造成的[9-13]。某電子產(chǎn)品要求TA4箔材以片式交付，對片材的平面度要求高，需要進(jìn)行高溫?zé)釅盒＃瑹o論沿軋制方向還是垂直軋制方向，材料力學(xué)性能滿足抗拉強度（Rm）＞700 MPa，屈服強度（Rp0.2）＞600 MPa，伸長率（A50）＞15%。常規(guī)生產(chǎn)的TA4箔帶材Rm在650 MPa，Rp0.2沿軋制方向只有530 MPa，無論是Rm還是Rp0.2，均遠(yuǎn)不能達(dá)到該要求[4]。而TA4屬于單相α組織，無法進(jìn)行固溶時效熱處理來提高強度，因此只能通過冷加工硬化和低溫退火的方式，在保證塑性指標(biāo)要求的情況下，滿足強度的要求。

基于以上原因，本文開展TA4箔帶材的連續(xù)退火試驗研究，掌握在線連續(xù)退火溫度對冷軋變形TA4箔帶材的強度、塑性影響關(guān)系；在滿足強度、塑性要求的情況下，盡可能提高退火溫度，以實現(xiàn)退火過程中張力對板形的改善；通過選用不同的退火溫度，研究不同退火溫度下TA4箔材的力學(xué)性能和金相組織，確定最佳退火工藝參數(shù)。

1試驗用材料、試驗方法及設(shè)備

1.1試驗用材料

所用的TA4材料由新疆湘潤新材料科技有限公司提供，經(jīng)熔煉、鍛造加工成板坯后，進(jìn)行熱軋、冷軋和多軋程精密冷軋加工成箔帶材。TA4箔帶材強度較高，冷軋采用二十輥森吉米爾精密軋機(jī)，冷軋過程中需要施加500 MPa以上的前、后張力，以減少軋制力。由于冷軋前后張力較大，為了避免軋制過程中出現(xiàn)斷帶和提高板形，冷軋一軋程總變形量控制在35%左右。實際冷軋過程中，原始材料厚度為0.19 mm，分7個道次冷軋變形到厚度0.12 mm，單道次變形量在5.0%～10.0%，總變形量為36.8%。精密軋制后的箔帶材，經(jīng)過堿洗脫脂，進(jìn)行在線退火處理。原材料鑄錠化學(xué)成分如表1所示。

1.2試驗方法

（1）在線退火

在線退火爐加熱效率不同，對應(yīng)不同的板通量（TV）。TV值可表示為：

TV=T根v（1）

式中：T表示要退火材料的厚度；v表示退火在線速度。

所采用的在線退火爐，600℃左右時TV值為2.2 mm·m/min，材料厚度為0.12 mm，根據(jù)式（1）計算得出在線速度約為18 m/min，所采用的退火溫度為550～610℃，按間隔15℃，共5組溫度進(jìn)行退火處理。

（2）力學(xué)性能測試

不同溫度退火后的TA4箔帶材試樣加工成圖1所示的形狀，按國標(biāo)GB/T 228.1—2021《金屬材料拉伸試驗第一部分室溫試驗方法》進(jìn)行力學(xué)性能測試。按照設(shè)定的5個溫度點，分別在平行于軋制方向（L方向）和垂直于軋制方向（T方向）取樣進(jìn)行力學(xué)性能測試，試樣標(biāo)距50.0 mm。

（3）金相組織分析

分別對冷軋前0.19 mm厚度和冷軋變形退火后0.12 mm厚度箔帶材取樣，觀察箔帶材表面和平行于軋制方向的橫截面金相組織，分析金相組織的變化。

1.3氬氣保護(hù)在線連續(xù)退火爐

在線連續(xù)退火爐由開卷機(jī)、焊機(jī)、爐前張力系統(tǒng)、加熱爐、冷卻段、爐后張力系統(tǒng)、剪切機(jī)、收卷機(jī)構(gòu)等部分組成，結(jié)構(gòu)示意如圖2所示。其中加熱爐加熱部分長度18 m，由5段加熱區(qū)組成，每段加熱區(qū)獨立溫控，退火過程中各加熱段采用相同的加熱溫度。爐前后S輥張力系統(tǒng)主要是對進(jìn)入和出入爐體部分的鈦箔帶材施加張力，改善板形，同時可以避免鈦箔帶材在爐體內(nèi)因懸空和重力作用引起拖蹭爐底，造成表面劃傷。在線退火過程中，對加熱爐和冷卻段持續(xù)通入高純氬氣，氬氣流量40 m3/h，保持爐內(nèi)氣體正壓400 Pa，防止高溫下TA4箔帶材表面的氧化。

2結(jié)果和分析

2.1在線退火溫度對力學(xué)性能的影響

為了滿足某電子產(chǎn)品對箔材力學(xué)性能的要求，同時考慮TA4箔帶材退火后存在變形問題，需要進(jìn)行熱壓校退火，會使強度降低，因此對TA4箔帶材退火力學(xué)性能要求相應(yīng)提高，具體目標(biāo)定為：Rm＞750 MPa，Rp0.2＞650 MPa，A50＞15%。

在線退火溫度對TA4箔帶材力學(xué)性能的影響如圖4所示。從圖4可以看出，隨著退火溫度的升高，無論是延著L方向，還是T方向，Rm、Rp0.2均直線下降，但T方向的強度全部高于L方向的。A50則呈現(xiàn)出相反的趨勢，隨著退火溫度的升高，A50持續(xù)上升，在試驗的各個溫度，L方向的伸長率均高于T方向的。

根據(jù)圖4力學(xué)性能測試結(jié)果，550℃在線退火后，L方向的A50只有16%，勉強滿足要求，而580℃在線退火，L方向Rm和Rp0.2剛達(dá)到750 MPa和650 MPa的強度，而565℃退火后強度和塑性良好，滿足即定的指標(biāo)要求。565℃在線退火后力學(xué)性能結(jié)果見表2。最終確定0.12 mm厚度TA4箔帶材在線連續(xù)退火的溫度為565℃。

2.2在線退火溫度對金相組織的影響

圖5為冷軋前0.19 mm厚TA4箔帶材的表面和平行軋制方向（縱截面）的金相圖。從圖5可以看出，0.19 mm厚箔帶材無論表面還是截面上都是經(jīng)退火形成的等軸晶α相，晶粒大小在13μm左右，評級晶粒度等級為9.5級。

經(jīng)多道次冷軋，軋制到0.12 mm厚度，軋制變形量為36.8%后箔帶材表面金相和平行軋制方向截面的金相如圖6所示。從圖6中可以看出，冷軋后鈦帶表面仍部分保留了軋制前等軸晶的特征，而平行于軋制方面截面上金相組織發(fā)生明顯變化，軋制前的等軸晶經(jīng)軋制后被壓扁，存在變形不均勻現(xiàn)象，有的晶粒被軋制壓扁成薄片，有的晶粒只是被輕微壓扁，均保持原始等軸晶的形狀。由于冷軋變形量較小，原始等軸晶只是被部分壓扁，原始晶界仍清晰可見，未達(dá)到大變形量后出現(xiàn)的纖維狀組織。

圖7分別為550、580、610℃退火后的TA4箔帶材L方向截面的金相組織。由圖7可知，3種在線退火溫度下，試樣金相組織沒有顯著變化，主要以變形+再結(jié)晶的混合組織為主，局部區(qū)域保留冷軋變形時的形態(tài)特征。相對于550℃在線退火的，610℃退火后再結(jié)晶區(qū)域所占比例略有增加。由于在線退火速度高達(dá)18 m/min，對于冷軋TA4箔帶材，從室溫到進(jìn)入爐體開始加熱，再到進(jìn)入風(fēng)冷冷卻區(qū)域，整個時間不超過1 min，退火溫度較低，處于TA4箔帶材再結(jié)晶初期的溫度區(qū)間，因此，雖然在550～610℃較大范圍內(nèi)進(jìn)行退火，但金相組織沒有明顯變化。

2.3討論分析

工業(yè)純鈦的再結(jié)晶溫度是一個區(qū)間，再結(jié)晶起始溫度受到原始冷軋變形程度、雜質(zhì)含量、保溫時間等因素的影響。通常認(rèn)為工業(yè)純鈦在450～550℃就會出現(xiàn)再結(jié)晶，為了得到完全再結(jié)晶組織，工程生產(chǎn)中常采用600～700℃進(jìn)行退火處理[12-14]。本研究中所采用的TA4箔帶材含有較多的Fe、O元素，會造成起始再結(jié)晶溫度的升高，同時退火前的冷軋變形量只有36.8%，變形量較低，因此可以推斷本研究中所采用的550～610℃退火溫度，正處于TA4的回復(fù)和再結(jié)晶起始階段。在此溫度范圍內(nèi)，隨著退火溫度的提高，變形組織中位錯擴(kuò)散運動，并逐漸減少，起到回復(fù)作用，同時在變形較為集中的區(qū)域會形成再結(jié)晶。兩方面的作用，使材料的強度、硬度降低。

后續(xù)試驗中，對在線退火后的TA4箔帶材進(jìn)行切片，在真空爐中進(jìn)行熱壓校，所采用的工藝為：（530±5）℃，保溫240 min，隨爐冷卻到60℃出爐。對熱壓校后的片材取樣進(jìn)行L、T方向力學(xué)性能測試。測試結(jié)果如表3所示。表3的結(jié)果表明各項性能均滿足產(chǎn)品的性能要求。

3結(jié)論

（1）550～610℃氬氣保護(hù)在線連續(xù)退火時，隨著退火溫度的升高，TA4箔帶材抗拉強度和屈服強度持續(xù)降低，伸長率持續(xù)上升。

（2）550～610℃溫度范圍內(nèi)的在線連續(xù)退火，冷軋TA4箔帶材金相顯微組織沒有明顯變化，顯示為再結(jié)晶和變形晶粒的混合組織。

（3）565℃在線退火，得到厚0.12 mm TA4箔帶材的力學(xué)性能滿足后續(xù)熱壓校后產(chǎn)品的力學(xué)性能要求，故為18 m/min在線速度下的最佳退火溫度。

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（編輯：何代華）