岳慶先

一、高考化學(xué)實驗試題的考向分析

在高考化學(xué)試題中，實驗題的呈現(xiàn)方式可能不盡相同，但考查的核心知識相對穩(wěn)定。內(nèi)容上，一般以無機(jī)實驗或有機(jī)實驗為載體，主要考查化學(xué)方程式的書寫、化學(xué)實驗基本操作的描述和實驗方案的設(shè)計等;原理上，所涉及內(nèi)容均源于教材，又略高于教材;要求上，試題重視對實驗基本操作和基本能力的考查，將實驗方法滲透于試題，加大了對實驗設(shè)計和實驗評價的考查力度;設(shè)問上，由易到難，梯度明顯，既有教材知識的考查，又有對實驗綜合內(nèi)容的考查，同時兼顧化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、基本技能和基本方法。

2024年河南省高考理綜將使用新課標(biāo)卷。預(yù)測2024年的全國新課標(biāo)卷高考化學(xué)實驗試題，還會延續(xù)往年的命題風(fēng)格，表格型和實驗裝置評價型命題的概率會較大。表格型試題包括實驗?zāi)康?、實驗操作、實驗現(xiàn)象和實驗結(jié)論，體現(xiàn)在選擇題上考查;實驗裝置型試題主要涉及制備原理、制備裝置、分離和除雜裝置、收集裝置以及儀器的使用和實驗計算等，體現(xiàn)在綜合實驗題上考查。

二、實驗題的構(gòu)成要素和解題思維

1.化學(xué)實驗題的構(gòu)成要素包括題目中的物質(zhì)、實驗裝置和實驗基本操作，其考查關(guān)系如下。

2.化學(xué)實驗題的一般解題思路如下。

三、實驗題的答題規(guī)范

實驗題中的簡答題相對較多，答題時要注意實驗語言的規(guī)范化和準(zhǔn)確性訓(xùn)練，全面考慮，避免不必要的失分。一是答題時要注意指向明確，避免萬能答法，如吸收有毒尾氣時要指明具體是哪種氣體，不能泛泛答“吸收有毒氣體”;解釋原因時既要有“前因”，還要有“后果”，如甲裝置中因產(chǎn)生氣體將其中的溶液通過導(dǎo)管壓入乙裝置，如果讓解釋液體從甲裝置壓入乙裝置的原因，不僅要答出“甲裝置氣體壓強(qiáng)增大”，還要首先答出壓強(qiáng)增大的原因是“甲中產(chǎn)生氣體”。二是答題時要答出本質(zhì)，如“長期存放的CuSO4 ·5H2O 中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是什么”，如果僅僅答出膽礬風(fēng)化或膽礬失水，就很難得到滿分，必須答出膽礬失去全部結(jié)晶水或膽礬失水生成了CuSO4 才能得到滿分。三是操作順序不能隨意調(diào)整，如分離溶液中的可溶性物質(zhì)時，操作順序是“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥”，答成“蒸發(fā)濃縮、過濾、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥”就不合適。四是回答問題要全面，回答某反應(yīng)現(xiàn)象，要兼顧“海”（溶液顏色變化）“陸”（固體變化）“空”（氣體生成）三方面的變化。

例題 莫爾鹽[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，Mr=392]是一種重要的還原劑，在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計如下實驗（如圖1）制備少量的莫爾鹽并測定其純度。

回答下列問題：

Ⅰ.制取莫爾鹽。

（1）連接裝置，檢查裝置氣密性。將0.1 mol （NH4）2SO4 晶體置于玻璃儀器_____中（填儀器名稱），將6.0 g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。

（2）①打開分液漏斗瓶塞，關(guān)閉活塞K3，打開K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L-1 稀硫酸后關(guān)閉K1。A 裝置中反應(yīng)的離子方程式為_____。

②待大部分鐵屑溶解后，打開K3，關(guān)閉K2，此時在A、B 中可以看到的現(xiàn)象為_____，原因是_____。

③關(guān)閉活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸發(fā)B中水分，液面產(chǎn)生晶膜時，停止加熱，冷卻結(jié)晶、_____、用無水乙醇洗滌晶體。該反應(yīng)中硫酸需過量，保持溶液的pH 在1～2 之間，其目的為_____。

④裝置C 的作用為_____，裝置C 存在缺點是_____。

Ⅱ.測定莫爾鹽樣品的純度。

（3）稱取所得莫爾鹽樣品10.0 g，用煮沸后冷卻的蒸餾水配成100 mL溶液，取20.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1 mol·L-1 的KMnO4溶液滴定， 達(dá)到滴定終點時消耗10.00 mL KMnO4 溶液。滴定反應(yīng)的離子方程式為_____，該樣品的純度為_____。

解析：本題以莫爾鹽的制取為載體，考查化學(xué)儀器的使用、實驗現(xiàn)象的觀察、物質(zhì)的分離與凈化、實驗計算及化學(xué)反應(yīng)原理等綜合實驗知識。本實驗的制取過程是，按圖示連接好實驗裝置，檢查裝置氣密性完好后，將0.1 mol（NH4）2SO4 晶體置于三頸燒瓶中，將6.0 g潔凈鐵屑加入錐形瓶中，然后關(guān)閉活塞K3、打開K2、K1，硫酸流入錐形瓶后關(guān)閉K1，硫酸與鐵屑發(fā)生反應(yīng)Fe+2H+ =Fe2+ +H2↑，產(chǎn)生的氫氣將系統(tǒng)內(nèi)的空氣排出，待大部分鐵屑溶解后，打開K3，關(guān)閉K2，由于裝置A 中產(chǎn)生氫氣，使裝置A 中壓強(qiáng)增大，裝置A 中的液體被壓入裝置B 中，關(guān)閉活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸發(fā)裝置B 中水分，（NH4）2SO4 和FeSO4 在加熱條件下生成莫爾鹽，液面產(chǎn)生晶膜時，停止加熱，冷卻結(jié)晶、過濾、用無水乙醇洗滌晶體，得到產(chǎn)品。生成莫爾鹽的反應(yīng)中，為抑制Fe2+ 水解，硫酸需過量，保持溶液的pH 在1～2之間。為防止產(chǎn)品被氧化，本實驗在裝置末采用了水封法，但缺點是沒有對氫氣做進(jìn)一步的處理。用KMnO4 溶液滴定莫爾鹽的離子方程式為5Fe2+ + MnO- 4 +8H+ =5Fe3+ + Mn2+ +4H2O，10.00 mL 0.1 mol·L-1 KMnO4 溶液可氧化Fe2+ 的物質(zhì)的量為0.1×10.00×5×10-3 mol=5×10-3 mol，則100 mL 溶液中含F(xiàn)e2+ 為100/20 ×5×10-3 mol=2.5×10-2mol，含莫爾鹽的質(zhì)量為392×2.5×10-2g=9.8 g， 樣品的純度為9.8 g/10 g ×100%=98%。

答案： （1）三頸燒瓶（三口燒瓶）

（2）①Fe+2H+ =H2↑+Fe2+

②裝置A 中的液體被壓入裝置B 中裝置A 中產(chǎn)生氫氣，使裝置A 中壓強(qiáng)增大③過濾 抑制Fe2+ 水解

④液封作用，防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe2+ 不能除去尾氣中的H2（或可能會倒吸）

（3）5Fe2+ + MnO- 4 +8H+ =5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 98%

模擬演練

1.碘酸鉀（KIO3）是重要的食品添加劑。某化學(xué)興趣小組設(shè)計下列步驟制取KIO3，并進(jìn)行產(chǎn)品的純度測定。

制取碘酸（HIO3）的實驗裝置如圖2所示。

有關(guān)資料如表1所示。

回答下列問題：

步驟Ⅰ：用Cl2 氧化I2 制取HIO3。

（1）裝置A 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。

（2）裝置B 中的CCl4 可以加快反應(yīng)速率，原因是_____。

（3）反應(yīng)結(jié)束后，獲取HIO3 溶液的操作中，所需玻璃儀器有燒杯、_____和_____。

步驟Ⅱ：用KOH 中和HIO3 制取KIO3。

（4）該中和反應(yīng)的離子方程式為_____。中和之前，應(yīng)將上述HIO3 溶液煮沸至接近無色，否則中和時易生成_____（填化學(xué)式）而降低KIO3 的產(chǎn)量。

（5）往中和后的溶液中加入適量_____，經(jīng)攪拌、靜置、過濾等操作，得到白色固體。

（6）為驗證產(chǎn)物，取少量上述固體溶于水，滴加適量SO2 飽和溶液，搖勻，再加入幾滴淀粉溶液，溶液變藍(lán)。若實驗時，所加的SO2 飽和溶液過量，則無藍(lán)色出現(xiàn)，原因是_____。

步驟Ⅲ：純度測定。

（7）取0.100 0 g產(chǎn)品于碘量瓶中，加入稀鹽酸和足量KI溶液，用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定，接近終點時，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至終點，藍(lán)色消失（I2+2S2O23- =2I-+S4O26-）。進(jìn)行平行實驗后，平均消耗Na2S2O3 溶液的體積為24.00 mL。則產(chǎn)品中KIO3 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_____。[M （KIO3）=214.0 g·mol-1]

2.阿司匹林（乙酰水楊酸）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛藥。乙酰水楊酸在128 ℃～135 ℃受熱易分解。水楊酸與醋酸酐[（CH3CO）2O]為主要原料合成阿司匹林，反應(yīng)原理如下。

制備流程如下。

有關(guān)數(shù)據(jù)如表2所示。

（1）圖3所示制備裝置中，儀器b的名稱是_____。合成阿司匹林時，最合適的加熱方法是_____。

（2）本實驗中副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_____（只寫一種）。

（3）裝置中儀器a起到冷凝回流的作用，目的是。

（4）將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)至250 mL 圓底燒瓶中，安裝好回流裝置，向燒瓶內(nèi)加入100 mL 乙酸乙酯和2粒沸石，加熱回流、溶解。趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，干燥后得乙酰水楊酸1.8 g。

①燒瓶內(nèi)加入乙酸乙酯的作用是_____，加熱回流時間不宜過長，原因是_____。

②“趁熱過濾”的原因是_____。

③乙酰水楊酸的產(chǎn)率為_____。

3.硫酸四氨合銅晶體（[Cu（NH3）4]SO4·H2O）常用作殺蟲劑、媒染劑。常溫下該物質(zhì)在空氣中會水解，受熱時易分解。以廢銅屑（表面沾有油污）為原料制備[Cu（NH3）4]SO4·H2O的實驗步驟如下。

Ⅰ.CuSO4 的制備。

（1）步驟①中采取“堿煮水洗”，目的是_____。

（2）步驟②在常溫下進(jìn)行，需要加入的試劑是_____。

Ⅱ.晶體的制備。

將上述制備的CuSO4 溶液加入如圖4所示的裝置A中，滴加6 mol·L-1氨水時，有淺藍(lán)色沉淀Cu2（OH）2SO4 生成;繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失，得到深藍(lán)色[Cu（NH3）4]SO4 溶液。將裝置A 中溶液轉(zhuǎn)移至B 中，析出[Cu（NH3）4]SO4·H2O 晶體;將B中混合物轉(zhuǎn)移至裝置C 中抽濾（減壓過濾），用乙醇洗滌晶體2～3次;取出晶體，冷風(fēng)吹干。

（3）用離子方程式表示裝置A 中“沉淀消失”的原因：_____。

（4）抽濾時，抽氣泵處于工作狀態(tài)，活塞需（填“打開”或“關(guān)閉”），作用是_____。

（5）晶體采用冷風(fēng)吹干而不用加熱烘干的原因是_____。

Ⅲ.廢液回收。

減壓過濾后的廢液中含有[Cu（NH3）4]SO4、乙醇和氨水，向廢液中加入硫酸，回收乙醇并獲得CuSO4 和（NH4）2SO4 的混合溶液。

（6）向廢液中加入硫酸的作用是_____。（答出兩條）

（7）（NH4）2SO4 溶液受熱易分解，則回收乙醇的實驗方法為_____。

4.某學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：

（1）銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如圖5所示，儀器 A的名稱為_____，裝置B的作用為_____。

（2）銅與過量H2O2 反應(yīng)的探究如圖6所示。

實驗② 中，Cu 溶解的離子方程式為_____;產(chǎn)生的氣體為_____。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H+ 的作用：_____。

（3）用足量NaOH 處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，m gX完全分解為n g黑色氧化物Y，n/m =5/6。X的化學(xué)式為_____。

（4）取含X 粗品0.050 0 g（雜質(zhì)不參加反應(yīng)）與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點時消耗 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL（已知：2Cu2+ +4I- =2CuI↓ +I2，I2 +2S2O23- =2I- +S4O26-）。標(biāo)志滴定終點的現(xiàn)象是_____。粗品中X的相對含量為_____。

參考答案：1.（1）KClO3+6HCl（濃）=KCl+3Cl2↑+3H2O

（2）I2 和Cl2 易溶于CCl4，增大了反應(yīng)物濃度

（3）分液漏斗 玻璃棒

（4）HIO3+OH- =IO- 3 +H2O KIO4

（5）乙醇（或“酒精”“C2H5OH”）