劉心悅，王佳，盧立新,2*

碳鋼用新型氣相防銹包裝膜的制備與性能研究

劉心悅1，王佳1，盧立新1,2*

（1.江南大學(xué)，江蘇 無(wú)錫 214122；2.江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214122）

以正癸酸（CA）為緩蝕劑制備一種新型氣相防銹包裝膜，以期拓展中長(zhǎng)鏈脂肪酸類緩蝕劑在防銹包裝中的應(yīng)用。利用擠出吹塑法制備了含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0、0.5%、1.0%、2.0%）CA的低密度聚乙烯（LDPE）基氣相防銹包裝膜，試驗(yàn)測(cè)定分析CA添加量對(duì)包裝膜光學(xué)、力學(xué)、阻隔、緩蝕等性能的影響。CA的添加可改善LDPE包裝膜的韌性，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%、1.0%、2.0%時(shí)，可使包裝膜的水蒸氣阻隔性能分別提高3.7%、17.9%、14.8%；CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%和2.0%的包裝膜可使低碳鋼在交變濕熱環(huán)境下保持9周期無(wú)銹蝕，滿足國(guó)標(biāo)對(duì)氣相防銹包裝膜的相關(guān)性能要求。添加CA的氣相防銹包裝膜可有效延緩碳鋼腐蝕，為該類新型氣相防銹包裝膜研制提供技術(shù)支撐。

正癸酸；LDPE膜；低碳鋼；氣相防銹

金屬及其制品在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中容易受環(huán)境腐蝕，導(dǎo)致外觀和性能受損，甚至可能導(dǎo)致報(bào)廢[1]。氣相防銹包裝利用氣相緩蝕劑（VCI）揮發(fā)和擴(kuò)散到金屬表面形成保護(hù)膜，以實(shí)現(xiàn)阻止金屬腐蝕的目的，對(duì)長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存或運(yùn)輸?shù)慕饘偌捌渲破肥直匾猍2]。氣相防銹包裝膜指直接將VCI添加到塑料載體中制備得到的防銹材料，因其具有良好的透明性、熱塑性和氣密性等特性，近年來(lái)得到了不斷的發(fā)展和應(yīng)用[3]。但包裝膜在加工制備過(guò)程中的溫度較高，通常需要緩蝕劑在具備緩蝕性能的同時(shí)具備良好的熱穩(wěn)定性[4]。因此，研發(fā)同時(shí)具有較高工作溫度和優(yōu)異氣相揮發(fā)性能的緩蝕劑，成為氣相防銹包裝材料開(kāi)發(fā)技術(shù)的關(guān)鍵之一。

脂肪酸可以從植物中提取，天然無(wú)毒且價(jià)格低廉，近年來(lái)其對(duì)金屬的緩蝕作用也逐漸成為人們研究的焦點(diǎn)[5]。Rocca等[6]研究了庚酸鈉和癸酸鈉水溶液對(duì)鐵的緩蝕作用，發(fā)現(xiàn)2種緩蝕劑對(duì)鐵的緩蝕效果優(yōu)良，并且癸酸鈉對(duì)鐵表面點(diǎn)蝕的抑制作用更強(qiáng)。李洪陽(yáng)等[7]發(fā)現(xiàn)C8-C10酸能夠吸附在45鋼表面形成一層緊密的防護(hù)膜，從而阻止腐蝕介質(zhì)滲透。正癸酸（CA）是一種中長(zhǎng)鏈脂肪酸，常溫下為固態(tài)，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性[8]，工業(yè)上可作為主要防銹組分被加入至防銹油或者切削液中使用[9]。然而，CA在氣相防銹包裝領(lǐng)域并未得到充分的利用與開(kāi)發(fā)。

本文將CA和LDPE粒子共混，采用擠出吹塑法制備了3種不同CA含量的氣相防銹包裝膜，試驗(yàn)測(cè)定分析其光學(xué)性能、阻隔性能、力學(xué)性能及緩蝕性能，探討不同含量CA對(duì)LDPE包裝膜相關(guān)性能的影響。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

主要材料：正癸酸（CA），分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；低密度聚乙烯（LDPE），LD100AC，中國(guó)石化燕山石化有限公司；10號(hào)鋼，鋼柱尺寸為16 mm×13 mm（鉆孔尺寸為10 mm×10 mm）；鋼片尺寸為50 mm×50 mm×5 mm，均用砂紙逐級(jí)打磨至240目。

1.2 主要儀器設(shè)備

主要儀器設(shè)備：LMX5-V5高速混合機(jī)，LAB TECH工程有限公司；LTE16-40雙螺桿擠出機(jī)，LAB TECH工程有限公司；SJ20/25-MF260-3三層共擠吹膜機(jī)，北京澤島機(jī)械有限公司；Nicolet is10傅里葉變換紅外光譜儀，美國(guó)賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；su1510掃描電子顯微鏡，日本日立公司；WGT-S透光度/霧度測(cè)定儀，上海精科公司；E43-104微機(jī)控制電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國(guó)）有限公司；TYS-T透濕測(cè)試儀，濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；VAC-V2壓差法氣體滲透儀，濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 包裝膜制備

1）利用高速混合機(jī)將LDPE粒子與CA固體進(jìn)行混合，其中CA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、0.5%、1.0%、2.0%，將4組固體分別置于高速混合機(jī)料倉(cāng)中，加入適量硅油后進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌稀?/p>

2）利用雙螺桿擠出機(jī)制備添加CA的氣相防銹LDPE粒子，設(shè)置雙螺桿擠出機(jī)的加熱段、混合段、擠出段的溫度分別為160、170、180 ℃，將混合均勻的LDPE粒子與CA固體加入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，擠出后浸入水中冷卻，吹風(fēng)干燥后切割成粒。

3）利用三層共擠吹膜機(jī)制備添加CA的氣相防銹包裝膜，設(shè)置三層共擠吹膜機(jī)的加熱段、混合段、擠出段、模頭的溫度分別為170、175、180、190 ℃，將所制得的LDPE共混粒子加入吹膜機(jī)料斗中熔融擠出后，吹塑成膜。

1.3.2 包裝膜性能測(cè)試

1）紅外光譜分析。利用傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）對(duì)制備試樣進(jìn)行紅外分析。將裁剪好的包裝膜試樣放入樣品夾中固定，插入儀器樣品槽中進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試范圍為4 000～1 500 cm?1。

2）微觀形貌分析。利用掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)包裝膜截面進(jìn)行微觀形貌分析。將裁剪好的包裝膜試樣用導(dǎo)電膠固定于樣品臺(tái)，其中包裝膜的橫截面由液氮脆斷后獲得。測(cè)試前先對(duì)薄膜試樣進(jìn)行噴金處理，以增加樣品的導(dǎo)電性。施加的加速電壓為10.00 kV，放大倍數(shù)為1 000倍。

3）厚度測(cè)試。利用數(shù)顯千分尺對(duì)包裝膜進(jìn)行厚度測(cè)定，在裁剪好的包裝膜上隨機(jī)選取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，隨后計(jì)算平均值。

4）光學(xué)性能測(cè)試。利用透光度/霧度測(cè)定儀對(duì)包裝膜進(jìn)行透光性能測(cè)試，測(cè)試過(guò)程根據(jù)GB/T 2410—2008《透明塑料透光度和霧度的測(cè)定》[10]進(jìn)行。將裁剪好的包裝膜試樣在溫度為（23±2）℃、相對(duì)濕度（50±10）%的條件下預(yù)處理48 h后，用專用夾具固定在測(cè)試儀透光口開(kāi)始測(cè)試。

5）力學(xué)性能測(cè)試。利用微機(jī)控制電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)包裝膜進(jìn)行拉伸性能分析，測(cè)試過(guò)程根據(jù)GB/T 1040.3—2006《塑料拉伸性能的測(cè)定第 3 部分：薄膜和薄片的試驗(yàn)條件》[11]進(jìn)行。將裁剪好的包裝膜試樣在溫度為（23±2）℃、相對(duì)濕度為（50±10）%的條件下預(yù)處理48 h后開(kāi)始測(cè)試。上下夾具之間的距離為50 mm，拉伸試驗(yàn)速度設(shè)置為300 mm/min。每種包裝膜橫向與縱向各測(cè)試5次，記錄縱、橫方向的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率。

6）阻隔性能測(cè)試。利用透濕測(cè)試儀對(duì)包裝膜進(jìn)行水蒸氣阻隔性能測(cè)試，測(cè)試過(guò)程根據(jù)GB/T 1037—2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過(guò)性能測(cè)定杯式增重與減重法》[12]進(jìn)行。將裁剪好的包裝膜試樣在溫度為（38±0.6）℃、相對(duì)濕度為（90±2）%的條件下測(cè)試，每種樣品準(zhǔn)備3個(gè)測(cè)試樣。

利用壓差法氣體滲透儀對(duì)包裝膜進(jìn)行氣體阻隔性能測(cè)試，測(cè)試過(guò)程根據(jù)GB/T 1038.1—2022《塑料薄膜和薄片氣體透過(guò)性試驗(yàn)方法壓差法》[13]進(jìn)行。將裁剪好的包裝膜試樣置于溫度為（23±2）℃的干燥器中預(yù)處理48 h，選擇測(cè)試氣體為氧氣，每種樣品測(cè)試3個(gè)測(cè)試樣。

1.3.3 包裝膜的緩蝕性能測(cè)試

1）氣相緩蝕能力試驗(yàn)。按照黃紅軍[14]提出的包裝材料實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)方法，將10號(hào)鋼柱的未鉆孔面作為試驗(yàn)面，然后按照試驗(yàn)裝置圖（圖1）進(jìn)行組裝，空白組包裝膜不添加CA。裝置組裝完成后，將其置于20 ℃的恒溫恒濕箱中，靜置20 h后取出。向鋁管中注入0 ℃冰水后放回箱中，3 h后取出，觀察金屬表面形貌并記錄。

圖1 氣相緩蝕能力試驗(yàn)裝置圖

2）交變濕熱試驗(yàn)。根據(jù)GB/T 19532—2018《包裝材料氣相防銹塑料薄膜》[15]，將包裝膜裁成80 mm×70 mm大小的袋子，將10號(hào)鋼片裝入袋中并熱封包裝，空白組包裝膜不添加CA。然后按照試驗(yàn)條件設(shè)置譜圖（圖2）設(shè)置試驗(yàn)箱的溫度和相對(duì)濕度。將包裝好的鋼片置于20～30 ℃，相對(duì)濕度不超過(guò)80%的環(huán)境中放置24 h后吊掛于40 ℃試驗(yàn)箱中，24 h記為一個(gè)周期，總共進(jìn)行9個(gè)周期。試驗(yàn)結(jié)束后取出金屬塊，觀察金屬表面形貌。

1.3.4 統(tǒng)計(jì)分析

利用IBM SPSS 2021對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行ANOVA方差分析，采用Duncan多重極差檢驗(yàn)評(píng)價(jià)差異的顯著性（<0.05為顯著性差異），采用Origin 2018軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)整理與分析，圖表繪制及圖譜分析處理。

圖2 交變濕熱試驗(yàn)條件設(shè)置譜圖

2 結(jié)果與討論

2.1 包裝膜的紅外光譜

添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE包裝膜的FTIR測(cè)試結(jié)果，見(jiàn)圖3。當(dāng)CA含量為0時(shí)，紅外光譜特征峰均來(lái)自于聚乙烯，波數(shù)2 917 cm?1處為?CH2?的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，波數(shù)2 846 cm?1處為?CH3對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰[16]；而添加了CA的包裝膜在此基礎(chǔ)上出現(xiàn)了新峰，位于2 926 cm?1和2 856 cm?1的吸收峰是由C?H的拉伸振動(dòng)引起的，位于1 710 cm?1的吸收峰歸因于羧酸（C=O）的拉伸振動(dòng)[17]。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，不同含量CA制備包裝膜的FTIR圖譜基本一致，代表CA的特征峰強(qiáng)度隨著其添加量的增加而有所增強(qiáng)，表明CA已被成功加入到LDPE包裝膜內(nèi)。

圖3 不同CA含量包裝膜的FTIR圖譜

2.2 包裝膜的微觀形貌

添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA包裝膜的SEM橫截面圖像如圖4所示。未添加CA的包裝膜截面連續(xù)、均勻且相對(duì)光滑，添加后可觀察到CA的存在。在含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的CA包裝膜中，CA的細(xì)小顆粒均勻分散；當(dāng)CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%及以上時(shí)，膜內(nèi)出現(xiàn)聚集體，這可能是由于CA分子具有一定的極性，在高濃度情況下發(fā)生了團(tuán)聚現(xiàn)象，影響了薄膜的均勻性，進(jìn)而會(huì)影響薄膜的力學(xué)性能和阻隔性能。但4種包裝膜的結(jié)構(gòu)致密性一致，膜結(jié)構(gòu)的保持說(shuō)明CA加入對(duì)LDPE膜的連續(xù)性影響較小[18]。

圖4 不同CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)包裝膜的橫截面SEM圖像

2.3 包裝膜厚度

包裝膜厚度與其光學(xué)性能、力學(xué)性能和阻隔性能等密切相關(guān)。添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE包裝膜的厚度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。不添加CA的LDPE包裝膜厚度為55.00 μm，添加0.5%、1.0%、2.0% CA后包裝膜的厚度分別為56.25、54.25、54.50 μm，CA對(duì)LDPE包裝膜厚度影響不顯著（＞0.05）。這是由于當(dāng)CA添加量較小時(shí)，包裝膜厚度的變化程度主要取決于試驗(yàn)條件和LDPE膜制備工藝。

表1 不同CA含量包裝膜的厚度測(cè)定結(jié)果

Tab.1 Thickness measurement results of films with different CA contents

注：數(shù)據(jù)肩標(biāo)字母不同表示差異顯著（下同）。

2.4 包裝膜的光學(xué)性能

圖5為添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE包裝膜的透光度測(cè)試結(jié)果。少量CA添加量對(duì)包裝膜透光度影響不顯著（>0.05）。當(dāng)CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.0%時(shí)，包裝膜的可見(jiàn)光透過(guò)度與霧度的變化顯著（<0.05），包裝膜透光率由90.16%下降至85.56%，霧度由7.93%增加至12.18%；添加量為2.0%時(shí)，包裝膜的透光率下降了10.14%。并且隨著CA含量的增加，包裝膜的可見(jiàn)光透過(guò)率越來(lái)越低，這是因?yàn)镃A本身具有一定程度的不透明性，添加到LDPE中對(duì)光有一定的阻礙與折射作用，影響了光線透過(guò)程度，使得包裝膜透光度降低。同時(shí)，CA的存在可能會(huì)導(dǎo)致膜表面出現(xiàn)微小顆粒，從而增加了包裝膜的霧度。

圖5 CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)包裝膜光學(xué)性能的影響

2.5 包裝膜的力學(xué)性能

添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE包裝膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖6。包裝膜在縱向拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率方面表現(xiàn)出高于橫向的特點(diǎn)，這是因?yàn)長(zhǎng)DPE分子鏈在縱向（拉伸牽引方向）高度取向，導(dǎo)致分子結(jié)構(gòu)在縱向排列更加有序。另外，添加CA后的包裝膜縱向拉伸強(qiáng)度顯著下降（＜0.05），這可能是由于包裝膜內(nèi)的聚集體導(dǎo)致了物理缺陷，增加了包裝膜的應(yīng)力集中[19]。隨著包裝膜中CA含量增加，斷裂伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)，這主要是由于CA在LDPE膜中起到了增塑作用，使LDPE膜分子間的相互作用減弱，使其韌性得到提高[20]。

2.6 包裝膜的阻隔性能

添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE包裝膜透濕系數(shù)和透氧系數(shù)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖7。未添加CA的LDPE膜的透氧系數(shù)約為3.12×10?12cm3·cm/(cm2·s·Pa)，加入CA后，氧氣透過(guò)率顯著上升，這是由于CA分子影響了LDPE膜的結(jié)晶度和結(jié)構(gòu)致密性[21]；而包裝膜透濕系數(shù)呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，這是由于CA屬于中長(zhǎng)鏈脂肪酸，具有較長(zhǎng)的碳鏈結(jié)構(gòu)，使得水分子通過(guò)膜的擴(kuò)散能力減弱，包裝膜的水蒸氣阻隔性能得到了改善[22]。然而隨著CA添加量的持續(xù)增大，包裝膜的透濕系數(shù)有所上升，這是因?yàn)楫?dāng)膜中存在過(guò)量交聯(lián)的CA分子時(shí)，膜內(nèi)會(huì)形成大分子再結(jié)晶，這時(shí)不利于LDPE分子間的相互作用，從而破壞了LDPE的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，致使阻隔性下降。

圖6 CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)包裝膜力學(xué)性能的影響

圖7 CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)LDPE膜阻隔性能的影響

2.7 包裝膜的緩蝕性能

添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE包裝膜的氣相緩蝕能力試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示?？瞻自囼?yàn)組低碳鋼的試驗(yàn)面被大面積腐蝕，表面生成了大量腐蝕產(chǎn)物。而包裝膜在添加CA后，鋼柱試驗(yàn)面的腐蝕得到有效抑制。原因在于CA分子由極性的羧基基團(tuán)和非極性的長(zhǎng)鏈烷基基團(tuán)構(gòu)成，CA分子由包裝膜內(nèi)揮發(fā)出來(lái)后，其極性的羧基基團(tuán)能與金屬表面形成穩(wěn)定的吸附，改變了碳鋼表面的電荷狀態(tài)和界面性質(zhì)，使得金屬表面能量狀態(tài)更加穩(wěn)定。與此同時(shí)，非極性的長(zhǎng)鏈烷基在范德華力作用下被緊密排列，阻止了金屬表面和腐蝕介質(zhì)之間的接觸，從而阻礙了與電化學(xué)反應(yīng)相關(guān)的電荷或物質(zhì)傳輸，進(jìn)而減緩了腐蝕速率[23]。

添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE包裝膜的交變濕熱試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖9。試驗(yàn)9個(gè)周期后，空白試驗(yàn)組鋼片的腐蝕面積達(dá)100%。在高濕、高溫條件下，CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的包裝膜包封的鋼片存在局部銹點(diǎn)，這可能是由于CA揮發(fā)過(guò)快，部分有效緩蝕成分揮發(fā)至試驗(yàn)箱內(nèi)，導(dǎo)致在碳鋼表面形成的保護(hù)膜不夠致密。當(dāng)CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%、2.0%時(shí)，鋼片表面未出現(xiàn)銹點(diǎn)，說(shuō)明包裝膜對(duì)碳鋼具備有效的緩蝕作用，此時(shí)包裝膜的防銹效果也達(dá)到GB/T 19532—2018《包裝材料: 氣相防銹塑料薄膜》對(duì)防銹包裝膜性能的要求。

圖8 不同CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的包裝膜的緩蝕能力試驗(yàn)結(jié)果

圖9 不同CA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的包裝膜的交變濕熱試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

本文采用擠出吹塑法制備了含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CA的LDPE基氣相防銹包裝膜。探究了CA添加量對(duì)包裝膜厚度、光學(xué)性能、力學(xué)性能、阻隔性能的影響，并基于氣相緩蝕能力和交變濕熱試驗(yàn)驗(yàn)證了其防銹性能。結(jié)果表明，CA的添加對(duì)包裝膜厚度、透光率、霧度的影響均不顯著，但其可顯著提高包裝膜的水蒸氣阻隔能力和韌性。氣相緩蝕能力試驗(yàn)表明添加了0.5%、1.0%、2.0% CA的包裝膜均具備防銹能力，當(dāng)添加量達(dá)到1.0%時(shí)，使用包裝膜后的低碳鋼在交變濕熱環(huán)境下經(jīng)過(guò)9個(gè)周期仍未發(fā)現(xiàn)銹蝕。

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Preparation and Properties of Volatile Corrosion Inhibitor Packaging Film for Low-carbon Steel

LIU Xinyue1, WANG Jia1, LU Lixin1,2*

(1. Jiangnan University, Jiangsu Wuxi 214122, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment & Technology, Jiangsu Wuxi 214122, China)

The work aims to prepare a volatile corrosion inhibitor packaging film with capric acid (CA) as a corrosion inhibitor to expand the application of medium-and long-chain fatty acid corrosion inhibitors in anti-rust packaging. Low density polyethylene (LDPE) volatile corrosion inhibitor packaging films containing different mass fractions (0.0 wt.%, 0.5 wt.%, 1.0 wt.% and 2.0 wt.%) of CA were prepared by the extrusion blow molding method. The effects of CA content on the optical, mechanical, barrier, and corrosion inhibition properties of the packaging films were also investigated. The addition of CA could improve the toughness of LDPE packaging film. At the same time, when its content was 0.5 wt.%, 1.0 wt.%, and 2.0 wt.%, the water vapor barrier performance of the packaging film was improved by 3.7%, 17.9% and 14.8%, respectively. In addition, packaging films with a CA content of 1.0 wt.% and 2.0 wt.% could keep low-carbon steel rust-free for 9 cycles in alternating humid and hot environment, which met the performance requirements of the national standard for volatile corrosion inhibitor packaging film. The volatile corrosion inhibitor packaging film containing CA can effectively delay the corrosion of carbon steel, providing technical support for the development of this new type of volatile corrosion inhibitor packaging film.

capric acid; LDPE film; low-carbon steel; volatile corrosion inhibitor

TB485.4

A

1001-3563(2024)09-0113-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.09.014

2024-03-06