王宇 孫凱旋 黃慶林

摘 要：通過對靜電紡絲聚丙烯腈（PAN）納米纖維膜進(jìn)行預(yù)氧化處理，制備了聲學(xué)性能優(yōu)異的預(yù)氧化聚丙烯腈（OPAN）納米纖維膜。研究了納米纖維直徑和孔隙率對聲學(xué)性能的影響，結(jié)果表明：OPAN 納米纖維膜在全頻率范圍（1k～10 kHz）內(nèi)的聲損值為-2.01 dB～+3.12 dB，且隨著納米纖維直徑的增加，聲損值呈增大的趨勢。為了提高 OPAN 納米纖維膜的模量，在 PAN 納米纖維膜中引入了聚酰胺酸（PAA），在 PAN 預(yù)氧化的同時(shí)，PAA 被熱亞胺化，最終得到OPAN/PI 納米纖維膜。當(dāng)OPAN/PI 質(zhì)量比為7∶3時(shí)，納米纖維膜具有最高的楊氏模量（2000.07 MPa）和最低的聲損值1.24 dB（1000 Hz）。此外，與 OPAN 納米纖維膜相比， OPAN/PI 納米纖維膜因其楊氏模量更高，在低頻（100-1000 Hz）范圍內(nèi)聲損值更低。

關(guān)鍵詞：OPAN；PI；靜電紡絲；納米纖維膜；聲學(xué)性能

中圖分類號(hào)：TQ342+.3?? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? 文章編號(hào)：2097-2911-（2024）01-0044-11

Acoustic performance of electrospun preoxidizedPAN nanofiber membrane

WANG Yu a， b， SUN Kaixuan a， b， HUANG Qinglin a， b*

（Tiangong University， a. Department of Material Science and Engineering ; b. State Key Laboratory of SeparationMembranes and Membrane Processes， Tianjin， 300387， China）

Abstract： Preoxidized polyacrylonitrile （OPAN） nanofiber membrane with excellent acoustic performance was prepared by the preoxidation of electrospun PAN nanofiber membrane. The effects of nanofiber diameter and po- rosity on acoustic performance were studied， and the results showed that the sound loss value of OPAN nanofi- ber membrane in the full frequency range （1 k～10 kHz） was -2.01dB～+3.12dB， and the sound loss value in- creased with the increase of nanofiber diameter. As to promote the modulus of the OPAN nanofiber membrane， polyamic acid （PAA） was introduced into the PAN nanofiber membrane， and while the PAN was preoxidized， the PAA was thermally imidized to finally obtain the OPAN/PI nanofiber membrane.When the OPAN/PI mass ratio was 7∶3， the nanofiber membrane had the highest Young's modulus （2000.07 MPa） and the lowest sound loss value of 1.24 dB （1000 Hz）. In addition， OPAN/PI nanofiber membranes showed lower sound loss values at low frequencies （100-1000 Hz） compared with OPAN nanofiber membranes， owing to the higher Young's modu- lus.

Keywords： OPAN; PI; electrospinning; nanofiber membrane; acoustic performance

近年來，關(guān)于提高膜的聲學(xué)傳輸效率以用作揚(yáng)聲器[1-2]、鼓膜[3]、麥克風(fēng)[4-6]、聲能收集[7-8]和水聲透聲[9-11]的報(bào)道很多。與此同時(shí)，優(yōu)化合成材料的結(jié)構(gòu)和改善其力學(xué)性能以最大限度地提高聲音傳輸效率是聲學(xué)領(lǐng)域的主要研究熱點(diǎn)[2， 12]。溶膠-凝膠法[13]、直接濺射法[14-15]等方法通過實(shí)現(xiàn)不同的納米結(jié)構(gòu)特征來提高其聲學(xué)傳輸效率。但所制備的復(fù)合膜存在聲音傳輸損耗（STL）值高或力學(xué)性能差的問題。通過熱壓法[16-17]制備軟硬層結(jié)構(gòu)復(fù)合材料以提高其彈性模量進(jìn)而提高聲學(xué)性能。但復(fù)合材料彈性模量有所提高，抗拉強(qiáng)度下降及其制備流程復(fù)雜等問題。

為了解決上述問題，WANG 等[3]以單寧酸（TA）為結(jié)構(gòu)基質(zhì)，構(gòu)建了一種新型明膠甲基丙烯酰（Gelma）-TA雙交聯(lián)水凝膠聲傳輸靜電紡絲纖維膜。其中，TA 含量為50%（GelMA-TA50）的膜在1～4 kHz 頻率范圍內(nèi)的 STL 僅為2.26±1.51 dB 。ZHU等人[12]報(bào)道了一種直接由木材制備的各向異性透明膜。這種各向異性膜具有排列整齊的纖維素納米纖維，其機(jī)械拉伸強(qiáng)度高達(dá)350 MPa 。GAN 等人[2]制備的膜不僅具有優(yōu)異的機(jī)械性能，抗拉強(qiáng)度為342 MPa，楊氏模量為43.60 kPa，并具有出色的聲學(xué)性能。

與上述溶膠-凝膠法、直接濺射法、熱壓法等方法相比，靜電紡絲法制得的納米纖維具有均勻度高、比表面積大、孔隙率高和柔韌性好以及制備流程簡單等優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)異的性能使其具有更好的聲音傳輸性能[17-18]。目前，已有多項(xiàng)研究探討了聚丙烯腈（PAN）納米纖維膜在吸聲方面的作用[19-22]。但存在中低頻范圍內(nèi)吸聲效果差的問題。然而，鮮少有研究通過探究PAN納米纖維膜力學(xué)性能的改變對聲學(xué)性能的影響，以及嘗試制備用于聲學(xué)應(yīng)用的預(yù)氧化 PAN（OPAN）納米纖維膜。

本文通過對靜電紡絲PAN納米纖維膜進(jìn)行預(yù)氧化制備了 OPAN 納米纖維膜，分別研究了 OPAN 納米纖維膜的纖維直徑、孔徑分布、孔隙率對膜聲學(xué)性能的影響。此外，通過添加聚酰胺酸（PAA）并進(jìn)一步亞胺化的方式，提高納米纖維膜的模量，得到不同質(zhì)量比的 OPAN/PI 納米纖維膜。探究PAN納米纖維膜力學(xué)性能的改變，對聲學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

材料：PAN（分子量為250000 Da）購自中國上海麥克林生化科技有限公司。均苯四甲酸二酐（PMDA， 99%）和4，4′-二氨基二苯醚（ODA， 98%）購自中國上海阿拉丁實(shí)業(yè)有限公司。N，N-二甲基甲酰胺（DMF）購自中國天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。所有試劑均為分析級(jí)，按收到的試劑使用。

儀器：靜電紡絲機(jī)（2410ML-05w-B50型，長沙納儀儀器科技有限公司）；場發(fā)射掃描電子顯微鏡（S4800型，日本 Hitachi 公司）；毛細(xì)管流孔徑儀（3H-2000 PB，中國北海儀器科技有限公司）；額定排氣壓力為7 kPa 的空壓機(jī)（OST-550，臺(tái)州市奧突斯工貿(mào)有限公司）；電子拉力試驗(yàn)機(jī)（JBDL-200N，中國揚(yáng)州精博儀器）；動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀（DMA242E，德國）；同步熱分析儀器（TG-DSC，STA 449F5，德國）；傅里葉變換紅外光譜儀（Nicolet iS50型，美國賽默飛世爾科技公司）；北京瑞森光譜的AM4000。

1.2 膜制備

將第一單體ODA完全溶解于DMF溶劑中，然后加入第二單體PMDA，并通入N2，在冰浴條件下持續(xù)攪拌6小時(shí)，制備出均勻的 PAA 紡絲溶液。最后，將一定量的 PAN（10 wt%）和 PAA （13 wt%）以不同的質(zhì)量比均勻混合，得到紡絲溶液。紡絲溶液和納米纖維膜代碼詳見表1，具體紡絲參數(shù)見表2。得到的PAN/PAA 納米纖維膜在馬弗爐中對 PAN 進(jìn)行預(yù)氧化，同時(shí)完成 PAA 的熱亞胺化。圖1顯示了本實(shí)驗(yàn)的制備流程圖。

1.3 膜表征

1.3.1 膜形貌

通過掃描電子顯微鏡觀察納米纖維膜形貌。1.3.2 孔徑分布與孔隙率

采用毛細(xì)管流孔徑儀測量平均孔徑和孔徑分布，以正丁醇為潤濕液，采用重量法測定膜孔隙率，由式（1）測定：

ε= ×100%???? （1）

（1）式中ω2為潤濕膜的質(zhì)量（g），ω1為干膜的質(zhì)量（g），A為膜的面積（cm2），d為膜的平均厚度（cm）ρ為正丁醇的密度（ρ=0.81 g ?cm-3）。

1.3.3 氣通量測試

采用標(biāo)準(zhǔn)體積流量為40 L ?min-1、額定排氣壓力為7 kPa的空壓機(jī)測定了納米纖維膜的氣通量（行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）。

1.3.4 機(jī)械強(qiáng)度測試

采用電子拉力試驗(yàn)機(jī)在室溫下以10 mm ? min-1的拉伸速率分析了納米纖維膜的機(jī)械強(qiáng)度。將樣品切成0.5 cm×5 cm（寬×長）條狀，每個(gè)樣品測試5次。

1.3.5 DMA測試

采用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀測試了膜在程序升溫條件下的動(dòng)態(tài)模量和阻尼。絕對振幅設(shè)定為30μm，最大動(dòng)態(tài)力為0.50 N，附加靜力為0.10 N，頻率為1 Hz，升溫速率為3°C .min-1。

1.3.6 TG測試

采用同步熱分析儀器進(jìn)行測量納米纖維膜的熱降解行為。在氮?dú)鈿夥障聫?0℃到800℃在10℃.min-1

1.3.7 表面化學(xué)組成

在透射模式下，通過傅里葉變換紅外光譜在500–4000 cm-1范圍內(nèi)驗(yàn)證了納米纖維膜的表面化學(xué)組成。

1.3.8 聲學(xué)性能測試

采用北京瑞森光譜的 AM4000測量了納米纖維膜的聲損耗。 AM4000型人工嘴符合IEEE269，ITU-T Rec.P51等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。將樣品切成1 cm×1 cm（寬×長），每個(gè)樣品測量3次。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米纖維膜直徑的影響

圖2顯示了不同 PAN 濃度和纖維直徑分布的 OPAN 納米纖維膜的 SEM 照片。結(jié)果表明： M1膜存在明顯的串珠結(jié)構(gòu)，這是由于PAN濃度低所致。隨著PAN濃度的增加，纖維表面變得光滑無珠（M2-M4），纖維直徑分布變窄，納米纖維直徑呈先增大后下降趨勢。然而，當(dāng)PAN濃度增加到15wt%時(shí)，由于PAN紡絲液粘度提高，在與 M1-M4膜相同的電場強(qiáng)度下，PAN 納米纖維形成不穩(wěn)定射流，導(dǎo)致PAN納米纖維開始卷曲。

圖3顯示了不同濃度的OPAN納米纖維膜的孔徑分布和孔隙率。隨著 PAN 濃度的增加，OPAN 納米纖維膜的孔徑呈先增大后減小的趨勢。M1的孔徑分布較窄，平均孔徑為1.07μm，而 M4的孔徑增加到2.41μm 。相應(yīng)的孔隙率也呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。結(jié)果與我們之前的工作一致[24]。然而，M1的孔隙率稍大可能是由于珠狀結(jié)構(gòu)增加了纖維的孔隙率、表面積和蓬松度。

表3為不同纖維直徑OPAN納米纖維膜的物理性能。如表3所示，隨著PAN濃度的增加，納米纖維膜的氣通量和孔徑分布呈先增大后減小的趨勢，而1000 Hz下的聲損值也表現(xiàn)相同趨勢，這表明聲損值與納米纖維直徑密切相關(guān)。圖4顯示了不同 PAN 濃度在全頻率范圍內(nèi)的聲損值。如圖4（b）所示，平均直徑為300nm的M2膜在1～10 kHz范圍內(nèi)具有優(yōu)越的聲損耗值，均在-2.01 dB～+3.12 dB 之間。此外，當(dāng) OPAN 平均直徑超過350 nm 時(shí)，M4納米纖維膜的聲損值在-12 dB～+8 dB之間，M5納米纖維膜的聲損值在-3 dB～+9 dB之間。結(jié)果表明，當(dāng)OPAN的平均直徑低于350nm時(shí)，OPAN納米纖維膜在全頻率范圍內(nèi)具有優(yōu)異的聲損值。納米纖維直徑增大，對應(yīng)的聲損值增大，這是因?yàn)榧{米纖維直徑小，會(huì)導(dǎo)致材料內(nèi)部的高粘性損失，從而導(dǎo)致聲能的更多耗散，進(jìn)而導(dǎo)致聲損值增大。其中，M1由于串珠結(jié)構(gòu)，在全頻率范圍內(nèi)表現(xiàn)出略大的聲損值?？紤]是因?yàn)楫?dāng)膜被入射聲波強(qiáng)迫振動(dòng)時(shí)，由于單個(gè)纖維珠之間的摩擦，膜的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熱能。這增加了聲能的耗散，并導(dǎo)致聲損值增加。如圖4f所示，不同直徑的OPAN納米纖維膜在100～600 Hz的低頻范圍內(nèi)聲損值非常高，約為10～15 dB。

2.2 納米纖維膜模量影響

由2.1分析得出平均直徑為300nm的M2膜具有窄孔徑分布、高孔隙率、高氣通量，最重要的是，在全頻率范圍內(nèi)具有優(yōu)越的聲損值。因此，選擇M2進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)，通過調(diào)整膜的模量來降低聲損值以及解決低頻范圍內(nèi)聲損值較大的問題。

圖5顯示了不同比例的PAN/PAA 和 OPAN/ PI 的 SEM 以及 OPAN/PI 的纖維直徑分布?？梢?，納米纖維直徑顯著增加，大約是 OPAN的兩倍。由于PAA的加入，靜電紡絲溶液的表面張力增加，導(dǎo)致纖維直徑明顯增大[25]。此外，隨著 PAA比例的增加，纖維之間搭接得更緊密。

圖6（a）顯示了P-M2-X的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由于 PAA 的添加，納米纖維膜的抗拉強(qiáng)度顯著提高。P-M2-3納米纖維膜的抗拉強(qiáng)度達(dá)到8.99 MPa，是初生 PAN（P-M2-0）納米纖維膜的2倍。圖6（b）顯示了M2-X的應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢?，經(jīng)燒結(jié)處理后，M2-X納米纖維膜的抗拉強(qiáng)度略有下降，但其楊氏模量與P-M2-X相比顯著增加，如圖6（c）。特別是 M2-3納米纖維膜，在其楊氏模量最高為2000.07 MPa的同時(shí)也具有更高的抗拉強(qiáng)度為6.88 MPa 。此外，如圖6（d）所示，高楊氏模量的M2-3納米纖維膜在1000 Hz時(shí)的聲損值最小為1.24 dB 。這是由于高楊氏模量增加了基本振動(dòng)模式的共振頻率，而高內(nèi)部阻尼降低了共振時(shí)的振動(dòng)幅度[1]。

圖7（a）-（b）為 M2-X 對應(yīng)的 TG 和 DTG 曲線?？梢?，P-M2由于脫氫和分解反應(yīng)在312℃出現(xiàn)了明顯的質(zhì)量損失。此外，OPAN/PI納米纖維膜在429℃之前都表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性，且熱穩(wěn)定性隨著PAA比例的增加而提高。DTG曲線顯示，M2-0、M2-2、M2-3納米纖維膜的主要失重溫度分別為707、639、632℃。上述分析表明， OPAN/PI 納米纖維膜具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。這是由于預(yù)氧化過程中形成了穩(wěn)定的耐熱梯形結(jié)構(gòu)以及在亞胺化過程中聚酰亞胺的五元酰亞胺環(huán)的形成，進(jìn)一步提高了膜的熱穩(wěn)定性。M2-3納米纖維膜的DMA曲線如圖7（c）所示。儲(chǔ)能模量E'隨溫度升高而先減小，在56℃時(shí)達(dá)到最小值，最大tan δ值為0.92。當(dāng)溫度為69℃時(shí)，儲(chǔ)能模量達(dá)到最大值12977.75 MPa，對應(yīng)的 tan δ值為0.79。tan δ值變化趨勢與 E'相反。圖7（d）顯示了 M2-0、M2-1和 M3-3的紅外光譜。由于 PAN納米纖維膜預(yù)氧化過程中發(fā)生的脫氫和環(huán)化反應(yīng)，屬于 PAN 的-CH2（2940 cm-1）和 C≡N （2245 cm-1）峰逐漸減弱[23]。預(yù)氧化溫度為250°C 使屬于PAN的-CH2（1450 cm-1）峰消失。同時(shí)出現(xiàn)了屬于 OPAN 的-C ═ N（1583 cm-1）、-C ═ C （1371 cm-1）和-CH（810 cm-1）[26]。如圖所示，加入 PAA（藍(lán)色和紫色線）后，屬于OPAN的特征峰并沒有消失。1545 cm-1（N-H偏振動(dòng)和C-N拉伸）、1650 cm-1（酰胺羰基）和1710 cm-1（胺羰基）處的吸收峰屬于PAA的特征峰[27]。如圖所示，PAA特征峰的消失表明亞胺化已經(jīng)發(fā)生。此外，還發(fā)現(xiàn)了聚酰亞胺的五元酰亞胺環(huán)的形成，典型的C=O 非對稱拉伸為1774 cm-1，C=O 對稱拉伸對應(yīng)為1720 cm-1，C-N 拉伸振動(dòng)對應(yīng)為1371 cm-1，C=O 彎曲振動(dòng)對應(yīng)為721 cm-1。這導(dǎo)致接近的環(huán)之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的π-電子相互作用，有助于增強(qiáng)OPAN納米纖維膜的彈性模量[28-29]。此外，在1774 cm-1 處，M2-1納米纖維膜對應(yīng)的 C=O不對稱拉伸不顯著，M2-3的不對稱拉伸更為明顯。同樣，隨著 PAA濃度的增加，對應(yīng)于721 cm-1的C=O彎曲振動(dòng)峰也變得更尖銳。從紅外光譜可以得出結(jié)論， M2-3具有較高的楊氏模量，這是由于PAA亞胺化成PI所致。

如表4所示，隨著PAN/PAA比例的增大，氣通量比 OPAN 增加（表3）。此外，從表4可以看出，隨著PAA比例的增大，1000 Hz處的聲損值呈先增大后減小的趨勢。然而，與 OPAN相比，由于 PAA 的加入，不僅納米纖維直徑增大，而且1000 Hz處的聲損值較不同直徑的OPAN納米纖維膜也有所增大。再次表明，納米纖維直徑的增大導(dǎo)致了聲損值的增大。圖8顯示了不同比例 OPAN/PI 在全頻率范圍內(nèi)的聲損值。如圖8所示，M2-2和M2-3納米纖維膜的聲損值在±5 dB 以內(nèi)。如圖8（f）所示，M2-1、M2-2和M2-3納米纖維膜在100～1000 Hz范圍內(nèi)的聲損值在±5 dB以內(nèi)，與M2納米纖維膜相比有顯著提高（見圖4 f）。由此可以得出結(jié)論，通過添加PAA，并進(jìn)一步亞胺化可以解決納米纖維膜在低頻（100 Hz～1000 Hz）范圍內(nèi)聲損值較大的缺點(diǎn)。

3 結(jié)論

本文制備了具有優(yōu)異聲學(xué)性能的 OPAN 納米纖維膜。研究了納米纖維直徑和孔隙率對聲學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)所制備的 OPAN 納米纖維膜在全頻率范圍（1 k～10 kHz）內(nèi)的聲損值為-2.01 dB～+3.12 dB，并且聲損值隨著納米纖維直徑的增大而增大。進(jìn)一步將PAA納米纖維引入PAN納米纖維膜中，經(jīng)后續(xù)預(yù)氧化以及亞胺化處理，得到 OPAN/PI 納米纖維膜。結(jié)果表明，添加了 PAA 后納米纖維直徑較 OPAN 納米纖維膜的直徑有所增大，并且對應(yīng)的1000 Hz下的聲損值也有所增加，再次證明了聲損值隨著納米纖維膜直徑增大而增大。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)OPAN/PI質(zhì)量比為7：3時(shí)，納米纖維膜具有最高的楊氏模量為-2000.07 MPa 同時(shí)兼具較高的抗拉強(qiáng)度為6.88 MPa，并且在1000 Hz 時(shí)聲損值最低為1.24 dB 。此外，與 OPAN 納米纖維膜相比，OPAN/PI 納米纖維膜由于較高的楊氏模量，在低頻（100～1000 Hz）下表現(xiàn)出更低的聲損值。

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（責(zé)任編輯：周莉）