孫路明，邢雪巖，劉君，王璐，楊濱銀

阿克蘇地區(qū)疾病預(yù)防控制中心（阿克蘇 843000）

能力驗證是每個有資質(zhì)實驗室都必須面對的，能力驗證考核的通過，即代表著實驗室擁有出具合法有效檢驗檢測報告的能力，又是對實驗室運行質(zhì)量控制體系建設(shè)和檢測機(jī)構(gòu)的一種認(rèn)可。因此，能力驗證對于每個檢測機(jī)構(gòu)都有著十分重要的意義。文章以順利通過食品檢測能力驗證乳粉中的脂肪檢測項目為基礎(chǔ)，總結(jié)了以下實踐經(jīng)驗。

1 考核前的準(zhǔn)備工作

1.1 檢測方法的確定

依據(jù)能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書，一般使用推薦方法開展實驗，如果實驗室條件不滿足推薦方法，也可結(jié)合本實驗室的條件選擇適用的方法同時向考核單位報備。此次試驗選用推薦方法GB 5009.6—2016第三法堿水解法測定乳及乳制品、嬰幼兒配方食品中脂肪。

1.2 人員的準(zhǔn)備

參加能力驗證對人員有一定的要求，應(yīng)該選擇熟識該項目且經(jīng)驗豐富、具有上崗證的在編人員；實驗人員的技術(shù)水平直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。做能力驗證實驗應(yīng)該至少有2人協(xié)同完成，了解實驗操作的原理和注意事項；了解試劑的化學(xué)性質(zhì)；實驗人員要調(diào)整好心態(tài)，既不能敷衍了事，也不能過度緊張，認(rèn)真、客觀對待實驗。實驗的主要和關(guān)鍵步驟應(yīng)由同一人操作，尤其是樣品檢測過程中的稱量，加樣、抽提等過程一定要同一個人操作，不要中途換人操作。

1.3 儀器和設(shè)備的準(zhǔn)備

堿水解法測定乳粉中脂肪需要用到的儀器和設(shè)備必須經(jīng)過嚴(yán)格的驗證和校準(zhǔn)且在檢定效期內(nèi)，確保實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，為保證實驗的順利開展，前期一定做好儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，確保儀器正常使用。在實驗開始前可以提前做個預(yù)實驗，提前了解實驗過程的關(guān)鍵步驟，熟悉儀器的性能。此次實驗需要準(zhǔn)備萬分之一分析天平、離心機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱、恒溫水浴鍋、干燥器、抽脂瓶等。實驗中用到的各種容器需確保干凈無污染，以免影響實驗結(jié)果。

1.4 質(zhì)控樣品和試劑的準(zhǔn)備

質(zhì)控樣品是一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質(zhì)，是開展分析實驗的量具，它在整個實驗過程的質(zhì)量控制中起著不可或缺的作用。開展實驗前需提前購買與考核樣品品種一致、附有證書的質(zhì)控——乳粉中的脂肪的標(biāo)準(zhǔn)樣品，最好選擇國家計量院生產(chǎn)的。此次實驗選用LGC質(zhì)量控制樣品，批號202211-02，有效期到2023年12月31日，指示值18.5 g/100 g，質(zhì)量控制范圍17.4～19.6 g/100 g。其他試劑乙醚、石油醚、剛果紅盡量使用高純度的，降低對實驗影響。

2 試驗過程中的關(guān)鍵點

試驗關(guān)鍵步驟要做到每一步有記錄，每一個操作要有一致性。堿溶解過程：樣品稱取前要混合均勻，稱好的奶粉轉(zhuǎn)移時，盡量不要散落在抽脂瓶瓶壁上，如若有少量散落，可以少量多次用40～60 ℃的溫水沖洗，總量不超過10 mL，加2 mL氨水充分混合后立即將抽脂瓶放入可以蓋過樣本混合液的水浴中，不時取出水平振蕩抽脂瓶，豎直靜置。抽提過程：乙醇應(yīng)在堿溶解過程后加入，不可顛倒順序，加入剛果紅溶液，形成明顯界限（如圖1所示），水平振搖，避免液體太接近瓶頸發(fā)生溢撒。冷卻后小心打開瓶塞，用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶頸，萃取靜置至少30 min，直到上層液澄清，并明顯與水相分離。按標(biāo)準(zhǔn)要求再進(jìn)行兩次抽提，同時做空白實驗。每次抽提嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)上操作示意圖位置進(jìn)行（如圖2所示）。堿水解法提取脂肪時如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象（如圖3左圖所示），一般發(fā)生在第二遍或第三遍，靜置一段時間，先把沒有乳化部分的有機(jī)溶劑提取至脂肪接收瓶中，然后在乳化層加入乙醇溶劑，乳化層會很快能夠分離出水層和有機(jī)層。稱量：提前恒重吸收瓶，并在吸收瓶中放入沸石防止爆沸，水浴上蒸發(fā)至干。

圖1 加入剛果紅溶液抽提后示意圖

圖2 抽提操作示意圖

圖3 未加剛果紅抽提后示意圖

3 結(jié)果提交前的注意事項

1) 利用好作業(yè)指導(dǎo)書。作業(yè)指導(dǎo)書中有詳細(xì)的步驟和要求，越是關(guān)鍵時候越是需要細(xì)心、耐心，忙而不亂，規(guī)劃好實驗過程中各部分所需的時間。

2) 結(jié)合質(zhì)控，對上報數(shù)據(jù)進(jìn)行驗證，好的質(zhì)控結(jié)果可以讓自己的檢測結(jié)果有著明確的對照，根據(jù)質(zhì)控更加準(zhǔn)確地推導(dǎo)出考核樣的準(zhǔn)確值，選擇最靠近的檢測結(jié)果上報。

3) 根據(jù)上報截止日期，做好時間規(guī)劃。實驗時間和上報數(shù)據(jù)的時間要預(yù)留充分，必要時可加班完成，第一時間開展實驗，同時建議至少做雙平行以上的實驗，有需要可重復(fù)進(jìn)行。對紙質(zhì)材料進(jìn)行整理歸檔。規(guī)定時間內(nèi)上報最準(zhǔn)確的結(jié)果，寄出紙質(zhì)材料。

4 結(jié)果與分析

文章采用堿水解法對能力驗證樣品中脂肪進(jìn)行檢測，檢測能力評價結(jié)果見表1和表2。|Z|＜2.0能力驗證試驗取得了滿意的結(jié)果，其中低值樣品偏離度僅為0.21，說明采用以上實驗方法概括的關(guān)鍵點對于整個實驗起到了推動作用，本法有著較好的適用性、準(zhǔn)確性；對于人員的控制見表1，人員A、B分別為參加培訓(xùn)且有上崗證和沒經(jīng)驗的新進(jìn)人員，數(shù)據(jù)顯示人員A無論是精密度還是準(zhǔn)確度都明顯高于人員B，實驗人員的技術(shù)水平直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，在整個實驗過程中發(fā)揮著舉足輕重的作用。參加考核能力驗證的檢測機(jī)構(gòu)想要取得優(yōu)秀的考核成績不僅需要物資等各方面的準(zhǔn)備，更需要積極培養(yǎng)專業(yè)技術(shù)人員。唯有重視實驗工作，加強(qiáng)日常大練兵多動手，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，做好質(zhì)控等各項關(guān)鍵要素質(zhì)量控制，才能在遇到實驗室能力驗證等各項考核的時候更加得心應(yīng)手。

表1 考核樣的結(jié)果

表2 考核樣的檢測能力評價結(jié)果

5 結(jié)論

文章總結(jié)概括了用堿水解法測定乳粉中脂肪，順利通過食品檢測能力驗證所需要注意的考核前準(zhǔn)備和實驗操作中的關(guān)鍵步驟，為堿水解法測定乳粉中脂肪能力驗證工作提供參考。