高祥熙,楊平華,張 帥

（1.中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；3.中國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)集團(tuán)材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

GH4169 作為一種沉淀強(qiáng)化型鐵-鎳-鉻基（Fe-Ni-Cr）高溫合金，適用溫度范圍為－253～650 ℃，高溫時(shí)不僅保持很高的強(qiáng)度、塑性和持久性，同時(shí)耐腐蝕性、抗蠕變性和焊接性等也很優(yōu)異[1]。因此，GH4169 合金被廣泛應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域，例如航空發(fā)動(dòng)機(jī)中渦輪盤、葉片、機(jī)匣等關(guān)鍵性熱端零件[2]。GH4169 合金的性能與顯微組織和化學(xué)成分密不可分，其中顯微組織為γ-Ni 基體，合金元素較多，固溶強(qiáng)化元素和沉淀強(qiáng)化元素?fù)駜?yōu)選擇進(jìn)入基體，分別形成γ′（Ni3（Al，Ti，Nb））和γ″（Ni3Nb）強(qiáng)化相，但部分間隙元素也易在晶界處發(fā)生偏析，形成δ 脆性相[3]。另外，高溫合金自身熔點(diǎn)高、難以切削，同時(shí)化學(xué)成分和強(qiáng)化相含量也需要嚴(yán)格控制，因此對(duì)零件的制造工藝水平要求更高，傳統(tǒng)的鑄造、鍛造或粉末冶金工藝都有各自的缺點(diǎn)，并且加工周期長(zhǎng)、成本高，越來越不能滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的高標(biāo)準(zhǔn)制造要求。近些年來，許多研究[4-5]將GH4169 合金與先進(jìn)的增材制造技術(shù)相結(jié)合，有效地解決了傳統(tǒng)制造工藝中存在的問題，制備出了典型結(jié)構(gòu)及復(fù)雜零件。

激光選區(qū)熔化（selective laser melting，SLM）作為增材制造技術(shù)中最具應(yīng)用前景的快速成形技術(shù)之一，采用聚焦高能量密度激光束逐層分區(qū)熔化粉末床上預(yù)置的金屬粉末，基于三維數(shù)模直接制備出近凈成形的實(shí)體零件[6-8]。與傳統(tǒng)制造工藝相比，SLM 技術(shù)的材料利用率高、成形表面粗糙度低，同時(shí)具有不受復(fù)雜結(jié)構(gòu)限制、制造周期短等優(yōu)點(diǎn)[9-10]，所成形GH4169 零件的性能優(yōu)于鑄造、接近甚至超過鍛造工藝[11]，現(xiàn)已成為航空航天領(lǐng)域中關(guān)鍵件制造的重點(diǎn)研究方向。SLM 技術(shù)在制造過程中，每個(gè)工藝細(xì)節(jié)都值得仔細(xì)研究，目前隨著成形系統(tǒng)和粉末冶金技術(shù)的成熟，研究方向集中在激光功率（P）、掃描速度（v）、掃描間距（d）、鋪層厚度（h）、掃描策略等工藝參數(shù)與冶金質(zhì)量及性能的相關(guān)性上，多樣化的工藝參數(shù)組合形成了不同的能量輸入密度（Φ），其中激光功率和掃描速度作為關(guān)鍵因素，若數(shù)值大幅度改變將引入多種類型的缺陷，會(huì)不同程度地降低零件致密度與性能[12]。張國(guó)會(huì)等[13]通過工藝參數(shù)陣列實(shí)驗(yàn)表明，在激光功率為260～350 W、掃描速度為900～1500 mm/s 的工藝窗口下，可成形最高致密度為99.7%的GH4169 試樣，并指出掃描速度太低時(shí)形成圓形氣孔，掃描速度過高時(shí)產(chǎn)生形狀不規(guī)則的未熔合；杜膠義[14]研究了工藝參數(shù)對(duì)GH4169 試樣致密度的影響規(guī)律，結(jié)果表明激光電流為140 A、掃描速度為150 mm/min時(shí)缺陷數(shù)量最少，致密度達(dá)到98.45%；馬威[15]研究表明在綜合考慮每個(gè)工藝參數(shù)的前提下，能量輸入密度為130～150 J/mm3、搭接率為30%～40%時(shí)GH4169 試樣的表面質(zhì)量較好，致密度最高。SLM 成形過程中激光束與粉末的相互作用迅速且復(fù)雜，不同的能量輸入密度會(huì)引發(fā)熔池內(nèi)熔體流動(dòng)行為及飛濺效應(yīng)[16]，只有嚴(yán)格控制激光功率和作用時(shí)間，才能有效地穩(wěn)定熔池特性以成形高致密度零件。上述研究?jī)?yōu)化并提出了合適的工藝參數(shù)窗口，但是局部截面的缺陷分析并不具有代表性，評(píng)價(jià)的致密度誤差偏大，有關(guān)缺陷特征的統(tǒng)計(jì)性規(guī)律及其與成形工藝的相關(guān)性還需進(jìn)一步研究。

本工作以GH4169 粉末為原材料，采用SLM技術(shù)制備多種工藝參數(shù)組合的試樣，通過金相法觀察顯微組織及內(nèi)部缺陷的形貌與分布，采用高分辨率的XCT 成像（X-ray computed tomography）統(tǒng)計(jì)分析缺陷三維特征，研究成形工藝對(duì)缺陷特征的影響規(guī)律，并探討缺陷形成機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 原材料

實(shí)驗(yàn)材料為采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的GH4169 粉末，依據(jù)GB/T 1482 測(cè)定的粉末流動(dòng)性為18 s/50 g，依據(jù)GB/T 1479.1 測(cè)定的粉末松裝密度為4.2 g/cm3，依據(jù)GB/T 19077 采用激光衍射法測(cè)定的粉末粒徑范圍為21～53.2 μm，中值尺寸為33.6 μm。粉末化學(xué)成分標(biāo)稱值及依據(jù)GB/T 14992 測(cè)定的化學(xué)成分見表1。

表1 GH4169 粉末的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of GH4169 powder（mass fraction/%）

1.2 試樣制備

實(shí)驗(yàn)設(shè)備為E-plus-3D SLM 成形系統(tǒng)，配有400 W 的光纖激光器。采用不同的激光功率（220、260、300 W）和掃描速度（700、1000、1300 mm/s）制備試樣，其余工藝參數(shù)保持不變，其中光斑直徑為0.1 mm，掃描間距為0.11 mm，鋪層厚度為0.04 mm，掃描策略為“之”字形掃描且相鄰層間的偏轉(zhuǎn)角度為67°?；谏鲜龉に噮?shù)，采用Simchi 等[17]提出的理論模型分別計(jì)算出能量輸入密度，見表2。采用上述工藝參數(shù)制備出尺寸為25 mm（X）×30 mm（Y）×25 mm（Z）的GH4169 試樣，見圖1，其中XY面平行于基板，Z向?yàn)槎逊e方向，制備完成后采用線切割方法將試樣從基板上取下，并清除試樣周邊多余粉末。

圖1 SLM 成形GH4169 合金試樣Fig.1 GH4169 samples fabricated by SLM process

表2 SLM 成形工藝參數(shù)組合Table 2 Various combinations of SLM process parameters

1.3 顯微組織及缺陷特征分析

采用線切割方法在每個(gè)成形試樣上分別截取尺寸為5 mm（X）×5 mm（Y）×7 mm（Z）的小型試樣，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備方法進(jìn)行鑲樣（Citopress-30 型鑲樣機(jī)）、拋光（SAPHIR 550 型拋光機(jī)）及腐蝕（腐蝕 劑10 gCuSO4+50 mL 鹽 酸+50 mL 水，時(shí) 間10 s），最后采用酒精清洗及烘干后制備金相試樣。采用光學(xué)顯微鏡（Leica GX_51）觀察試樣XY橫截面的顯微組織及其內(nèi)部缺陷形貌與分布。

將上述每個(gè)小型試樣分別進(jìn)行XCT 成像，實(shí)驗(yàn)設(shè)備為Phoenix v|tome|x m 微納CT 檢測(cè)系統(tǒng)（）。檢測(cè)參數(shù)選擇管電壓為120 kV，管電流為100 μA；緊貼X 射線源放置1 mm 厚銅片，以減小射束硬化效應(yīng)；沿Z向?qū)⒃嚇哟怪狈胖迷谳d物臺(tái)中心，并靠近射線源，體素尺寸為5 μm；投影幅數(shù)為1000，每幅圖像的采集時(shí)間為0.5 s。上述檢測(cè)參數(shù)既確保了成像時(shí)的高分辨率又可以獲得優(yōu)異的圖像質(zhì)量。數(shù)據(jù)采集完成后，數(shù)據(jù)重建時(shí)采用旋轉(zhuǎn)中心矯正和射束硬化矯正進(jìn)一步改善圖像質(zhì)量，獲得低噪聲水平的三維重建數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)分析時(shí)采用Avizo 軟件的閾值分割功能區(qū)分重建數(shù)據(jù)中材料與缺陷的邊界，并提取缺陷；采用軟件的閉合功能去除小于兩個(gè)體素尺寸（5 μm×5 μm×10 μm 或250 μm2）的缺陷，以避免圖像噪聲及偽影干擾；計(jì)算試樣的孔隙率，并采用等效直徑、球度、長(zhǎng)寬比等特征值統(tǒng)計(jì)分析缺陷三維特征。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織特征

圖2 為成形態(tài)試樣中垂直于堆積方向的XY橫截面組織形貌。由圖2 可知，由于SLM 技術(shù)逐道逐層掃描熔化的工藝特點(diǎn)，所有試樣的XY面上均可以清晰分辨出長(zhǎng)條狀的掃描熔道，熔道內(nèi)由小尺寸、不規(guī)則的等軸晶組成，原因?yàn)檫@種成形工藝也存在著特定的溫度梯度，形成了沿堆積方向生長(zhǎng)的柱狀晶，而這些等軸晶正是柱狀晶的橫截面[11]。從圖中還可以觀察到同一熔融層內(nèi)熔道之間彼此平行搭接，相鄰熔融層的熔道之間彼此交叉堆疊，這與掃描策略中相鄰層間偏轉(zhuǎn)角度為67°相匹配，降低了殘余應(yīng)力的累積效應(yīng)，有利于成形質(zhì)量；另外，試樣之間的熔道形貌不盡相同，分析認(rèn)為，在堆積過程中由于激光功率與掃描速度的變化形成了不同的溫度梯度及散熱條件，從而導(dǎo)致熔池表面張力實(shí)時(shí)發(fā)生變化[18]。圖2（a）、（b）和（e）中熔道形貌規(guī)則、邊界齊整，表明激光熔融效果良好、熔池穩(wěn)定，在試樣熔道之間形成了致密的冶金結(jié)合；圖2（c）和（d）顯示出激光功率過高或掃描速度過低，熔道形貌出現(xiàn)不同程度的波動(dòng)，原因?yàn)槿鄢貎?nèi)能量累計(jì)效應(yīng)增強(qiáng)，導(dǎo)致熔池表面積及邊界不穩(wěn)定性也相應(yīng)增加；從圖2（f）可以看出，掃描速度過高，熔道形貌的波動(dòng)性更強(qiáng)且寬度變窄，原因?yàn)榧す馀c粉末的作用時(shí)間縮短，熔池內(nèi)能量累計(jì)效應(yīng)減弱，降低了熔融液體的潤(rùn)濕性，使液體在相鄰熔道之間向兩邊聚集，形成了球化效應(yīng)，縮小了熔道之間的搭接率。

圖2 成形態(tài)試樣XY 橫截面的組織形貌（a）1#試樣；（b）2#試樣；（c）3#試樣；（d）4#試樣；（e）5#試樣；（f）6#試樣Fig.2 Microstructural morphologies of XY plane of as-built samples（a）Sample 1#；（b）Sample 2#；（c）Sample 3#；（d）Sample 4#；（e）Sample 5#；（f）Sample 6#

2.2 缺陷形貌與分布

圖3 為成形態(tài)試樣中XY橫截面的缺陷形貌與分布。由于SLM 技術(shù)在成形過程中容易引入缺陷[19]，在試樣的XY面上可以清晰分辨出氣孔和未熔合兩類缺陷。由圖2 還可知，氣孔既存在于熔道內(nèi)部，又出現(xiàn)在熔道之間的搭接區(qū)，呈隨機(jī)分布特征，產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是激光與粉末作用時(shí)低熔點(diǎn)成分或粉末雜質(zhì)發(fā)生汽化并相互聚集后形成氣孔，這種汽化效應(yīng)具有隨機(jī)性[20]；但是，未熔合明顯存在于熔道之間的搭接區(qū)，呈線性分布特征，原因?yàn)榇罱勇士s小時(shí)相鄰熔道之間形成了溝壑，后續(xù)熔融液體難以完全填充[15]。圖3（a）、（b）和（e）中規(guī)則氣孔近似于圓形，尺寸均小于10 μm；由圖3（c）和（d）可以看出，激光功率過高時(shí)（300 W）氣孔形貌逐漸不規(guī)則，掃描速度過低時(shí)（700 mm/s）氣孔形貌規(guī)則但尺寸增加，這與熔池不穩(wěn)定性密切相關(guān)；圖3（f）中，掃描速度過高時(shí)（1300 mm/s）形成的未熔合形貌極不規(guī)則，且含有明顯的尖端。由于解剖觀察的局限性，本研究采用高分辨率的XCT 成像計(jì)算試樣孔隙率，并對(duì)缺陷三維特征進(jìn)一步統(tǒng)計(jì)分析。

圖3 成形態(tài)試樣XY 橫截面的缺陷形貌與分布（a）1#試樣；（b）2#試樣；（c）3#試樣；（d）4#試樣；（e）5#試樣；（f）6#試樣Fig.3 Defect morphologies and distribution of XY plane of as-built samples（a）Sample 1#；（b）Sample 2#；（c）Sample 3#；（d）Sample 4#；（e）Sample 5#；（f）Sample 6#

2.3 孔隙率變化規(guī)律

XCT 成像獲得的試樣孔隙率是將重建數(shù)據(jù)中所有缺陷內(nèi)的體素?cái)?shù)量相加并除以重建數(shù)據(jù)的體素總數(shù)，與金相法相比，該方法的計(jì)算效率和準(zhǔn)確性更高[21]。圖4（a）為成形態(tài)試樣孔隙率隨激光功率或掃描速度的變化規(guī)律。由圖4（a）可知，隨激光功率或掃描速度的增加，孔隙率都先減小后增大，即當(dāng)激光功率為260 W、掃描速度為1000 mm/s 時(shí)孔隙率最低，致密度高達(dá)99.9998%，表明優(yōu)化工藝成形的GH4169 試樣接近于完美冶金結(jié)合。上述規(guī)律可以解釋為，低激光功率時(shí)熔池溫度低、凝固更快，極短時(shí)間內(nèi)汽化效應(yīng)形成的氣孔難以逃逸，而高激光功率時(shí)雖然有利于氣孔逃逸，但熔池不穩(wěn)定性及濺射效應(yīng)也相應(yīng)增強(qiáng)，當(dāng)激光功率適宜時(shí)熔池達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)且其內(nèi)部各種熱效應(yīng)達(dá)到平衡；低掃描速度時(shí)熔池內(nèi)能量累計(jì)效應(yīng)相對(duì)較強(qiáng)，汽化效應(yīng)形成了更多的氣孔，而高掃描速度時(shí)液體潤(rùn)濕性降低、球化效應(yīng)增強(qiáng)，當(dāng)掃描速度適宜時(shí)熔池也達(dá)到了平衡。另外，從圖4（a）中還可以觀察到在較窄的工藝窗口下，GH4169 試樣的孔隙率對(duì)掃描速度的變化更為敏感。因此，激光功率或掃描速度的變化會(huì)形成不同的孔隙率，但本質(zhì)上為所有工藝參數(shù)對(duì)熔池特性的綜合影響。圖4（b）為孔隙率隨能量輸入密度的變化規(guī)律。隨著能量輸入密度的增加，孔隙率也先減小后增大，即當(dāng)能量輸入密度為59.1 J/mm3時(shí)孔隙率最低。作為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，低能量輸入密度的影響較大，在該區(qū)域時(shí)會(huì)迅速導(dǎo)致粉末熔化不充分，形成了未熔合，這不僅影響后續(xù)鋪粉的平整性，還嚴(yán)重降低了致密度，高能量輸入密度區(qū)域時(shí)不僅熔池濺射效應(yīng)強(qiáng)，也會(huì)使凝固收縮變形時(shí)產(chǎn)生局部應(yīng)力，形成不規(guī)則氣孔或裂紋，降低了致密度，當(dāng)能量輸入密度適宜時(shí)粉末熔化充分且潤(rùn)濕性好，充分填充了熔道之間的搭接區(qū)。

圖4 成形態(tài)試樣孔隙率變化規(guī)律（a）孔隙率與激光功率或掃描速度的關(guān)系；（b）孔隙率與能量輸入密度的關(guān)系Fig.4 Porosity variation of as-built samples（a）relation between porosity and laser powder or scanning speed；（b）relation between porosity and energy input density

2.4 缺陷三維特征

為了深入分析缺陷三維特征，以進(jìn)一步掌握缺陷的形成機(jī)理，采用等效直徑表示缺陷尺寸，采用球度和長(zhǎng)寬比等形狀因子表示缺陷形狀。等效直徑（?eq）定義為與某一缺陷具有相同體積的球體直徑，表達(dá)式為：

其中，V是缺陷體積。需要注意的是，等效直徑并非缺陷的真實(shí)尺寸，它與缺陷形貌密切相關(guān)，即缺陷形狀越規(guī)則，等效直徑越趨近于真實(shí)尺寸。

球度（fsphericity）作為描述表面光滑程度的形狀因子，定義為與某一缺陷具有相同體積的球體表面積與該缺陷表面積之比，表達(dá)式為：

式中：A是缺陷表面積。fsphericity值范圍為（0，1]，其中1 表示完美球體。

長(zhǎng)寬比（faspect）作為另一個(gè)描述變形程度的形狀因子，定義為某一缺陷最佳擬合橢球體中相互垂直的最長(zhǎng)軸與最短軸的比值，表達(dá)式為：

式中：L是擬合橢球體的最長(zhǎng)軸；W是最短軸。faspect值越大，缺陷變形程度越大，越傾向于形成層狀特征。

圖5 為成形態(tài)試樣中缺陷等效直徑與球度的關(guān)系。由圖5 可知，所有試樣中缺陷都傾向于小尺寸分布。具體情況如下：圖5（b）和（e）中，優(yōu)化工藝成形的GH4169 試樣中仍然存在少量氣孔，并不能完全被消除，氣孔等效直徑小于30 μm，且球度值集中為0.9～1.0，表明氣孔呈現(xiàn)出規(guī)則球體，這與截面上缺陷形貌一致；圖5（a）中，氣孔仍保持上述特征，但數(shù)量增多，證明低激光功率確實(shí)不利于汽化效應(yīng)形成的氣孔逃逸；圖5（d）中，氣孔等效直徑增至50 μm，數(shù)量明顯增多，但球度值仍集中為0.9～1.0，原因?yàn)榈蛼呙杷俣仁蛊?yīng)形成了更多小氣孔，這些小氣孔在逃逸過程中有充足時(shí)間進(jìn)一步融合成規(guī)則大氣孔。綜上所述，低激光功率、優(yōu)化工藝或低掃描速度成形的GH4169 試樣中氣孔形貌受尺寸的影響較小。圖5（c）中，激光功率過大，氣孔等效直徑也增至50 μm，但球度值降低至0.7～1.0，表明隨尺寸增加氣孔形貌逐漸不規(guī)則，而且正是由于高激光功率增強(qiáng)了熔池內(nèi)的反沖壓力，導(dǎo)致熔融液體不受控制地濺射，經(jīng)過快速冷卻，濺射的不規(guī)則顆粒在表面凝固，若凝固顆粒尺寸大于層厚，則可通過粉末刮板將其移除，在沉積層中留下一個(gè)小凹坑，從而形成不規(guī)則氣孔；圖5（f）中，除了大量氣孔外，未熔合的等效直徑增至80 μm，且球度低至0.55，表明高掃描速度在熔道之間形成了極不規(guī)則的未熔合形貌，這也是試樣致密度顯著降低的關(guān)鍵因素。

圖5 缺陷等效直徑（Deq）與球度的關(guān)系（a）1#試樣；（b）2#試樣；（c）3#試樣；（d）4#試樣；（e）5#試樣；（f）6#試樣Fig.5 Relationship between equivalent diameter（Deq）and sphericity of defects（a）Sample 1#；（b）Sample 2#；（c）Sample 3#；（d）Sample 4#；（e）Sample 5#；（f）Sample 6#

圖6 為成形態(tài)試樣中缺陷等效直徑與長(zhǎng)寬比的關(guān)系。由圖可知，所有試樣中缺陷都存在不同程度變形。圖6（a）、（b）、（d）和（e）中，氣孔長(zhǎng)寬比值集中為1.0～1.5，表明低激光功率、優(yōu)化工藝或低掃描速度成形的GH4169 試樣中氣孔變形程度小且受尺寸的影響較??；圖6（c）中，激光功率過高，氣孔長(zhǎng)寬比值增至1.0～2.2，表明相較于上述試樣，隨尺寸增加氣孔變形程度增加，這正是由于不規(guī)則的形貌引起的；圖6（f）中顯示，掃描速度過高，氣孔長(zhǎng)寬比值增至1.0～3.3，這表明部分未熔合傾向于形成層狀結(jié)構(gòu)。顯然相較于規(guī)則氣孔而言，不規(guī)則氣孔或極不規(guī)則未熔合更不利于合金性能。

圖6 缺陷等效直徑（Deq）與長(zhǎng)寬比的關(guān)系（a）1#試樣；（b）2#試樣；（c）3#試樣；（d）4#試樣；（e）5#試樣；（f）6#試樣Fig.6 Relationship between equivalent diameter（Deq）and aspect ratio of defects（a）Sample 1#；（b）Sample 2#；（c）Sample 3#；（d）Sample 4#；（e）Sample 5#；（f）Sample 6#

3 結(jié)論

（1）SLM 成形GH4169 合金的組織形貌為由等軸晶組成的長(zhǎng)條狀熔道，當(dāng)激光功率為260 W 和掃描速度為1000 m/s 時(shí)工藝最優(yōu)，成形試樣的熔道邊界齊整、彼此搭接效果良好，僅存在尺寸小于30 μm、隨機(jī)分布的規(guī)則氣孔，且試樣致密度高達(dá)99.9998%。

（2）偏離優(yōu)化工藝時(shí)，相較于激光功率，試樣致密度對(duì)掃描速度更為敏感。

（3）氣孔隨機(jī)分布，低激光功率（220 W）和低掃描速度（700 mm/s）分別導(dǎo)致規(guī)則氣孔數(shù)量增多和尺寸增大，但高掃描速度（1300 mm/s）在熔道搭接區(qū)內(nèi)形成了極不規(guī)則且分布于搭接區(qū)的未熔合，與高激光功率（300 W）形成的不規(guī)則氣孔一起，尺寸越大，二者的形狀越不規(guī)則。