張哲，張智弘，張靖含，計宏偉，田津津，李昌寧，劉訓(xùn)杰

玉米種子真空冷凍干燥微觀實驗研究及模型分析

張哲*，張智弘，張靖含，計宏偉，田津津，李昌寧，劉訓(xùn)杰

（天津商業(yè)大學(xué) 天津市制冷技術(shù)重點實驗室，天津 300134）

探究真空冷凍干燥技術(shù)對玉米種子的影響?；诠鈱W(xué)顯微鏡成像及真空冷凍干燥技術(shù)探究各凍干條件（凍結(jié)終溫、升華干燥溫度、解析干燥溫度）對玉米種子細胞微觀結(jié)構(gòu)的影響。對比分析細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)（當量直徑、周長、面積、圓度）和含水率的變化規(guī)律，建立真空冷凍干燥條件與細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率之間關(guān)聯(lián)的數(shù)學(xué)擬合模型。細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率和含水率與凍結(jié)終溫呈負相關(guān)趨勢，隨升華干燥和解析干燥溫度的升高呈現(xiàn)先減少后增大的趨勢，且升華干燥溫度對玉米種子形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率影響最大。在凍結(jié)終溫為?25 ℃、升華干燥溫度為5 ℃、解析干燥溫度為40 ℃下，含水率（12.81%）最低。在細胞的當量直徑（9.2%）、周長（8.4%）、面積（17.68%）的變化率最小且圓度（1.78%）小于4%時，干燥效果最好。采用二次多項式模型，決定系數(shù)2均接近于1，SSE和RMSE均接近0。該數(shù)學(xué)模型能較好地描述各真空冷凍干燥條件對玉米種子細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)的影響，可在一定范圍內(nèi)對玉米米種子真空冷凍干燥后的品質(zhì)進行控制。

真空冷凍干燥，玉米種子，微觀結(jié)構(gòu)，含水率

玉米目前是世界上最重要的種植作物之一，我國玉米的種植面積大、產(chǎn)量多、需求高[1-2]。玉米種子含水率過高，使其呼吸作用加強引起霉菌大量繁殖導(dǎo)致霉變。國家規(guī)定玉米種子的含水率的安全范圍應(yīng)在13%左右，但玉米種子由于籽粒大，表皮結(jié)構(gòu)緊密等因素導(dǎo)致很難干燥[3]。常見干燥玉米種子的方法包括熱風(fēng)干燥、熱泵干燥、微波干燥等[4]，但是它們由于干燥溫度過高等問題使產(chǎn)品品質(zhì)不能滿足需求[5]。真空冷凍干燥相較于其他干燥方法能很好地保留物料原有的成分[6-8]，產(chǎn)出的干制品質(zhì)量較高。

目前針對谷物種子真空冷凍干燥的宏觀研究較多，微觀研究較少。楊穎等[9]采用凍干的方式對小麥種子進行干燥處理。結(jié)果表明，小麥種子在真空冷凍干燥條件處理下的平均活率高，且發(fā)現(xiàn)冰晶升華溫度與干燥室壓力密切相關(guān)。張子涵[10]利用3D顯微鏡觀察凍干前后的蠶豆細胞變化，發(fā)現(xiàn)其突起高度變化較大，證明了蠶豆在凍干處理下的失水效果良好。Jiang等[11]對新鮮毛豆種子進行真空冷凍干燥研究，采用近紅外反射（NIR）技術(shù)對樣品檢測，得出凍干后的毛豆種子蛋白質(zhì)和油含量保存較好并具有高穩(wěn)定性。Aborus等[12]對小麥品種子在凍干條件下的品質(zhì)進行了測定，發(fā)現(xiàn)凍干后的小麥種子的抗氧化能力和還原能力具有顯著性。張芳等[13]對凍干處理下的蠶豆種子技術(shù)進行了優(yōu)化，利用Central Composite Design方法對實驗數(shù)據(jù)進行了分析，建立了相關(guān)的二次回歸模型，發(fā)現(xiàn)蠶豆在真空干燥溫度為85 ℃、脫水時間為120 min下的品質(zhì)最好，且決定系數(shù)均大于0.95，擬合結(jié)果較好。諸凱等[14]建立了低溫真空下蠶豆種子的數(shù)學(xué)模型，發(fā)現(xiàn)脫水過程中細胞直徑變化率與含水率具有很好的相關(guān)性，且決定系數(shù)大于0.96，擬合結(jié)果較好。經(jīng)上述研究可知，關(guān)于谷物種子真空冷凍干燥的相關(guān)模型建立的研究較少，且模型精度有待優(yōu)化。

由于玉米種子微觀結(jié)構(gòu)的變化與宏觀的傳熱傳質(zhì)同時發(fā)生，可通過細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率（當量直徑、周長、面積、圓度）來反映玉米種子宏觀結(jié)構(gòu)的變化。本文從微觀角度出發(fā)，探究不同真空冷凍干燥條件對玉米種子細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率和含水率的影響，并針對真空冷凍干燥條件和細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率建立相關(guān)的數(shù)學(xué)模型進行分析，通過預(yù)測玉米種子真空冷凍干燥細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率，可在一定范圍內(nèi)對干燥后玉米種子品質(zhì)的進行調(diào)控。為真空冷凍干燥技術(shù)處理玉米種子提供理論依據(jù)。

1 實驗

1.1 材料與儀器

主要材料和儀器：玉米種子（無損傷病害，顆粒飽滿），山東德州德利農(nóng)988；LGJ-20F真空冷凍干燥機，北京松源華真科技發(fā)展有限公司；OLYMPUS BX-53，光學(xué)冷凍干燥顯微鏡，日本奧林巴斯株式會社；Leica VT1000型切片機，德國Leica Biosystems；FD 610水分測試儀，日本KETT；DSC-Q1000型，美國TA公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程

采用Leica VT1000型切片機將玉米種子切成為5 mm×5 mm×3 mm的薄片，采用水分測試儀測量玉米種子的初始含水率。在光學(xué)冷凍干燥顯微鏡下放大100倍進行細胞微觀圖像的記錄。之后將玉米種子切片放入培養(yǎng)皿中送入真空冷凍干燥機中。依據(jù)各凍干條件（凍結(jié)終溫、升華干燥溫度、解析干燥溫度）進行單因素實驗，最后對干燥后的玉米種子切片先進行細胞微觀圖像的記錄，再測含水率。

1.2.2 含水率的測定

將所制得干燥前后的玉米種子切片研制成粉末，采用FD 610水分測試儀測定含水率。選擇合適的carrot powder模式，按要求加入適量的玉米種子粉末，運行至終點后讀取數(shù)值[15]。

1.2.3 共晶點和共融點的測定

用鑷子將玉米種子切片平整放于坩堝內(nèi)，然后使用壓片機進行壓片，最后放入差式掃描熱量儀中設(shè)置凍結(jié)和升溫速率，進行共晶點（降溫過程胞內(nèi)水分開始凝結(jié)冰晶的點）和共融點（升溫過程中冰晶開始融化的點）的溫度測定。保持同等條件下測試3次并取平均值。得出共晶點的溫度為（?17.68±4.1）℃、共融點的溫度為（3±1.28）℃[16]。

1.2.4 細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率的測定

采用OLYMPUS BX-53光學(xué)冷凍干燥顯微鏡放大100倍對玉米種子切片干燥前后中心區(qū)域300個細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)（當量直徑、周長、面積）進行觀察和記錄，將所得到的圖像先用Adobe Photoshop進行描邊處理，再將其變成灰度圖像，通過調(diào)節(jié)對比度、降噪等方式使細胞輪廓更加清晰，導(dǎo)入image-proplus 6.0中對干燥前后細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)進行測量和計算。由式（1）計算細胞的圓度，并對所得到的細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)用頻數(shù)分布曲線表示。取頻數(shù)分布最高區(qū)間內(nèi)數(shù)值的平均值作為細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)的初終值。細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率如式（2）所示[17]。

式中：為細胞周長，μm；為細胞面積，μm2；為細胞圓度；為細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率（當量直徑、周長、面積、圓度），%；0為細胞干燥前細胞各形態(tài)學(xué)參數(shù)的初值；1為干燥后細胞各形態(tài)學(xué)參數(shù)的終值。

1.2.5 真空冷凍干燥條件實驗參數(shù)的選取

凍結(jié)終溫應(yīng)比共晶點低5～10 ℃、升華干燥溫度應(yīng)該在共融點溫度附近[18]。為了保護玉米種子的活性，解析干燥溫度不應(yīng)超過45 ℃。因此本研究以預(yù)凍方式為速凍，凍結(jié)終溫為?25 ℃，凍結(jié)1 h，真空度為10 Pa，升溫速率設(shè)置為0.5 ℃/min，升華干燥溫度為5 ℃持續(xù)6 h，解析干燥溫度為40 ℃停留3 h對玉米種子切片進行凍干處理（如圖1所示），并將其作為對照組。分別在凍結(jié)終溫度（?35、?32.5、?30、?27.5、?25 ℃）、升華干燥溫度（1、3、5、7、9 ℃）和解析干燥溫度（35、37.5、40、42.5、45 ℃）下對玉米種子切片進行單因素實驗，探究各真空冷凍干燥條件對玉米種子的細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)和含水率的變化規(guī)律。

圖1 真空冷凍干燥工藝

1.2.6 干燥模型的評價指標

決定系數(shù)2表示預(yù)測值和實驗值相關(guān)程度，2越接近于1表明所擬合后的方程式精準度越高。誤差平方和（SSE）和均方誤差的根（RMSE）如式（4）、（5）所示，越接近于0，表明模型擬合越好[19]。

式中：為細胞的結(jié)構(gòu)參數(shù)；0為細胞結(jié)構(gòu)參數(shù)的預(yù)測值；1為細胞結(jié)構(gòu)參數(shù)的實測值；為實驗總次數(shù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

上述實驗測定除特殊說明外均重復(fù)3次并取平均值，實驗結(jié)果以平均值±標準差表示。對不同凍干條件下玉米種子切片干燥后的含水率，采用spss26采用單因素方差分析（ANOVA）進行Duncan多重檢驗，<0.05表示差異顯著。用origin2020對所得數(shù)據(jù)進行頻數(shù)分布處理并作圖。用Matlab2020計算細胞圓度、細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率，以建立干燥擬合模型及驗證。

2 結(jié)果與分析

2.1 凍結(jié)終溫對玉米種子切片的影響

凍結(jié)會使細胞內(nèi)部產(chǎn)生結(jié)晶，冰晶過多或過大都會對細胞造成不同程度的機械損傷[20]，凍結(jié)終溫的選取對玉米種子干燥后的品質(zhì)至關(guān)重要。由于凍結(jié)終溫溫度一般比共晶點低5～10 ℃，在其他凍干條件不變的情況下，分別在?35、?32.5、?30、?27.5、?25 ℃的凍結(jié)終溫下對玉米種子細胞干燥前后的形態(tài)學(xué)參數(shù)分布頻數(shù)進行了統(tǒng)計，如圖2所示。實驗中玉米種子切片的初始濕基質(zhì)量含水率為（37.6±0.2）%。不同凍結(jié)終溫下所對應(yīng)的玉米種子切片含水率經(jīng)spss統(tǒng)計分析后如表1所示。

表1 不同凍結(jié)終溫下玉米種子切片的含水率

Tab.1 Moisture content of corn seed slices at different freezing end temperature

注：字母相同表示在Ducan多重比較檢驗法中，>0.05，差異無統(tǒng)計學(xué)意義，下同。

由圖2可知，隨著凍結(jié)終溫的降低，玉米種子細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率逐漸增大，細胞當量直徑的變化率為9.20%～12.31%，細胞周長和面積變化率分別為8.40%～11.31%和17.12%～23.56%，細胞圓度干燥前后變化不大（1.78%～3.12%）。由表1可知，改變凍結(jié)終溫所得干燥后玉米種子切片含水率的差異有統(tǒng)計學(xué)意義（<0.05），且細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率與含水率會隨凍結(jié)終溫的降低而增大。在?25 ℃時細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率最小，且含水率最低。這主要是由胞內(nèi)冰晶引發(fā)的溶質(zhì)損失所導(dǎo)致的，凍結(jié)時間恒定時，凍結(jié)溫度的降低會使降溫速率略微提高，導(dǎo)致過冷度的增大，細胞內(nèi)的水分相變時間短產(chǎn)生了大量細小的冰晶，因此對細胞壁造成了略微的機械損傷，導(dǎo)致胞內(nèi)溶質(zhì)的流失引起細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)的變化[21]，同時細胞組織間的自由水含量增大。由細胞圓度的變化率小于4%可知，細胞形狀依然接近圓形[16]，此時細胞受到的機械損傷較少。說明玉米種子細胞在該凍結(jié)終溫范圍內(nèi)的狀態(tài)較為穩(wěn)定。

圖2 不同凍結(jié)終溫下細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)分布

2.2 升華干燥溫度對玉米種子切片的影響

升華干燥主要是利用冰在壓強低于610.62 Pa時，對冰加熱水會直接變成氣態(tài)排放出去，這一過程可以去除約90%的自由水和少量結(jié)合水。因此升華干燥溫度在真空冷凍干燥過程中極為重要。在凍結(jié)終溫為?25 ℃和解析溫度為40 ℃時，分別在1、3、5、7、9的升華干燥溫度下對玉米種子細胞干燥前后的形態(tài)學(xué)分布頻數(shù)進行了統(tǒng)計，見圖3。實驗中不同升華干燥溫度下的樣品含水率如表2所示。

由圖3可知，隨著升華干燥溫度的升高，玉米種子細胞的當量直徑、周長、面積變化率和含水率呈先減少后增大的趨勢。細胞直徑變化率為11.20%～26.46%，細胞周長和面積變化率分別為8.40%～26.92%和17.12%～46.64%，細胞圓度變化率干燥前后變化不大，為0.74%～3.12%。由表2可知，升華干燥溫度對干燥后玉米種子切片含水率的影響差異顯著（<0.05），且含水率會隨升華干燥溫度的升高呈現(xiàn)先減少后增大的趨勢。在其他凍干條件不變時，當升華干燥溫度小于共融點式，升華干燥溫度的升高讓冰能更快地以水蒸氣的方式去除內(nèi)部的自由水，細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率和含水率隨升華干燥溫度的升高而減少。當升華干燥溫度大于共融點時，冰會逐漸先融化成水再以水蒸氣的形式析出，這一過程導(dǎo)致升華干燥所需要的升華潛熱增大，使得水分不能盡快去除，導(dǎo)致干燥后的含水率增多[22]，引起細胞發(fā)生大量的坍塌和軟化。因此含水率和細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率隨升華干燥溫度的升高而增大。在升華干燥溫度為5 ℃時，細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率較小，圓度變化低于4%，含水率最低，干燥效果最好。

表2 不同升華干燥溫度下玉米種子切片的含水率

Tab.2 Moisture content of corn seed slices at different sublimation drying temperature

2.3 解析溫度對玉米種子切片的影響

解析干燥過程是在低真空的條件下對已經(jīng)結(jié)束升華干燥的玉米種子切片進行升溫加熱，主要使玉米種子內(nèi)部的結(jié)合水以水蒸氣的形式去除。在凍結(jié)終溫為?25 ℃、升華干燥溫度為5 ℃下，對玉米種子細胞分別在解析溫度35、37.5、40、42.5、45 ℃下干燥前后的形態(tài)學(xué)分布頻數(shù)進行了統(tǒng)計，見圖4。實驗中不同解析干燥溫度的樣品含水率經(jīng)spss統(tǒng)計分析后如表3所示。

由圖4可知，隨著解析干燥溫度的升高，干燥后的玉米種子細胞的當量直徑、周長、面積變化率呈先減少后增大的趨勢。細胞當量直徑的變化率為9.20%～19.88%，細胞周長的變化率為8.40%～18.61%，細胞面積的變化率為17.12%～32.9%。隨著解析干燥溫度的升高，細胞圓度變化率（1.26%～5.3%）逐漸增大。由表3可知，解析干燥溫度對干燥后玉米種子切片含水率有顯著差別（<0.05）。在一定范圍內(nèi)，解析干燥溫度的升高會導(dǎo)致干燥后含水率和細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率呈現(xiàn)先減少后增大的趨勢。這可能是由于結(jié)合水解析自由水的速率不同引起的。在解析干燥溫度時間一定時，當結(jié)合水解析自由水的速率較慢時，自由水含量較少，自由水蒸發(fā)獲得的汽化潛熱逐漸增大，含水率會逐漸減少。因此細胞內(nèi)外的滲透壓減少，此時細胞的當量直徑、周長、面積變化率會減少。而隨溫度升高結(jié)合水的解析速率較大時，結(jié)合水大量解析為自由水，導(dǎo)致自由水蒸發(fā)需要的汽化潛熱略大于所獲得的，因此細胞內(nèi)部含水率和形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率會略微增大[23]。結(jié)合水的逐漸析出會使得細胞坍塌和軟化有所增加，細胞圓度在45 ℃時大于4%，細胞形態(tài)此時接近于正五邊形。說明解析溫度過高會使得玉米種子細胞形變較大，狀態(tài)不穩(wěn)定。因此在解析干燥溫度為40 ℃時，細胞的當量直徑、周長、面積變化率最小，含水率最低，干燥后的效果最好。

圖3 不同升華干燥溫度下細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)分布

圖4 不同解析干燥溫度下細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)分布

表3 不同解析干燥溫度下玉米種子切片的含水率

Tab.3 Moisture content of corn seed slices at different parse drying temperature

綜合實驗結(jié)果可得，在凍結(jié)終溫為?25 ℃（1 h）、升華干燥溫度為5 ℃（6 h）、解析溫度為40 ℃（3 h）時，玉米種子的含水率（12.81%）最低，細胞的當量直徑（9.20%）、周長（8.40%）、面積（17.68%）變化率最小。圓度（1.78%）小于4%時，細胞狀態(tài)較為穩(wěn)定，干燥效果最好。玉米種子干燥前后不同區(qū)域的微觀圖像如圖5所示。

圖5 玉米種子細胞不同區(qū)域干燥前后對比（放大倍數(shù)為100倍）

3 模型的建立與評價

為了揭示真空冷凍干燥過程中不同凍干條件與玉米種子細胞結(jié)構(gòu)變化的關(guān)系，本文基于Matlab建立不同凍干條件對細胞的當量直徑、周長，面積的相關(guān)數(shù)學(xué)模型，并進行評價分析。從上述的分析中可以發(fā)現(xiàn)，各參數(shù)因素和細胞變化率服從非線性關(guān)系，為了使方程簡化，采用二次多項式模型表示：

式中：為細胞結(jié)構(gòu)的變化率；為不同的影響因素；、、為系數(shù)。擬合結(jié)果如圖6所示，求解各模型結(jié)果如表4所示。

由表4可知，與的決定系數(shù)2在0.9以上，SSE和RSME均接近0，說明該數(shù)學(xué)模型的擬合結(jié)果較好[24]。表示凍干條件對玉米種子形態(tài)學(xué)變化的相關(guān)度，且相關(guān)度從大到小排序為升華干燥溫度、解析干燥溫度、凍結(jié)終溫。這表明升華干燥溫度相較于凍結(jié)終溫和解析干燥溫度對玉米種子細胞微觀結(jié)構(gòu)變化的影響最大，凍結(jié)終溫影響幅度最小，這說明真空冷凍干燥過程中，升華干燥階段去除的自由水的過程至關(guān)重要[23]。且從2來看，升華干燥溫度（0.957 7）和解析干燥溫度（0.963 2）對細胞周長的變化擬合效果最好，凍結(jié)終溫對細胞當量直徑的變化擬合精度較高（0.999 6）[13-14]。

圖6 不同真空冷凍干燥條件對細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率的擬合曲線

表4 干燥模型的結(jié)構(gòu)與評價

Tab.4 Structure and evaluation of drying model

4 結(jié)語

本文對玉米種子在真空冷凍干燥條件下的細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)和含水率的變化進行研究，發(fā)現(xiàn)在凍結(jié)終溫為?25 ℃（1 h）、升華干燥溫度為5 ℃（6 h）、解析干燥溫度為40 ℃（3 h）時，玉米種子的細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化最低，含水率最小。在一定范圍內(nèi)，凍結(jié)終溫的降低會導(dǎo)致細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率和含水率的增大。升華干燥溫度和解析干燥溫度的升高會使玉米種子細胞的形態(tài)學(xué)變化率和含水率呈先減少后增大的變化趨勢。玉米種子的細胞圓度變化在4%附近，干燥后細胞狀態(tài)較為穩(wěn)定，從微觀角度印證了凍干技術(shù)處理下玉米種子的品質(zhì)較好。各真空冷凍干燥條件與細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)變化率的二次多項式擬合模型的決定系數(shù)均在0.9以上。表明該模型可預(yù)測玉米種子真空冷凍干燥過程中細胞形態(tài)學(xué)參數(shù)率，有助于控制干燥后玉米種子的品質(zhì)，以及為后續(xù)玉米種子真空冷凍干燥數(shù)學(xué)模型的建立提供依據(jù)。

[1] 佚名. 2022/23年度糧食產(chǎn)量預(yù)計[J]. 養(yǎng)豬, 2022(3): 6.

ANON. Forecast of Grain Output in 2022/23[J]. Swine Production, 2022(3): 6.

[2] 周大朋, 穆月英. 我國玉米產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及對策[J]. 河南農(nóng)業(yè), 2022(22): 53-54.

ZHOU D P, MU Y Y. Development Status and Countermeasures of Corn Industry in China[J]. Agriculture of Henan, 2022(22): 53-54.

[3] 葛玉姣. 玉米種子干燥過程中皮層阻力影響的研究[D]. 沈陽: 東北大學(xué), 2012.

GE Y J. Study on the Influence of Cortical Resistance during Drying of Maize Seeds[D]. Shenyang: Northeastern University, 2012.

[4] 丁俊雄, 吳小華, 王鵬, 等. 干燥技術(shù)在果蔬中的應(yīng)用綜述[J]. 制冷與空調(diào), 2019, 19(8): 23-27.

DING J X, WU X H, WANG P, et al. Overview of the Application of Drying Technology in Fruits and Vegetables[J]. Refrigeration and Air-Conditioning, 2019, 19(8): 23-27.

[5] CIURZY?SKA A, LENART A. Freeze-Drying Today Applications and Properties of Freeze-Dried Food Products[J]. Polish Journal of Food and Nutrition Sciences, 2011, 61(3): 165-171.

[6] WANG H, LIU J S, MIN W H, et al. Changes of Moisture Distribution and Migration in Fresh Ear Corn During Storage[J]. Journal of Integrative Agriculture, 2019, 18(11): 2644? 2651.

[7] MUSIELAK G, MIERZWA D, KROEHNKE J. Food Drying Enhancement by Ultrasound a Review[J]. Trends in Food Science & Technology, 2016, 56: 126-141.

[8] SUN Q, ZHANG M, MUJUMDAR A S. Recent Developments of Artificial Intelligence in Drying of Fresh Food: A Review[J]. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 2019, 59(14): 2258-2275.

[9] 楊穎, 李夔寧, 童明偉. 小麥種子的真空冷凍干燥處理[J]. 重慶大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版), 2002, 25(8): 61-64.

YANG Y, LI K N, TONG M W. Lyophilization Treatment of Wheat Seed[J]. Journal of Chongqing University, 2002, 25(8): 61-64.

[10] 張子涵. 蠶豆在冷凍及干燥過程的傳熱傳質(zhì)分析[D]. 天津: 天津商業(yè)大學(xué), 2019.

ZHANG Z H. Heat and Mass Transfer Analysis of Broad Bean during Freezing and Drying[D]. Tianjin: Tianjin University of Commerce, 2019.

[11] JIANG G L, TOWNSEND W, SISMOUR E, et al. A Study of Application and Comparison of Thermal Drying and Freeze Drying of Fresh Edamame Seeds in the Analysis of Seed Com Position[J]. Agronomy, 2022, 12(9): 1993-1994.

[12] ABORUS N E, ?APONJAC V T, ?ANADANOVI?- BRUNET J, et al. Sprouted and Freeze-Dried Wheat and Oat Seeds - Phytochemical Profile and in Vitro Biological Activities[J]. Chemistry & Biodiversity, 2018, 15(8): 1800119.

[13] 張芳, 張永茂, 張海燕, 等. 蠶豆冷凍-真空干燥工藝的優(yōu)化[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2013, 39(12): 135-139.

ZHANG F, ZHANG Y M, ZHANG H Y, et al. Optimization of Freezing-Vacuum Drying Technology for Fava Beans[J]. Food and Fermentation Industries, 2013, 39(12): 135-139.

[14] 諸凱, 李言潔, 王雅博, 等. 蠶豆種子脫水過程中細胞層面各相態(tài)水分流動及形變特征[J]. 制冷學(xué)報, 2020, 41(4): 144-150.

ZHU K, LI Y J, WANG Y B, et al. Water Flow and Deformation Characteristics of Cell Phases in Dehydration of Broad Bean Seeds[J]. Journal of Refrigeration, 2020, 41(4): 144-150.

[15] 張哲, 劉衛(wèi)賓, 嚴雷, 等. 基于BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對果蔬熱物性的預(yù)測[J]. 食品科技, 2020, 45(11): 28-35.

ZHANG Z, LIU W B, YAN L, et al. Prediction of Thermophysical Properties of Fruits and Vegetables by BP Neural Network Model[J]. Food Science and Technology, 2020, 45(11): 28-35.

[16] 常劍, 楊德勇, 路倩倩, 等. 熱風(fēng)干燥對果蔬薄壁組織細胞結(jié)構(gòu)的影響[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報, 2012, 28(14): 262-268.

CHANG J, YANG D Y, LU Q Q, et al. Effect of Hot-Air Drying on Cell Structure of Fruit and Vegetable Parenchyma[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering, 2012, 28(14): 262-268.

[17] 張哲, 吳巧燕, 陳佳楠, 等. 降溫速率對蘋果細胞結(jié)構(gòu)的影響[J]. 食品與機械, 2022, 38(8): 152-157.

ZHANG Z, WU Q Y, CHEN J N, et al. Microscopic Experimental Study on the Influence of Different Cooling Rates on the Structure of Apple Cells[J]. Food & Machinery, 2022, 38(8): 152-157.

[18] 陳佳楠. 菠蘿切片真空冷凍干燥工藝研究及優(yōu)化[D]. 天津: 天津商業(yè)大學(xué), 2022.

CHEN J N. Research and Optimization of Vacuum Freeze-Drying Process of Pineapple Slices[D]. Tianjin: Tianjin University of Commerce, 2022.

[19] 張付杰, 陶歡, 易俊潔, 等. 辣椒微波熱風(fēng)耦合干燥模型及品質(zhì)研究[J]. 包裝與食品機械, 2022, 40(6): 45-53.

ZHANG F J, TAO H, YI J J, et al. Study on Microwave Hot Air Coupled Drying Model and Quality of Pepper[J]. Packaging and Food Machinery, 2022, 40(6): 45-53.

[20] LEWICKI P P, PAWLAK G. Effect of Drying on Micro-Structure of Plant Tissue[J]. Drying Technology, 2003, 21(4): 657-683.

[21] ALABI K P, ZHU Z W, SUN D W, et al. Transport Phenomena and Their Effect on Micro-Structure of Frozen Fruits and Vegetables[J].Trends in Food Science & Technology, 2020, 101: 63-72.

[22] KOBAYASHI R, SUZUKI T. Effect of Super-Cooling Accompanying the Freezing Process on Ice Crystals and the Quality of Frozen Strawberry Tissue[J]. International Journal of Refrigeration, 2019, 99: 94-100.

[23] 馬青. 凍干保存中相變傳熱過程的數(shù)值仿真研究[D]. 成都: 電子科技大學(xué), 2018.

MA Q. Numerical Simulation of Phase Change Heat Transfer Process in Freeze-Drying Storage[D]. Chengdu: University of Electronic Science and Technology of China, 2018.

[24] 楊佳琪. 果蔬干燥過程微觀組織結(jié)構(gòu)變化的實驗研究[D]. 西安: 陜西科技大學(xué), 2020.

YANG J Q. Experimental Study on Microstructure Changes of Fruits and Vegetables during Drying[D]. Xi'an: Shaanxi University of Science & Technology, 2020.

Experimental Study and Model Analysis of Vacuum Freeze-drying of Corn Seed

ZHANG Zhe*, ZHANG Zhihong, ZHANG Jinghan, JI Hongwei, TIAN Jinjin, LI Changning, LIU Xunjie

(Tianjin Key Laboratory of Refrigeration Technology, Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China)

The work aims to study the effects of vacuum freeze-drying on corn seeds. The effects of vacuum freeze-drying conditions (freezing end temperature, sublimation drying temperature and parse drying temperature) on the microstructure of corn seed cells were investigated based on the optical microscope imaging and vacuum freeze-drying techniques. The variation pattern of cell morphological parameters (equivalent diameter, perimeter, area and roundness) and moisture content were compared and analyzed. A mathematical fitting model was established for the correlation between the change rate of cell morphology parameters and vacuum freeze-drying conditions. The change rate of cell morphological parameters and moisture content were negatively correlated with the freezing end temperature. With the increase of sublimation drying and parse drying temperature, the change rate of cell morphological parameters and moisture content tended to decrease and then increase. The sublimation drying temperature had the greatest impact on the change rate of morphological parameters of corn seeds. The moisture content is the lowest (12.81%) at the final freezing temperature of ?25 ℃, sublimation drying temperature of 5 ℃ and parse temperature of 40 ℃. The cells have the smallest rate of change in equivalent diameter (9.2%), perimeter (8.4%), area (17.68%) and the roundness (1.78%) is less than 4%, indicating the best drying results. By the quadratic polynomial model, the coefficient of determination2is closed to 1 andSSEandRMSEare closed to 0. This mathematical model can effectively describe the effects of various vacuum freeze-drying conditions on the morphological parameters of corn seed cells and control the quality of corn seed after vacuum freeze-drying within a certain range

vacuum freeze-drying; corn seed; microstructure; moisture content

TS255

A

1001-3563(2024)03-0072-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.03.009

2023-09-27

國家自然科學(xué)基金（12172254，11772225）；天津市研究生科研創(chuàng)新項目（2022SKY327）