GC法快速測(cè)定頭孢唑林鈉中控丙酮?dú)埩?/h1>
2024-02-04 09:47:22鞏海雪孫玉雙表亞囡鮑楠楠焦云飛
山東化工 2024年1期
鞏海雪,孫玉雙,表亞囡,鮑楠楠,焦云飛*
(1.華北制藥河北華民藥業(yè)有限責(zé)任公司,河北 石家莊 052165;2.抗生素酶催化與結(jié)晶技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室,河北 石家莊 052165;3.河北省頭孢類藥物制備技術(shù)創(chuàng)新中心,河北 石家莊 052165;4.華北制藥河北華民藥業(yè)有限責(zé)任公司 河北省企業(yè)技術(shù)中心,河北 石家莊 052165)
制備頭孢唑林鈉原料藥過(guò)程中,使用丙酮洗滌濾餅,丙酮的殘留量影響產(chǎn)品的凍干工藝,需要對(duì)頭孢唑林鈉制備過(guò)程中的丙酮?dú)埩暨M(jìn)行中間控制,以輔助生產(chǎn)工藝和保證產(chǎn)品的質(zhì)量。制備頭孢唑林鈉原料藥過(guò)程中需要添加多種有機(jī)溶劑,因此檢測(cè)丙酮的過(guò)程中,還需要考慮其他溶劑的干擾。采用GC直接進(jìn)樣方式,減少頂空平衡產(chǎn)生的時(shí)間,程序升溫運(yùn)行18.833 min,運(yùn)行時(shí)間短,該方法滿足了生產(chǎn)需要。
1 儀器與試藥
方法采用Agilent 7890B氣相色譜儀,配氫火焰離子化FID檢測(cè)器、高純氮?dú)鉃檩d氣和G4513A自動(dòng)進(jìn)樣器。使用試劑丙酮、N,N-二甲基甲酰胺均為色譜純?cè)噭?驗(yàn)證采用供試品頭孢唑林鈉為華北制藥河北華民有限責(zé)任公司生產(chǎn)。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
以安捷倫DB-624(30 m×0.25 mm×1.40 μm)為固定液的毛細(xì)管柱。采用升溫程序:起始溫度40 ℃,維持3.5 min,以30 ℃/min的速率升溫至180 ℃,維持4 min,以30 ℃/min的升溫速率升溫至230 ℃,維持5 min。進(jìn)樣口溫度為200 ℃,檢測(cè)器溫度為250 ℃。進(jìn)樣量1 μL,流速1.5 mL/min,分流比20∶1。
2.2 溶液的制備
2.2.1 空白溶液
N,N-二甲基甲酰胺。
2.2.2 對(duì)照品溶液
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。
2.2.3 供試品溶液
取本品約1.0 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
2.3 專屬性試驗(yàn)
分別取空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液1 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖。結(jié)果空白溶液對(duì)供試品中丙酮的測(cè)定無(wú)干擾,對(duì)照品溶液色譜圖按丙酮、N,N-二甲基甲酰胺順序出峰,分離度均大于1.5,連續(xù)進(jìn)樣5次對(duì)照品溶液,丙酮峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66%,色譜圖見(jiàn)圖1。
A.空白溶液;B.對(duì)照品溶液;C.供試品溶液。
2.4 檢測(cè)限
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液逐步稀釋,按照2.1下色譜條件進(jìn)行檢測(cè),以丙酮信噪比3∶1為標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果當(dāng)丙酮質(zhì)量濃度為0.068 59 μg/mL,濃度約0.013 7%,相當(dāng)于供試品濃度的0.000 069%,信噪比為3.1∶1,大于3∶1。
2.5 定量限
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液逐步稀釋,按照2.1下色譜條件進(jìn)行檢測(cè),以丙酮信噪比10∶1為標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果當(dāng)丙酮定量限質(zhì)量濃度為0.223 7 μg/mL,濃度約0.044 7%,相當(dāng)于供試品濃度的0.000 22%,信噪比為11.3∶1,大于10∶1;定量限溶液重復(fù)性(n=6)峰面積的RSD值為3.37%。
2.6 線性關(guān)系
稱取丙酮,制備貯備液,經(jīng)過(guò)稀釋,分別制備質(zhì)量濃度約0.223 7 μg/mL(定量限濃度,相當(dāng)于0.044 7%),0.25 mg/mL(相當(dāng)于50%),0.4 mg/mL(相當(dāng)于80%),0.5 mg/mL(相當(dāng)于100%),0.75 mg/mL(相當(dāng)于150%),1.0 mg/mL(相當(dāng)于200%)的線性溶液。
分別取以上各線性溶液1 μL進(jìn)樣,按照2.1下色譜條件進(jìn)行檢測(cè),線性溶液的濃度為橫坐標(biāo),丙酮峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸分析。結(jié)果丙酮在0.000 223 7～1.003 0 mg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為y= 533.331 0x+1.545 0,相關(guān)系數(shù)為0.999 9,見(jiàn)圖2。
圖2 丙酮線性圖
2.7 精密度實(shí)驗(yàn)
2.7.1 進(jìn)樣精密度
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。
取本品約1.0 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
按照2.1下色譜條件,供試品溶液和對(duì)照品溶液分別連續(xù)進(jìn)樣6次,結(jié)果對(duì)照品溶液中丙酮峰面積的RSD值為0.60%,供試品溶液中丙酮峰面積的RSD值為2.37%。
2.7.2 重復(fù)性
以N,N-二甲基甲酰胺為空白溶液;精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液;取本品約1.0 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,制備6份。
取空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液,按照2.1下色譜條件檢測(cè)6份供試品溶液中丙酮的殘留量, 殘留量均為0.01%,RSD值為0.00%。
2.7.3 中間精密度
由不同實(shí)驗(yàn)員采用2.7.2重復(fù)性下要求,使用不同儀器(Agilent 7890A氣相色譜儀;G4513A自動(dòng)進(jìn)樣器)檢測(cè)6份供試品溶液中的丙酮的殘留量,結(jié)果6份供試品溶液中丙酮的殘留量均為0.01%,RSD值為0.00%,與2.7.2重復(fù)性下6份供試品溶液中丙酮的殘留量比較,12份供試品溶液中丙酮的殘留量的RSD值為0.00%。
2.8 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
溶液配制,見(jiàn)表1。
表1 溶液配制
取以上各溶液按照2.1下色譜條件測(cè)定,計(jì)算9份加標(biāo)供試品溶液中丙酮的回收率。結(jié)果:9份加標(biāo)供試品溶液中丙酮平均回收率為90%,9個(gè)回收率的RSD值為2.49%。
2.9 耐用性實(shí)驗(yàn)
按照2.1下色譜條件,控制色譜條件變量,考察方法的耐用性。實(shí)驗(yàn)考察了柱溫起始溫度±2 ℃、第一階段升溫速率±2 ℃/min、柱流速±0.1 mL/min、進(jìn)樣口溫度±5 ℃、檢測(cè)器溫度±5 ℃以及不同色譜柱等條件的耐用情況。結(jié)果各條件下空白溶液不干擾丙酮的測(cè)定,對(duì)照品溶液中丙酮與N,N-二甲基甲酰胺的分離度大于1.5,5針對(duì)照品溶液中丙酮峰面積的RSD值均符合要求,供試品溶液中丙酮的殘留量與原條件下測(cè)定結(jié)果的RSD值均符合要求,各條件均符合耐用性要求。
2.10 樣品的測(cè)定
采用外標(biāo)法,按照2.1及2.2下方法要求測(cè)定了3批供試品中丙酮的殘留情況,結(jié)果丙酮的殘留量在0.41%～0.47%。
3 討論
方法參考《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版二部中對(duì)頭孢唑林鈉中的殘留溶劑的控制,藥典采用頂空進(jìn)樣模式,平衡30 min,柱溫40 ℃維持12 min,水作溶劑。中控頭孢唑林鈉中丙酮?dú)埩舻臋z測(cè)需要快速測(cè)定結(jié)果的同時(shí),還需要考慮多種溶劑可能產(chǎn)生的干擾,相比于供試品在水中的溶解度,其在N,N-二甲基甲酰胺中更易溶解。在藥典方法基礎(chǔ)上改變進(jìn)樣方式,減少因頂空平衡而產(chǎn)生的時(shí)間,并調(diào)整柱溫等參數(shù),采用外標(biāo)法,最終確認(rèn)該方法。
方法專屬性測(cè)定了多種溶劑對(duì)丙酮測(cè)定的干擾情況,其中將N-甲基嗎啉、丙三醇、醋酸、特戊酸、二乙胺、三乙胺、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺等可能存在干擾的溶劑均考慮在內(nèi),實(shí)驗(yàn)證明,該分析方法下丙酮與相鄰溶劑的分離度符合要求,其他溶劑并不干擾丙酮的測(cè)定。
方法還測(cè)定了丙酮對(duì)照品溶液和供試品溶液在常溫下的穩(wěn)定性,實(shí)驗(yàn)表明24 h內(nèi),丙酮對(duì)照品溶液峰面積的RSD值為3.32%,供試品溶液中丙酮的峰面積的RSD值為2.23%。
方法中溶液配制參考ICH協(xié)調(diào)指導(dǎo)原則《雜質(zhì):殘留溶劑的指導(dǎo)原則 Q3C(R7)》中對(duì)殘留溶劑分類的規(guī)定,丙酮為3類溶劑,限度為0.5%,確定供試品溶液質(zhì)量濃度為100 mg/mL,丙酮對(duì)照品溶液的質(zhì)量濃度為0.5 mg/mL。
方法驗(yàn)證項(xiàng)參考《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部中藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則的要求,對(duì)專屬性、檢測(cè)限、定量限、精密度、線性、準(zhǔn)確度、耐用性等均進(jìn)行了驗(yàn)證,驗(yàn)證數(shù)據(jù)均符合要求。
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1 儀器與試藥
方法采用Agilent 7890B氣相色譜儀,配氫火焰離子化FID檢測(cè)器、高純氮?dú)鉃檩d氣和G4513A自動(dòng)進(jìn)樣器。使用試劑丙酮、N,N-二甲基甲酰胺均為色譜純?cè)噭?驗(yàn)證采用供試品頭孢唑林鈉為華北制藥河北華民有限責(zé)任公司生產(chǎn)。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
以安捷倫DB-624(30 m×0.25 mm×1.40 μm)為固定液的毛細(xì)管柱。采用升溫程序:起始溫度40 ℃,維持3.5 min,以30 ℃/min的速率升溫至180 ℃,維持4 min,以30 ℃/min的升溫速率升溫至230 ℃,維持5 min。進(jìn)樣口溫度為200 ℃,檢測(cè)器溫度為250 ℃。進(jìn)樣量1 μL,流速1.5 mL/min,分流比20∶1。
2.2 溶液的制備
2.2.1 空白溶液
N,N-二甲基甲酰胺。
2.2.2 對(duì)照品溶液
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。
2.2.3 供試品溶液
取本品約1.0 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
2.3 專屬性試驗(yàn)
分別取空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液1 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖。結(jié)果空白溶液對(duì)供試品中丙酮的測(cè)定無(wú)干擾,對(duì)照品溶液色譜圖按丙酮、N,N-二甲基甲酰胺順序出峰,分離度均大于1.5,連續(xù)進(jìn)樣5次對(duì)照品溶液,丙酮峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66%,色譜圖見(jiàn)圖1。
A.空白溶液;B.對(duì)照品溶液;C.供試品溶液。
2.4 檢測(cè)限
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液逐步稀釋,按照2.1下色譜條件進(jìn)行檢測(cè),以丙酮信噪比3∶1為標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果當(dāng)丙酮質(zhì)量濃度為0.068 59 μg/mL,濃度約0.013 7%,相當(dāng)于供試品濃度的0.000 069%,信噪比為3.1∶1,大于3∶1。
2.5 定量限
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液逐步稀釋,按照2.1下色譜條件進(jìn)行檢測(cè),以丙酮信噪比10∶1為標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果當(dāng)丙酮定量限質(zhì)量濃度為0.223 7 μg/mL,濃度約0.044 7%,相當(dāng)于供試品濃度的0.000 22%,信噪比為11.3∶1,大于10∶1;定量限溶液重復(fù)性(n=6)峰面積的RSD值為3.37%。
2.6 線性關(guān)系
稱取丙酮,制備貯備液,經(jīng)過(guò)稀釋,分別制備質(zhì)量濃度約0.223 7 μg/mL(定量限濃度,相當(dāng)于0.044 7%),0.25 mg/mL(相當(dāng)于50%),0.4 mg/mL(相當(dāng)于80%),0.5 mg/mL(相當(dāng)于100%),0.75 mg/mL(相當(dāng)于150%),1.0 mg/mL(相當(dāng)于200%)的線性溶液。
分別取以上各線性溶液1 μL進(jìn)樣,按照2.1下色譜條件進(jìn)行檢測(cè),線性溶液的濃度為橫坐標(biāo),丙酮峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸分析。結(jié)果丙酮在0.000 223 7～1.003 0 mg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為y= 533.331 0x+1.545 0,相關(guān)系數(shù)為0.999 9,見(jiàn)圖2。
圖2 丙酮線性圖
2.7 精密度實(shí)驗(yàn)
2.7.1 進(jìn)樣精密度
精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。
取本品約1.0 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
按照2.1下色譜條件,供試品溶液和對(duì)照品溶液分別連續(xù)進(jìn)樣6次,結(jié)果對(duì)照品溶液中丙酮峰面積的RSD值為0.60%,供試品溶液中丙酮峰面積的RSD值為2.37%。
2.7.2 重復(fù)性
以N,N-二甲基甲酰胺為空白溶液;精密稱取丙酮50.0 mg,置100 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液;取本品約1.0 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,制備6份。
取空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液,按照2.1下色譜條件檢測(cè)6份供試品溶液中丙酮的殘留量, 殘留量均為0.01%,RSD值為0.00%。
2.7.3 中間精密度
由不同實(shí)驗(yàn)員采用2.7.2重復(fù)性下要求,使用不同儀器(Agilent 7890A氣相色譜儀;G4513A自動(dòng)進(jìn)樣器)檢測(cè)6份供試品溶液中的丙酮的殘留量,結(jié)果6份供試品溶液中丙酮的殘留量均為0.01%,RSD值為0.00%,與2.7.2重復(fù)性下6份供試品溶液中丙酮的殘留量比較,12份供試品溶液中丙酮的殘留量的RSD值為0.00%。
2.8 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
溶液配制,見(jiàn)表1。
表1 溶液配制
取以上各溶液按照2.1下色譜條件測(cè)定,計(jì)算9份加標(biāo)供試品溶液中丙酮的回收率。結(jié)果:9份加標(biāo)供試品溶液中丙酮平均回收率為90%,9個(gè)回收率的RSD值為2.49%。
2.9 耐用性實(shí)驗(yàn)
按照2.1下色譜條件,控制色譜條件變量,考察方法的耐用性。實(shí)驗(yàn)考察了柱溫起始溫度±2 ℃、第一階段升溫速率±2 ℃/min、柱流速±0.1 mL/min、進(jìn)樣口溫度±5 ℃、檢測(cè)器溫度±5 ℃以及不同色譜柱等條件的耐用情況。結(jié)果各條件下空白溶液不干擾丙酮的測(cè)定,對(duì)照品溶液中丙酮與N,N-二甲基甲酰胺的分離度大于1.5,5針對(duì)照品溶液中丙酮峰面積的RSD值均符合要求,供試品溶液中丙酮的殘留量與原條件下測(cè)定結(jié)果的RSD值均符合要求,各條件均符合耐用性要求。
2.10 樣品的測(cè)定
采用外標(biāo)法,按照2.1及2.2下方法要求測(cè)定了3批供試品中丙酮的殘留情況,結(jié)果丙酮的殘留量在0.41%～0.47%。
3 討論
方法參考《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版二部中對(duì)頭孢唑林鈉中的殘留溶劑的控制,藥典采用頂空進(jìn)樣模式,平衡30 min,柱溫40 ℃維持12 min,水作溶劑。中控頭孢唑林鈉中丙酮?dú)埩舻臋z測(cè)需要快速測(cè)定結(jié)果的同時(shí),還需要考慮多種溶劑可能產(chǎn)生的干擾,相比于供試品在水中的溶解度,其在N,N-二甲基甲酰胺中更易溶解。在藥典方法基礎(chǔ)上改變進(jìn)樣方式,減少因頂空平衡而產(chǎn)生的時(shí)間,并調(diào)整柱溫等參數(shù),采用外標(biāo)法,最終確認(rèn)該方法。
方法專屬性測(cè)定了多種溶劑對(duì)丙酮測(cè)定的干擾情況,其中將N-甲基嗎啉、丙三醇、醋酸、特戊酸、二乙胺、三乙胺、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺等可能存在干擾的溶劑均考慮在內(nèi),實(shí)驗(yàn)證明,該分析方法下丙酮與相鄰溶劑的分離度符合要求,其他溶劑并不干擾丙酮的測(cè)定。
方法還測(cè)定了丙酮對(duì)照品溶液和供試品溶液在常溫下的穩(wěn)定性,實(shí)驗(yàn)表明24 h內(nèi),丙酮對(duì)照品溶液峰面積的RSD值為3.32%,供試品溶液中丙酮的峰面積的RSD值為2.23%。
方法中溶液配制參考ICH協(xié)調(diào)指導(dǎo)原則《雜質(zhì):殘留溶劑的指導(dǎo)原則 Q3C(R7)》中對(duì)殘留溶劑分類的規(guī)定,丙酮為3類溶劑,限度為0.5%,確定供試品溶液質(zhì)量濃度為100 mg/mL,丙酮對(duì)照品溶液的質(zhì)量濃度為0.5 mg/mL。
方法驗(yàn)證項(xiàng)參考《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部中藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則的要求,對(duì)專屬性、檢測(cè)限、定量限、精密度、線性、準(zhǔn)確度、耐用性等均進(jìn)行了驗(yàn)證,驗(yàn)證數(shù)據(jù)均符合要求。
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