李 娟，沈?qū)挻?，?蓉，趙宏龍，羅少敏，周 念，秦慶東*

（1 貴州理工學(xué)院 貴州省輕金屬材料制備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗室，貴陽 550003；2 中航工業(yè)貴州永紅航空機(jī)械有限責(zé)任公司，貴陽 550009）

難熔高熵合金（refractory high entropy alloy，RHEA）是基于高熵合金（high-entropy alloys，HEAs）設(shè)計理念，從具有高熔點(diǎn)的Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ副族中選取元素組成的多元合金。RHEAs 高熔點(diǎn)和體心立方（body centered cubic， BCC）結(jié)構(gòu)的本征特點(diǎn)賦予了它們優(yōu)異的高溫強(qiáng)度［1-2］、抗高溫氧化性［3］和耐蝕性［4］。

2010 年，Senkov 等［5］提出RHEAs 概念后，目前研究者們已探索了超過150 種合金組合，其中占比最多的是具有BCC 單相固溶體結(jié)構(gòu)的合金體系，它們具有優(yōu)異的耐蝕性。研究表明，RHEAs 在氯化鈉溶液［6］、酸溶液［7］、高溫高壓水［8］和熔鹽［9］等環(huán)境中均表現(xiàn)出優(yōu)秀的耐腐蝕能力。但大多數(shù)具有BCC 單相固溶體結(jié)構(gòu)的RHEAs 表現(xiàn)出高強(qiáng)低韌的力學(xué)性能特點(diǎn)［10］，而TiVNbTa［11］，TiZrHfNbTa［12］，Ti30Zr30Hf16Nb24［13］，Hf0.25NbTaW0.5［14］，TiZrNbV［15］則是為數(shù)不多的幾種兼具高強(qiáng)度和高韌性的RHEAs。

TiVNbTa RHEA 是由美國田納西大學(xué)針對高溫使用環(huán)境提出的單相BCC 固溶體材料［11］。TiVNbTa RHEA 具有顯著優(yōu)于高溫合金和不銹鋼的耐蝕性，其原因主要包含成分和組織兩方面：從成分的角度而言，TiVNbTa RHEA 包含Ti，V，Nb，Ta 多種鈍化膜形成元素，耐蝕性好；從組織的角度而言，TiVNbTa RHEA 的BCC 單相固溶體結(jié)構(gòu)也使其具有突出的耐腐蝕能力［16］。鑄態(tài)TiVNbTa RHEA 經(jīng)1200 ℃均質(zhì)處理后，具有1273 MPa（室溫）和688 MPa（900 ℃）的壓縮屈服強(qiáng)度，室溫和高溫下的壓縮塑性應(yīng)變均不低于30%，具有優(yōu)異的室溫和高溫力學(xué)性能［11］。機(jī)械合金化制備的TiVNbTa RHEA 具有1506 MPa 的壓縮屈服強(qiáng)度和33%的塑性應(yīng)變［17］。Xu 等［18］報道了TiVNbTaSix難熔高熵合金的拉伸性能，當(dāng)x=0 時，合金的拉伸屈服強(qiáng)度為720 MPa，伸長率為14%。Scales等［19］報道了TiVNbTa RHEA 的韌脆轉(zhuǎn)變溫度位于-47~27 ℃之間。

TiVNbTa RHEA 具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度和耐蝕性，應(yīng)用潛力巨大，但存在成本高、密度較大的問題，如能與不銹鋼或高溫合金復(fù)合使用，則能揚(yáng)長避短。例如采用TiVNbTa RHEA 與不銹鋼或高溫合金的復(fù)合材料替代現(xiàn)有不銹鋼、高溫合金用于制造余熱回收換熱器，在顯著提高換熱器耐蝕性和高溫強(qiáng)度的同時，還能避免過多的成本和質(zhì)量增長，是促進(jìn)相關(guān)領(lǐng)域提質(zhì)增效的潛在解決思路，同時也能有效促進(jìn)難熔高熵合金走向應(yīng)用。

目前，有關(guān)RHEAs 焊接技術(shù)的研究還較少，主要集中在激光焊、擴(kuò)散焊、釬焊和電子束焊等少數(shù)幾種焊接工藝。如：Panina 等［20］采用激光焊對Ti1.89Nb-CrV0.56RHEA 進(jìn)行了焊接，然而由于該RHEA 韌性差，接頭極易產(chǎn)生裂紋，預(yù)熱溫度達(dá)600 ℃時才能獲得無裂紋的接頭；Liu 等［21］研究了TiZrHfNbTa RHEA及其與Nb 基C103 難熔合金的激光焊接性，結(jié)果表明，兩種接頭均具有良好的激光可焊性；Du 等［22-23］通過填充Ti40Nb30Hf15Al15RHEA 中間層對Ti2AlNb 合金進(jìn)行了擴(kuò)散焊連接，并探索了焊后熱處理對接頭組織和力學(xué)性能的影響；Peng 等［24］和Du 等［25］分別對Al5（HfNb-TiZr）95RHEA 與TC4 和Ti2AlNb 合金的擴(kuò)散焊進(jìn)行了研究，探討了擴(kuò)散焊溫度對接頭組織結(jié)構(gòu)和剪切強(qiáng)度的影響；黃鵬等［26-27］分別填充Ag-Cu-Ti 和碳納米管增強(qiáng)Ag-Cu-Ti 釬料對TiZrHfNbMo RHEA 與Si3N4陶瓷和Y2O3增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料進(jìn)行了釬焊，接頭中生成的多種Ti-Cu 金屬間化合物對接頭剪切強(qiáng)度產(chǎn)生了不利影響；Li 等［28］采用電子束焊對TiZrNbTa RHEA進(jìn)行了焊接，然而由于接頭中存在孔隙缺陷、Zr 偏析和高密度晶界，導(dǎo)致焊縫耐蝕性降低。目前，有關(guān)TiVNbTa RHEA 的焊接及難熔高熵合金和高溫合金的焊接還鮮見報道。本工作針對TiVNbTa RHEA/Inconel 600 異種金屬開展擴(kuò)散焊研究，重點(diǎn)探索接頭組織性能和界面形成機(jī)理。

1 實(shí)驗材料與方法

實(shí)驗選用等摩爾比的TiVNbTa RHEA 和Inconel 600 高溫合金，所用材料的化學(xué)成分如表1 所示。TiVNbTa RHEA 采用CXZGX-1 懸浮熔煉爐進(jìn)行熔煉。熔煉前，采用純度不低于99.9 %、顆粒尺寸為75 μm 的Ti，V，Nb 和Ta 粉末通過球磨進(jìn)行均勻混合（250 r/min，4 h）。稱取約320 g 混合后的金屬粉末進(jìn)行壓制預(yù)成型，利用50 MPa 壓力將粉末壓入直徑為20 mm 的圓柱形模具，保壓1 min 后取出圓柱形預(yù)制件，以備熔煉。為獲得組織和成分均勻的鑄件，本次實(shí)驗所用TiVNbTa RHEA 材料的熔煉次數(shù)為12 次。為保證材料的純凈度，每次熔煉后的材料均不進(jìn)行澆鑄，鑄件在爐內(nèi)氬氣環(huán)境保護(hù)下，于熔煉水冷坩堝中冷卻，每兩次熔煉之間的時間間隔為30 min，每熔煉3次進(jìn)行一次洗氣。最后一次熔煉結(jié)束后，待鑄件在水冷熔煉坩堝內(nèi)冷卻后取出，從而獲得TiVNbTa RHEA 紐扣錠，其拉伸強(qiáng)度為915 MPa。本實(shí)驗所用的Inconel 600 合金采購自上海中鎳實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司，供貨狀態(tài)為1050 ℃固溶處理3 h，其拉伸強(qiáng)度為642 MPa。

表1 母材的化學(xué)成分 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of base materials（mass fraction/%）

利用線切割將Inconel 600 高溫合金和TiVNbTa RHEA 紐扣錠分別加工成15 mm×15 mm×15 mm 和15 mm×10 mm×2 mm 的工件。焊前，采用240#水磨砂紙將工件各表面打磨干凈，并依次采用800#，1500#，2000#水磨砂紙對工件待焊表面進(jìn)行磨拋，然后在無水乙醇中超聲波清洗5 min，隨即冷風(fēng)吹干。打磨清洗完的工件立即按照圖1（a）示意圖進(jìn)行組裝待焊，每爐同時施焊3 個接頭。采用KYM-15Y 型真空擴(kuò)散焊爐對TiVNbTa/Inconel 6600 異種材料進(jìn)行真空擴(kuò)散焊，擴(kuò)散焊溫度為850，900，950，1000，1050，1100 ℃和1150 ℃，保溫時間為60 min，升溫速度為10 ℃/min，焊接壓力為800 ℃施加30 MPa 壓力、擴(kuò)散焊溫度下施加15 MPa 壓力，擴(kuò)散焊過程如圖2 所示。保溫時間和焊接壓力是依據(jù)前期擴(kuò)散焊工藝研究結(jié)果選擇的。在800 ℃施加30 MPa 壓力并保持30 min 是保證Inconel 600 和TiVNbTa RHEA 在預(yù)壓階段不發(fā)生變形的可靠參數(shù)，同時又能提供足夠緊密的界面接觸，促進(jìn)兩側(cè)母材在界面區(qū)域發(fā)生充分?jǐn)U散；在擴(kuò)散焊溫度下采用15 MPa的焊接壓力，是在保證焊后工件基本不變形的條件下選擇的較高壓力，以提高接頭力學(xué)性能。保溫時間選用60 min，一方面是為了在較低的溫度下獲得良好的界面結(jié)構(gòu)，另一方面是為了獲得較高的焊接效率。

圖1 組裝和剪切示意圖 （a）組裝；（b）剪切Fig.1 Schematic diagram of assembly and shearing （a）assembly；（b）shearing

圖2 擴(kuò)散焊過程Fig.2 The diffusion bonding process

采用線切割將所得接頭垂直于長度方向均分為3 個T 型試樣，中間試樣用于開展剪切實(shí)驗，每個參數(shù)有3 個剪切試樣，從剪切強(qiáng)度與平均值最接近的剪切試樣所在接頭的剩余兩個試樣中選擇一個用于接頭組織分析，其檢測面為新切割出來的截面，其余未用到的樣品作為備用樣品，以備不時之需。采用240#砂紙將剪切試樣各表面磨平，再按照圖1（b）所示原理進(jìn)行剪切。剪切實(shí)驗采用CTM-100GD 型萬能試驗機(jī)，加載速率為0.2 mm/min。硬度實(shí)驗采用Wilson VH3100 全自動顯微維氏硬度計，測試力為0.98 N，載荷保持時間為10 s。采用240#砂紙將金相試樣各表面磨平，然后依次采用800#，1500#，2000#，3000#，5000#對金相檢測面進(jìn)行打磨，其次采用W1 的拋光膏進(jìn)行拋光，再采用0.3 g 氯化銅、5 mL 濃鹽酸、5 mL 無水乙醇和5 mL 去離子水的混合溶液腐蝕金相，最后對腐蝕后的試樣進(jìn)行檢測分析。組織和成分分析采用Imager A2M 型光學(xué)顯微鏡（OM），裝配有X-act 型能譜儀（EDS）和背散射（BSE）的TESCAN-VEGA3 型掃描電子顯微鏡（SEM）和JXA-8530F PLUS 型電子探針（EPMA）。物相分析采用SmartLab 9X 型X 射線衍射儀（XRD），掃描速率為2（o）/min。為了更準(zhǔn)確地分析接頭界面區(qū)域的組織、成分和物相，采用F200X 型透射電子顯微鏡（TEM）對界面層進(jìn)行了形貌和選區(qū)電子衍射（SAED）分析，采用NanoLab 600i 型聚焦離子束（FIB）制樣。

2 結(jié)果與分析

2.1 典型接頭組織

TiVNbTa RHEA 和Inconel 600 高溫合金的組織形貌如圖3（a），（b）所示，二者在900 ℃溫度下按照圖2所示的擴(kuò)散焊過程進(jìn)行保溫和施壓，所得接頭具有典型界面形貌（圖3（c）），母材和接頭斷口兩側(cè)的物相分析結(jié)果如圖3（d）所示。結(jié)果表明，TiVNbTa RHEA的晶體結(jié)構(gòu)主要為體心立方結(jié)構(gòu)（body centered cubic， BCC），鑄態(tài)組織為樹枝晶形態(tài)；Inconel 600 合金的晶體結(jié)構(gòu)主要為面心立方結(jié)構(gòu)（face centered cubic，F(xiàn)CC），固溶態(tài)組織為胞狀晶形態(tài)。典型的擴(kuò)散焊接頭界面具有多個界面層（圖3（c）），各層成分如表2 所示。從Inconel 600 側(cè)到RHEA 側(cè)，各層依次為富Cr層、富Ti 層、富Ni 層Ⅰ、富Ni 層Ⅱ和TiVNbTaNi（Fe，Cr）擴(kuò)散層。結(jié)合XRD 分析結(jié)果可知，接頭區(qū)域生成了Ni2Ti 和Laves 金屬間化合物相。

圖3 母材和接頭的組織形貌和物相分析（a）RHEA 組織；（b）Inconel 600 組織；（c）接頭形貌；（d）物相分析Fig.3 Microstructure morphology and phase analysis of the base metal and joint（a）RHEA microstructure；（b）Inconel 600 microstructure；（c）morphology of joint；（d）phase analysis

表2 圖3（c）中各界面層的成分（原子分?jǐn)?shù)/%）Table 2 Composition of each interface layer in fig.3（c） （atom fraction/%）

為進(jìn)一步深入認(rèn)識接頭界面層，對界面區(qū)域進(jìn)行FIB 制樣，并開展TEM 形貌、SAED 和能譜測試分析，結(jié)果如圖4 所示。界面多層組織的TEM 形貌如圖4（a），（b）所示，圖片上部為靠近TiVNbTa RHEA 側(cè)的界面層，下部為靠近Inconel 600 合金側(cè)的界面層。對圖4（b）中點(diǎn)6~9 進(jìn)行了能譜分析，結(jié)果如表3 所示，對區(qū)域A，B 進(jìn)行了選區(qū)電子衍射分析，結(jié)果分別如圖4（c），（d）所示。結(jié)果表明：點(diǎn)6 為富Ni 界面層，該層組織為具有菱方晶體結(jié)構(gòu)的Ni2Ti 型金屬間化合物；點(diǎn)7為富Cr 層，該層組織為Cr2X（X=Ta，F(xiàn)e，V，Nb 等）型金屬間化合物，具有Cr2Nb Laves 相的密排六方晶體結(jié)構(gòu)，這與圖3（d）所示XRD 和表2 所示EDS 能譜分析結(jié)果一致；點(diǎn)8 所在界面層為富Ti 層，其中局部區(qū)域存在Ta 元素富集現(xiàn)象；點(diǎn)9 為靠近Inconel 600 合金的界面擴(kuò)散層，富含Ni，Ta，Ti 等元素。通過上述分析可知，Inconel 600/TiVNbTa 擴(kuò)散焊接頭的典型界面結(jié)構(gòu)為“Inconel 600/鎳基擴(kuò)散層/富Cr 層（Cr2X）/富Ti 層/富Ni 層（Ni2Ti）/TiVNbTaNi（Fe， Cr）擴(kuò)散層/TiVNbTa RHEA”。

圖4 接頭界面的TEM 形貌、選區(qū)電子衍射和成分分析（a），（b）接頭界面區(qū)域TEM 形貌；（c）區(qū)域A 的選區(qū)電子衍射分析；（d）區(qū)域B 的選區(qū)電子衍射分析Fig.4 TEM morphologies，SAED，and composition analysis of the joint’s interface（a），（b）TEM images of the joint；（c）SAED of area A；（d）SAED of area B

表3 圖4 中點(diǎn)6~9 的成分（原子分?jǐn)?shù)/%）Table 3 Composition of points 6-9 in fig.4 （atom fraction/%）

2.2 溫度對接頭組織和性能的影響

對850，900，950 ℃和1000 ℃溫度下所得擴(kuò)散焊接頭進(jìn)行了組織分析，如圖5（a）~（d）所示，為進(jìn)一步清晰地觀察各接頭的界面形貌，將各接頭中局部區(qū)域進(jìn)行放大。結(jié)果表明，所有接頭中無明顯的孔隙缺陷；當(dāng)擴(kuò)散焊溫度為850 ℃時，界面層與兩側(cè)母材結(jié)合不緊密，其余溫度下所得接頭界面層均與兩側(cè)母材緊密結(jié)合；當(dāng)1000 ℃時，界面層中有裂紋出現(xiàn)；在900 ℃和950 ℃條件下所得接頭是致密且無明顯缺陷的。對850 ℃條件下所得接頭的界面層進(jìn)行了EDS 能譜分析，結(jié)果顯示，該界面層為鎳基擴(kuò)散層，其Ni 元素的原子分?jǐn)?shù)達(dá)64.14%，此外還含有較多的Ti，Ta，Nb 元素和較少的Cr，F(xiàn)e，V 元素。在900，950 ℃和1000 ℃條件下所得接頭的界面結(jié)構(gòu)均與圖3（b）所示的界面層結(jié)構(gòu)近似，形成“Inconel 600/鎳基擴(kuò)散層/富Cr 層（Cr2X）/富Ti 層/富Ni 層（Ni2Ti）/TiVNbTaNi（Fe，Cr）擴(kuò)散層/TiVNbTa RHEA”界面結(jié)構(gòu)。界面層與兩側(cè)母材結(jié)合緊密，各界面層之間結(jié)合緊密。隨著擴(kuò)散焊溫度的提高，各層厚度逐漸增厚。當(dāng)界面層厚度較大時，接頭界面區(qū)域容易出現(xiàn)裂紋（圖5（d）），這是由于界面處形成的金屬間化合物層與母材金屬之間具有較大熱膨脹系數(shù)差異，在試樣冷卻過程中形成較大的界面應(yīng)力。鎳基高溫合金具有面心立方晶體結(jié)構(gòu)，有利于焊接應(yīng)力的釋放。當(dāng)界面金屬間化合物層較薄時，通過鎳基高溫合金對應(yīng)力的釋放能有效改善界面應(yīng)力狀態(tài)，避免裂紋的產(chǎn)生；但當(dāng)界面金屬間化合物層較厚時，在應(yīng)力的作用下，易在界面周圍產(chǎn)生裂紋。此外，在850，900，950 ℃和1000 ℃條件下擴(kuò)散焊后的TiVNbTa RHEA 中均有黑色塊狀富Ti 相析出（圖5（d）為了呈現(xiàn)界面處的裂紋，無法同步呈現(xiàn)TiVNbTa RHEA 中析出的黑色塊狀富Ti 相），該相的析出對接頭界面組織結(jié)構(gòu)無明顯影響，因此本工作不對該相進(jìn)行探討。黑色塊狀富Ti 相的析出機(jī)理以及其析出對TiVNbTa RHEA 性能的影響將另行研究。

圖5 不同溫度下所得接頭組織形貌 （a）850 ℃；（b）900 ℃；（c）950 ℃；（d）1000 ℃Fig.5 Microstructure of tjoints achieved at different temperatures （a）850 ℃；（b）900 ℃；（c）950 ℃；（d）1000 ℃

對950 ℃條件下所得接頭進(jìn)行了顯微維氏硬度測試，接頭中硬度分布情況如圖6（a）所示，Inconel 600 母材的硬度平均值約為166HV0.1，TiVNbTa RHEA 母材的硬度平均值約為436HV0.1，界面化合物的硬度高于兩側(cè)母材。對850，900，950，1000，1050，1100 ℃和1150 ℃溫度下所得接頭進(jìn)行了剪切實(shí)驗，結(jié)果如圖6（b）所示。當(dāng)擴(kuò)散焊溫度從850 ℃上升到950 ℃時，接頭剪切強(qiáng)度顯著升高；當(dāng)擴(kuò)散焊溫度為950 ℃時，所得接頭具有最高剪切強(qiáng)度357 MPa；當(dāng)擴(kuò)散焊溫度超過950 ℃時，隨著溫度的升高，接頭剪切強(qiáng)度逐漸降低。結(jié)合圖5 所示接頭界面形貌可知，擴(kuò)散焊溫度較低時（850 ℃），由于接頭界面結(jié)合不緊密而導(dǎo)致接頭強(qiáng)度低；當(dāng)擴(kuò)散焊溫度較高時（不低于1000 ℃），由于接頭界面層較厚，易在金屬間化合物界面層中產(chǎn)生裂紋導(dǎo)致接頭性能惡化。當(dāng)擴(kuò)散焊溫度為900 ℃和950 ℃時，所得接頭界面層厚度適中，既能形成良好的界面結(jié)合，又能獲得完整無明顯缺陷的界面層，從而獲得較高的接頭剪切強(qiáng)度。

圖6 接頭的力學(xué)性能 （a）硬度；（b）剪切強(qiáng)度Fig.6 Mechanical properties of the joints （a）hardness；（b）shearing strength

900 ℃條件下所得接頭的剪切斷口如圖7 所示。圖7（a）為斷口截面形貌，左側(cè)為Inconel 600 合金，右側(cè)為TiVNbTa RHEA，中間為斷口位置，斷裂發(fā)生在接頭界面區(qū)域。圖7（b）為斷口低倍形貌，斷口總體較光亮平整，具有脆性斷裂特征，斷口中不同區(qū)域呈現(xiàn)不同的形貌特征。為更清楚地觀察各區(qū)域的形貌，對圖7（b）中c~f 區(qū)域進(jìn)行了放大，分別如圖7（c）~（f）所示，并對這4 個區(qū)域進(jìn)行了EDS 能譜分析（表4）。結(jié)果表明，圖7（c）所示凹坑狀組織11 為富Cr 相，毗鄰凹坑狀組織的沙灘狀組織12（圖7（d））為富Ti 相，呈刻面形貌的組織13（圖7（e））和冰糖狀組織14（圖7（f））為富鎳層。斷口中，組織13 所示刻面形貌占比較大，可見，在剪切過程中，900 ℃條件下所得接頭的斷裂主要發(fā)生在富Ni 層，該層還含有大量的Ti，V，Nb，Ta 元素，根據(jù)前述TEM 分析結(jié)果推測，該層為具有菱方晶體結(jié)構(gòu)的Ni2Ti 型金屬間化合物層。

圖7 接頭斷口形貌分析（a）斷裂位置；（b）斷口形貌；（c）~（f）圖（b）中c~f 區(qū)域的高倍形貌Fig.7 Fracture morphologies of joints（a）fracture location；（b）fracture morphology；（c）-（f）high magnification morphology of area c-f in fig.（b）

表4 圖7 中點(diǎn)11~14 的成分（原子分?jǐn)?shù)/%）Table 4 Composition of point 11-14 in fig.7（atom fraction/%）

為分析擴(kuò)散焊溫度對斷口形貌的影響，并據(jù)此探討各界面層對接頭性能的影響，對比分析了850，900，950 ℃和1000 ℃條件下所得接頭的斷口形貌（圖8）。當(dāng)擴(kuò)散焊溫度為850 ℃時，由于Inconel 600 合金和界面層之間結(jié)合不緊密（圖5（a）），因此斷裂發(fā)生在該區(qū)域，圖8（a），（b）所示為Inconel 600側(cè)斷口形貌。當(dāng)擴(kuò)散焊溫度不低于900 ℃時，所有接頭斷口形貌（圖8（c）~（h））與圖7 所示的典型斷口形貌相似，斷裂主要發(fā)生在具有Ni2Ti 晶體結(jié)構(gòu)的富Ni 層，呈現(xiàn)刻面狀和冰糖狀形貌，局部區(qū)域具有凹坑狀和沙灘狀形貌，表現(xiàn)出明顯的脆性斷裂特征。觀察接頭剪切強(qiáng)度相對較低的斷口（在900 ℃和1000 ℃條件下所得接頭的斷口）可以發(fā)現(xiàn)，其斷口形貌中凹坑狀富Cr 相較多，與之相伴出現(xiàn)的沙灘狀富Ti 相也較多（圖8（d），（f），（h））。由此可以推斷，此狀態(tài)下的富Cr 相和富Ti 相不利于接頭剪切強(qiáng)度的提高。結(jié)合圖5（b），（d）可知：當(dāng)擴(kuò)散焊溫度較低（900 ℃）時，富Cr 相形成鋸齒狀（圖5（b）），割裂基體組織，對接頭力學(xué)性能的提升不利；當(dāng)擴(kuò)散焊溫度較高（1000 ℃）時，富Cr 相易產(chǎn)生裂紋（圖5（d）），也不利于提高接頭力學(xué)性能。此外，當(dāng)擴(kuò)散焊溫度升高到1000 ℃時，Ni2Ti 型金屬間化合物界面層顯著增厚，且易產(chǎn)生裂紋，這也會導(dǎo)致接頭剪切強(qiáng)度惡化（圖5（d））。當(dāng)擴(kuò)散焊溫度為950 ℃時，富Cr 相的厚度和形貌適宜（圖5（c）），富Ni 層厚度適中，無裂紋產(chǎn)生，這些均有利于接頭力學(xué)性能的提升。在950 ℃條件下所得接頭斷口中，凹坑狀和沙灘狀形貌不多，主要呈現(xiàn)刻面狀和冰糖狀，斷裂發(fā)生在具有Ni2Ti 晶體結(jié)構(gòu)的富Ni 層，仍為脆性斷裂（圖8（e），（f））。總而言之，TiVNbTa RHEA/ Inconel 600 擴(kuò)散焊接頭界面處的富Cr 層、富Ti 層和具有Ni2Ti 晶體結(jié)構(gòu)的富Ni 層均為脆性化合物層，其生成均會引起接頭的脆性斷裂。在斷裂擴(kuò)展過程中，局部區(qū)域發(fā)生了裂紋在多層界面之間穿行的現(xiàn)象，使得斷口上露出多種界面物相。

圖8 不同溫度下所得接頭斷口形貌（a），（b）850 ℃；（c），（d）900 ℃；（e），（f）950 ℃；（g），（h）1000 ℃Fig.8 Fracture morphology of joints achieved at different diffusion temperatures（a），（b）850 ℃；（c），（d）900 ℃；（e），（f）950 ℃；（g），（h）1000 ℃

2.3 接頭界面形成機(jī)理

對TiVNbTa RHEA/Inconel 600 接頭界面進(jìn)行了EPMA 面掃分析，結(jié)果如圖9 所示，各分圖的右側(cè)為TiVNbTa RHEA 的形貌或元素分布，左側(cè)為Inconel 600 合金的形貌或元素分布，中間為接頭界面區(qū)域的形貌和元素分布?？傮w來講，Ti，V，Nb，Ta 元素由RHEA 側(cè)向Inconel 600 合金側(cè)擴(kuò)散，Ni，F(xiàn)e，Cr 元素由Inconel 600 合金側(cè)向RHEA 側(cè)擴(kuò)散。由圖9（b），（f）可知，接頭界面區(qū)域的Ti 和Ni 元素濃度較高，這是由于Ni 和Ti 元素之間作用強(qiáng)烈，大量Ni 原子和Ti 原子在界面區(qū)域分別向RHEA 側(cè)和Inconel 600 合金側(cè)擴(kuò)散。由圖9（c），（f），（g）可知，隨著擴(kuò)散焊的進(jìn)行，Ni 元素在界面中心區(qū)域發(fā)生聚集，由前述分析可推測，促進(jìn)Ni 原子聚集的原因主要是具有菱方晶體結(jié)構(gòu)的Ni2Ti型金屬間化合物的生成，隨著Ni 元素的聚集，該層中的Fe 和V 元素有所減少。同時可以推測，該層化合物具有阻礙Nb 和Ta 元素從TiVNbTa RHEA 側(cè)向Inconel 600 側(cè)擴(kuò)散的作用，從而使得該化合物界面層兩側(cè)Nb 和Ta 元素分布出現(xiàn)分層，從TiVNbTa RHEA 側(cè)向Inconel 600 側(cè)，含量逐層減少（圖9（d），（e））。由圖9（h）可以發(fā)現(xiàn)，在靠近Inconel 600 合金的界面邊緣，存在Cr 元素富集。根據(jù)前面的分析可以推測，Cr 元素的偏聚主要是由化學(xué)反應(yīng)生成Cr2X型Laves 金屬間化合物所推動的。Inconel 600/TiVNbTa RHEA 擴(kuò)散焊過程中，在元素擴(kuò)散和界面反應(yīng)的共同作用下，形成了圖3（c）所示的多層界面結(jié)構(gòu)。

圖9 接頭界面形貌（a）及Ti（b），V（c），Nb（d），Ta（e），Ni（f），F(xiàn)e（g），Cr（h）元素分布Fig.9 Morphology of joint interface （a） and elemental distribution of Ti（b），V（c），Nb（d），Ta（e），Ni（f），F(xiàn)e（g），Cr（h）

3 結(jié)論

（1）在850~1150 ℃條件下對Inconel 600/TiVNb-Ta RHEA 開展了擴(kuò)散焊研究，950 ℃下所得接頭具有最高剪切強(qiáng)度，其值為357 MPa，斷裂主要發(fā)生在接頭中具有Ni2Ti 型晶體結(jié)構(gòu)的界面區(qū)域，裂紋擴(kuò)展穿過多層界面。

（2）對850，900，950 ℃和1000 ℃所得接頭組織進(jìn)行了研究，除850 ℃所得接頭只含一層富Ni 界面外，其余接頭均具有“Inconel 600/鎳基擴(kuò)散層/富Cr 層/富Ti層/富Ni層/TiVNbTaNi（Fe，Cr）擴(kuò)散層/TiVNbTa RHEA”多層界面結(jié)構(gòu)，其中富Ni 層為具有菱方晶體結(jié)構(gòu)的Ni2Ti 型金屬間化合物，富Cr 層為具有密排六方晶體結(jié)構(gòu)的Cr2X型Laves 金屬間化合物。

（3）對接頭界面形成機(jī)理進(jìn)行了分析，擴(kuò)散焊過程中，Ti，V，Nb，Ta 元素由RHEA 側(cè)向Inconel 600 合金側(cè)擴(kuò)散，Ni，F(xiàn)e，Cr 元素由Inconel 600 合金側(cè)向RHEA 側(cè)擴(kuò)散。Ti 和Ni 元素擴(kuò)散劇烈，Cr 和Ni 元素在界面化學(xué)反應(yīng)的驅(qū)動下發(fā)生偏聚，Nb 和Ta 元素的擴(kuò)散因Ni2Ti 型界面層的形成受阻而出現(xiàn)分層。