陳蔓蔓，王凌云，徐 帆

（1 中國樂凱集團有限公司 河北 保定 071054）

（2 中國航天系統(tǒng)科學(xué)與工程研究院 北京 100037）

0 引言

PVB 是聚乙烯醇縮丁醛的簡稱，高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)是指由聚乙烯醇樹脂（polyvinyl alcohol，PVA）和丁醛按一定比例縮合而成得到PVB 樹脂，PVB 樹脂經(jīng)塑化擠出制成高性能PVB 薄膜。 高性能PVB 樹脂合成及膜材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)要求高、難度大，生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)主要掌握在美國伊士曼、日本積水和可樂麗等少數(shù)公司手中，如伊士曼產(chǎn)品主要應(yīng)用于汽車以及建筑業(yè)，可樂麗PVB 業(yè)務(wù)在新興的光伏材料應(yīng)用中占據(jù)重要位置，積水化學(xué)的產(chǎn)品在汽車行業(yè)和建筑行業(yè)優(yōu)勢明顯。 這些國外公司對PVB 的研究起步較早，產(chǎn)品配方成熟，生產(chǎn)工藝先進，研發(fā)理論強大，技術(shù)獨立，相關(guān)產(chǎn)品在全球范圍內(nèi)具有極強的競爭力。 三大公司成膜所使用的PVB 樹脂都采用了自研、自產(chǎn)、自用模式，且不對外銷售，形成技術(shù)壟斷，市場占有率達到80%以上。

全球PVB 膜在汽車領(lǐng)域市場規(guī)模最大，且應(yīng)用于汽車前擋風(fēng)玻璃的PVB 膜的性能要求最高，包括耐沖擊性、韌性及穩(wěn)定性等，應(yīng)達到嚴(yán)格的檢測標(biāo)準(zhǔn)。 但目前國內(nèi)不掌握汽車級高性能PVB 樹脂合成及成膜關(guān)鍵技術(shù)，且國內(nèi)企業(yè)只能外購PVB 膜邊角料或回收料，生產(chǎn)的PVB 膜只能應(yīng)用于低端的汽車零配件市場（二級市場，占比約30%），國內(nèi)汽車整車用高性能PVB 市場（一級市場，占比約70%）全部依靠進口。 因此，國內(nèi)企業(yè)正積極對高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)進行攻關(guān)。

高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)在研發(fā)和產(chǎn)品上市過程中需要調(diào)研專利文獻以提供信息支撐，通過開展系統(tǒng)性的專利分析研究工作，一可充分挖掘借鑒國外相關(guān)專利技術(shù)，縮短相關(guān)技術(shù)的研發(fā)周期；二可梳理PVB 樹脂合成及膜材料領(lǐng)域的最新發(fā)展動向和技術(shù)水平，為及時調(diào)整研發(fā)和市場策略提供決策支持；三可建立專利申請布局策略和前瞻性專利布局規(guī)劃，最大化實現(xiàn)經(jīng)濟效益。 因此，亟需針對該技術(shù)領(lǐng)域開展專利分析工作。

1 專利態(tài)勢分析

在智慧芽專利數(shù)據(jù)庫中，針對PVB、膜、制備等關(guān)鍵詞、IPC 分類號，以及可樂麗、杜邦、首諾、伊士曼、安徽皖維等創(chuàng)新主體進行初步檢索，篩選后獲得612 項專利，下面針對檢索獲得的專利開展技術(shù)構(gòu)成、專利申請趨勢、專利申請區(qū)域和專利申請人等進行宏觀分析，檢索起止時間為1980 年至2022 年，了解高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)保護現(xiàn)狀、專利布局現(xiàn)狀和發(fā)展態(tài)勢。

1.1 國外專利申請時間較早，中國專利申請量呈現(xiàn)追趕狀態(tài)

按照專利的優(yōu)先權(quán)年對高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)領(lǐng)域?qū)＠暾埩窟M行統(tǒng)計，得到如圖1 所示的專利申請趨勢分析圖，對國內(nèi)申請趨勢和全球?qū)＠暾堏厔葸M行了比較。

圖1 高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)專利申請趨勢圖

圖2 高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)構(gòu)成圖

圖3 專利申請目標(biāo)市場分析

由圖1 可見，1980 至2010 年，國外在該技術(shù)領(lǐng)域進行深耕布局，逐漸掌握了高性能PVB 樹脂合成及膜材料的技術(shù)話語權(quán)，涌現(xiàn)出可樂麗、積水化學(xué)、伊士曼（首諾）等重要創(chuàng)新主體。 得益于我國對高性能PVB 樹脂和膜材料需求量的不斷攀升，以及我國對知識產(chǎn)權(quán)保護愈發(fā)重視，我國在2011 年后專利申請量上升迅速，以中國作為技術(shù)產(chǎn)出國的專利共有309 項，可見該階段內(nèi)的專利快速增長態(tài)勢是由中國專利申請量驅(qū)動的，專利技術(shù)集中于PVB樹脂合成工藝、PVB 膜配方、PVB 膜擠出工藝等，主要專利申請人包括四川東材公司、安徽皖維、浙江普利金公司、浙江德斯泰公司、忠信（清遠(yuǎn)）光伏材料公司等。 同一時期內(nèi)日本、美國、韓國等國家的專利申請呈現(xiàn)平穩(wěn)發(fā)展態(tài)勢，日本的專利技術(shù)主要集中于PVB 樹脂合成工藝、PVB膜配方、PVB 性能表征等；美國的專利技術(shù)主要集中于PVB 膜配方；韓國的專利技術(shù)主要集中于PVB 性能表征。由于發(fā)明專利申請自申請日起18 個月公布，PCT 專利申請可能自申請日起30 個月才進入國家階段，其對應(yīng)的國家公布時間就更晚，2020—2022 年的專利申請量比實際的申請量要少。

1.2 PVB 膜配方及制備工藝、樹脂合成工藝的專利申請量最多，是當(dāng)前研究熱點

高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)研究中，涉及的關(guān)鍵技術(shù)包括PVB 樹脂合成技術(shù)和PVB 膜制備技術(shù)等。在612 項專利中，對各關(guān)鍵技術(shù)領(lǐng)域的專利申請量進行統(tǒng)計和分析，了解高性能PVB 樹脂合成及膜材料相關(guān)專利技術(shù)構(gòu)成情況。

PVB 膜配方技術(shù)專利申請量最高，是各創(chuàng)新主體的重點攻關(guān)方向，并產(chǎn)生了較多技術(shù)成果，專利技術(shù)主要解決PVB 添加量，增塑劑、偶聯(lián)劑、紫外吸收劑等添加劑的種類和含量等配方原料及配比問題，以改進PVB 膜的光學(xué)性能、低畸變性能、抗粘連性能等；PVB 膜擠出工藝專利技術(shù)主要涉及擠出工藝控制、參數(shù)調(diào)節(jié)、擠出設(shè)備、壓花工藝及設(shè)備等，改善材料老化變黃、力學(xué)性能下降、使用壽命縮短、生產(chǎn)成本高等缺陷；PVB 樹脂合成工藝是PVB 樹脂合成領(lǐng)域的研究熱點，專利主要圍繞非均相合成、酸催化工藝等技術(shù)，用于提高縮醛率、降低工藝操作難度；PVB性能表征的主要手段包括通過熱機械分析儀測量對流動性進行表征、通過Pumpel 黏附試驗對黏性進行測量、采用UV 輻照對耐久性進行測試、采用核磁共振對縮醛度進行表征等；PVB 樹脂原材料篩選專利主要針對降低醛類使用和減少殘余反應(yīng)物等技術(shù)開展研發(fā)，以及部分增塑劑和助劑的研制；PVB 合成環(huán)保技術(shù)專利主要涉及廢水廢料的回收和處理技術(shù)。

1.3 中國專利申請量排名第一，國外創(chuàng)新主體已在中國布局較多專利但多處于失效狀態(tài)

高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)領(lǐng)域的專利申請主要由中國、日本、美國、德國等國家和地區(qū)提出。 按照專利優(yōu)先權(quán)國家或地區(qū)對專利申請量進行統(tǒng)計和分析，了解高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)的目標(biāo)市場國，分析在不同國家或地區(qū)的專利布局水平。

通過統(tǒng)計美國、日本、德國相關(guān)專利的布局國家，推導(dǎo)相應(yīng)的目標(biāo)市場發(fā)現(xiàn)，美國、日本、德國的主要目標(biāo)市場包括中國、美國、日本、歐洲地區(qū)、韓國等。 美國在中國布局專利中20 件有效，主要涉及PVB 膜配方技術(shù)，專利申請人包括伊士曼（首諾）公司、杜邦公司、孟山都公司等；德國在中國布局專利技術(shù)涉及PVB 膜配方、PVB 樹脂合成工藝和PVB 性能表征，主要專利申請人為可樂麗歐洲公司；日本在中國布局專利主要涉及PVB 膜配方、PVB 性能表征等技術(shù)，其中有效專利17 件，主要專利申請人為積水化學(xué)公司和可樂麗公司。 但鑒于國外在中國布局專利多處于失效狀態(tài)，相關(guān)專利技術(shù)均可以直接借鑒使用。 目前，我國申請專利均為國內(nèi)申請，沒有在海外進行專利布局，一方面說明我國在海外專利布局的意識不足，另一方面說明其他各國開展的全球?qū)＠季钟绊懥宋覈募夹g(shù)輸出和市場占領(lǐng)。 但鑒于國外在中國布局專利多處于失效狀態(tài)，國內(nèi)還處于多方競爭發(fā)展的情形，因此國內(nèi)創(chuàng)新主體可以在此現(xiàn)狀中加快研發(fā)速度，加大技術(shù)保護力度，努力擴大技術(shù)和市場的優(yōu)勢。

1.4 國外專利申請人專利量排名靠前

通過對612 項的專利申請人進行統(tǒng)計，得到如圖4 所示的專利申請排名結(jié)果。 如圖4 所示，高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)領(lǐng)域的專利申請量排名前15 位的申請人中，中國的專利申請人有9 家；美國的專利申請人有3家；日本的專利申請人有2 家；德國的專利申請人有1 家。

圖4 高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)專利申請人排名分析

積水化學(xué)公司的專利申請量最高。 20 世紀(jì)90 年代，積水化學(xué)公司在PVB 樹脂和膜領(lǐng)域的技術(shù)突破較多，專利申請量多且保持了連續(xù)性；2005 年后，積水化學(xué)公司的專利申請量逐漸降低，可見該公司已基本完成PVB 樹脂和膜的技術(shù)積累，開始在高端膜領(lǐng)域進行攻關(guān)并取得了部分研發(fā)成果。 美國、韓國、中國及歐洲地區(qū)是積水化學(xué)公司的主要目標(biāo)市場，在中國申請的13 件專利并積極維持中國專利的有效性，從側(cè)面反映了對中國市場的重視程度。 可樂麗公司技術(shù)攻關(guān)期集中于2010 年后，產(chǎn)生的專利較多且保持了一定的申請連續(xù)性，專利技術(shù)主要集中于PVB 膜配方和PVB 樹脂合成工藝及PVB 性能表征技術(shù)領(lǐng)域。 伊士曼（首諾）公司的專利申請連續(xù)性不高，技術(shù)主要集中于PVB 膜配方，但是從全球布局來看，伊士曼（首諾）公司專利布局更傾向于全球化廣撒網(wǎng)式策略。 杜邦公司專利技術(shù)較為分散，包括PVB 膜配方、原材料、PVB 性能表征等，雖然杜邦公司的PVB 業(yè)務(wù)已被可樂麗公司收購，但作為PVB 領(lǐng)域老牌創(chuàng)新主體，其專利技術(shù)仍具有借鑒價值。

2 技術(shù)發(fā)展建議及知識產(chǎn)權(quán)布局建議

2.1 技術(shù)發(fā)展建議

結(jié)合專利宏觀分析和核心專利解讀情況可見，高性能PVB 樹脂合成及膜材料的技術(shù)發(fā)展要點可從以下方面發(fā)力。

（1）在PVB 膜配方領(lǐng)域，主要是針對PVB 添加量，增塑劑、偶聯(lián)劑、紫外吸收劑等添加劑的種類和含量等配方原料及配比問題，以改進PVB 膜的光學(xué)性能、隔音性能、低畸變性能、抗粘連性能、抗黃性能等，并減少黏附控制劑殘留物。 在PVB 膜擠出工藝領(lǐng)域，可在制備過程中采用水直接冷卻實現(xiàn)快速冷卻，并可通過改進樹脂的流動性提高輥速以節(jié)省一次樹脂的用量，還可借鑒在無壓花設(shè)備的情況下定向表面圖案形成技術(shù)，改進PVB 膜的漏氣缺陷。

（2）在原材料篩選技術(shù)領(lǐng)域，可借鑒乙烯基含量控制方案，提高縮醛度。 在PVB 樹脂合成工藝領(lǐng)域，主要采用優(yōu)化水洗、控制反應(yīng)溫度、篩選合適的有機或固體酸催化劑等手段對反應(yīng)條件進行優(yōu)化，降低非均相合成度，提高縮醛度和抗氧化性能。 在PVB 性能表征領(lǐng)域，可采用熱機械分析儀測量對流動性進行表征；通過Pumpel 黏附試驗對黏性進行測量；采用UV 輻照對耐久性進行測試；采用核磁共振對縮醛度進行表征等。 在PVB 合成環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，可利用薄膜碎片及母液回收、調(diào)節(jié)酸堿性和全過程廢水循環(huán)方案達到環(huán)保要求，同時可開發(fā)用于環(huán)保的設(shè)備裝置，獲得高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)的衍生技術(shù)。

2.2 知識產(chǎn)權(quán)布局建議

（1）整體布局策略：國外的積水化學(xué)公司、可樂麗公司、伊士曼（首諾）公司等，國內(nèi)的安徽皖維公司、浙江德斯泰公司等已在國內(nèi)申請了較多專利。 因此在進行布局時，應(yīng)研究競爭對手的核心技術(shù)點專利，同時對研發(fā)過程中通用性較強的技術(shù)也需予以關(guān)注，以市場痛點為導(dǎo)向，優(yōu)化研發(fā)方案，對項目過程中的新技術(shù)進行回避設(shè)計。

（2）專利布局技術(shù)方向：隨著PVB 樹脂和PVB 膜市場需求的不斷增大，該領(lǐng)域部分細(xì)分市場仍有較大的發(fā)展?jié)摿?，如原材料篩選、PVB 性能表征、PVB 合成環(huán)保技術(shù)等。 另外國內(nèi)市場對于高端PVB 樹脂和PVB 膜的研發(fā)還處于摸索研究階段，而國外申請時間較早的大量專利已經(jīng)瀕臨失效，且近年來國外創(chuàng)新主體的專利申請量逐年下降，國外對技術(shù)的把控力度逐漸削弱，在此情況下可以借鑒國外專利的技術(shù)，開拓高端產(chǎn)品市場。

（3）知識產(chǎn)權(quán)布局地域：PVB 樹脂和PVB 膜市場主要集中于中國、美國、日本、韓國及歐洲地區(qū)，主要的專利布局地區(qū)與市場也相吻合。 因此，在上述區(qū)域進行專利布局難度較大。 隨著國家“一帶一路”倡議的實施，我國與東南亞、南美等地區(qū)國際合作廣度和深度日益加大。 這些地區(qū)一方面對PVB 樹脂和PVB 膜的需求較大，另一方面主要創(chuàng)新主體在相關(guān)地區(qū)的專利布局也較少。 因此對于優(yōu)勢技術(shù)領(lǐng)域可考慮直接對東南亞、南美地區(qū)國家進行專利申請，迅速形成技術(shù)及市場優(yōu)勢。

3 結(jié)論

本文分析了高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)的發(fā)展情況。 總體來看，雖然積水化學(xué)等國外創(chuàng)新主體仍把握PVB 合成及膜材料的核心技術(shù)，但是國內(nèi)也正在通過技術(shù)研發(fā)進行追趕，縮小技術(shù)差距。 同時隨著國外專利保護期限的結(jié)束，國外對我國技術(shù)壁壘的正逐漸解除。 因此，應(yīng)積極發(fā)展高性能PVB 樹脂合成及膜材料技術(shù)，加快實現(xiàn)技術(shù)超越。