沈子賢

（沈陽建筑大學材料科學與工程學院）

0 前言

隨著建筑玻璃行業(yè)的飛速發(fā)展，低輻射玻璃的應用逐漸進入尋常百姓家，具有節(jié)能、環(huán)保、美觀等特點的玻璃越來越受到人們的青睞，目前市場上流行的建筑玻璃大多數(shù)以高透型Low-E 玻璃為主，可見光透過率大都在95%以上，對于很多地區(qū)尤其是光照充足地區(qū)容易出現(xiàn)光照過多的現(xiàn)象，人們大多只能通過遮陽板、百葉窗、甚至是窗簾來阻隔陽光光線的進入，對于遮陽型玻璃的使用領域非常之小，并且市場上現(xiàn)有的遮陽型Low-E 玻璃膜系構造繁多，生產(chǎn)工藝復雜，成本高，甚至部分組合材料在回收利用時，會出現(xiàn)環(huán)境污染，資源浪費等問題。因此，本實驗使用二氧化鈦、銀、二氧化硅、氧化錫（含F(xiàn)、Sb）分別作為基層介質層、功能層、保護層、表面介質層制作出來的遮陽型Low-E 玻璃不僅具有適中的可見光透過率，而且具有更加豐富的裝飾效果和室外視線遮蔽效果[1]。

1 實驗

1.1 實驗設備

1.1.1磁控濺射鍍膜機及反應原理

磁控濺射鍍膜機（UC320）實驗裝置如圖1 所示。磁控濺射鍍膜機的濺射原理是將所用靶材放置在負極，玻璃基底放置在正極，于正負兩極之間施加高壓使其產(chǎn)生等離子體，等離子體中的電子向正極移動，而氬離子向負極移動，并在電場的作用下使氬離子轟擊金屬和氧化物靶材，使靶材以原子的形式脫離靶臺，最終使靶材原子沉積在玻璃表面，形成致密均勻的薄膜[2]。

圖1 磁控濺射鍍膜機

1.1.2磁控濺射工藝操作步驟

操作步驟：清洗玻璃→抽低真空→抽高真空→充氬氣→預濺射→反應濺射→關閉濺射→關閉氬氣→關機→取樣

1.1.3超聲噴涂鍍膜機及噴涂原理

超聲噴涂鍍膜機實驗裝置如圖2 所示。該裝置的工作原理是利用超聲波能量，將所要噴涂的含氟、三氯化銻的氯化亞錫溶液打散，形成微小顆粒，超聲波噴嘴通過將高頻聲波轉換成機械能而工作，機械能被轉移到液體中，產(chǎn)生駐波[3]。液體通過噴嘴導入到霧化面，當液體離開噴嘴的霧化表面時，它被破碎成均勻微米級液滴的細霧，從而實現(xiàn)霧化。

圖2 超聲噴涂鍍膜機

1.1.4超聲噴涂操作步驟

操作步驟：裝配溶液→開氣泵→開總開關→設置參數(shù)→啟動噴涂→清洗裝置

1.2 樣品制備

1.2.1磁控濺射沉積

通過磁控濺射鍍膜機在玻璃基底依次制備TiO2、Ag、SiO2三層薄膜，磁控濺射制備條件如下：室溫條件，靶基距為70mm，濺射氣體Ar 氣（純度99%以上）、腔體的本底真空度為2.8×10-3Pa[4]?；鶎咏橘|層TiO2濺射氣壓為4.6Pa，濺射功率為125W，濺射時間為30min，Ar 氣流量為25sccm；功能層Ag 濺射氣壓為2.1Pa，濺射功率為92W，濺射時間為12s，Ar 氣流量為26sccm；保護層SiO2濺射氣壓為4.6Pa，濺射功率100W，濺射時間為40min，Ar氣流量為24sccm[5]。

1.2.2超聲噴涂沉積

取0.5g的分析晶SnCl·5H2O溶于100ml的無水乙醇中，得到溶液濃度為0.05mol/L 氯化亞錫的乙醇溶液，在常溫下，通過磁力攪拌機攪拌5 個小時使其充分溶解，再使用注射器安裝0.2μm 孔徑的聚四氟乙烯濾頭，固定噴涂高度為3cm，基底溫度150℃，噴涂層數(shù)10 層，溶液流量100μl/min，運行功率0.5Pa。

1.3 測試與表征

采用紫外-可見分光光度計進行可見光透過率的測定，采用X 射線衍射儀對玻璃薄膜的晶相組成進行分析，采用電子掃描顯微鏡對薄膜表面的相貌特征進行分析，采用傅里葉紅外光譜儀測試薄膜對遠紅外線的反射率等。

2 結果

2.1 紫外-可見分光光度計測量分析

本實驗采用Specord 50 Plus 型可見分光光度計對樣品進行測試，該儀器的光源采用鎢燈和氫燈，對數(shù)據(jù)分析速度快且效率高，從而產(chǎn)生相應的吸收光譜曲線。由圖3 可得，樣品可見光透過率的發(fā)展趨勢是相對穩(wěn)定，并逐漸增加的。在波長300nm 處及以下樣品玻璃的可見光透過率遠遠低于空白玻璃，說明樣品玻璃對近紫外線具有良好的反射作用。樣品的可見光透過率吸收帶的最大吸收峰波長向高頻移動，這可能是由于顆粒的內應力會因為微粒尺寸減小到納米級別而相應的增加，從而使帶隙變窄，能帶的結構隨即也發(fā)生改變。

圖3 薄膜可見光透過率譜曲線圖

2.2 電子掃描顯微鏡分析

本實驗采用的是S-4800 型號的掃描電子顯微鏡，表征實驗所制備的遮陽型低輻射鍍膜玻璃的形貌特征。由圖4 可得，樣品的整體表面形貌較為良好，表面光滑，平均晶粒大小約為20nm，無明顯缺陷[6]。利用超聲噴涂方式制備薄膜，雖然致密性良好，但仍然存在少許的孔洞，基本上處于分立島狀，且薄膜具有較好的均勻性。

圖4 電子掃描顯微鏡照片

2.3 輻射率分析計算

輻射率是衡量物體表面以輻射的形式釋放能量相對強弱的能力。根據(jù)相關文獻的記載，玻璃樣品的輻射率與其方塊電阻有密切的聯(lián)系，其關系如下所述：

E= 0.94 ×［1－(1 + 0.0053RS)-2］

RS為玻璃樣品的方塊電阻；E為玻璃樣品的輻射率。

本實驗通過采用測試儀器為KH2200E 型四探針測試儀，輸入相關的測試基本參數(shù)，本實驗將主機電流顯示為10.000μA，點擊測試，生成相應的電阻率數(shù)值為3.2×10-4Ω·cm。通過上述輻射率與方塊電阻之間的公式，經(jīng)計算，E為0.079。

2.4 傅里葉紅外光譜儀測試分析

本實驗采用的是FTS 2000 型號的傅里葉紅外光譜儀。紅外線是一種波長大于微波，小于可見光的電磁波，在紅外線的分類中，應用最廣的紅外光譜區(qū)域是中紅外線，對于微粒結構和組成方面的研究，均可利用中紅外線來對物質的微觀結構和內部發(fā)生的物理現(xiàn)象進行表征。由圖5 可得，樣品的遠紅外反射率與其光吸收度的值是相等的，這也正是功能層Ag 對遠紅外光的反射起到了作用[7]。從圖中可知，樣品的遠紅外反射率達到了99.9%，由此可以根據(jù)相關公式計算出其輻射率為0.079，符合國家規(guī)定的低輻射玻璃的輻射率應低于0.15 的要求，因此大大提高了玻璃的抗輻射性能以及保溫性能[8]。

圖5 樣品遠紅外反射率曲線

2.5 遮陽性能分析

Sc為 遮 陽 系 數(shù)，τs為3mm 普 通 玻 璃 透 射 比（取0.889），g為樣品太陽光譜透射率，計算公式如下所示[9]：

τe為太陽光直接透射比，通過紫外-可見分光光度計測量；qi為樣品朝室內側二次傳熱系數(shù)；ae為太陽光直接吸收比；hi為樣品外側表面?zhèn)鳠嵯禂?shù)（取理論值23W/m2·K）。

根據(jù)公式（1）以及對紅外反射率測試所得，樣品薄膜的光學性質如表1所示[10]：

表1 空白玻璃與樣品玻璃光學性質對比

通過表1 可知，樣品的可見光透過率得到適度的降低，大大提高了對遠紅外光譜的反射率，同時也降低了玻璃的輻射率與遮陽系數(shù)[11]。

3 總結

本文通過結合使用磁控濺射技術和超聲噴涂技術制備出一種遮陽型低輻射玻璃，總結如下：

⑴通過對玻璃基底的鍍膜工序，使樣品玻璃的可見光透過率有所降低，并穩(wěn)定保持在60%以上，既保證了玻璃良好的透光性能，有具有一定的遮陽性能。

⑵通過增加功能層Ag，使得樣品玻璃具有良好的遠紅外反射率，既具有對可見光良好的吸收度，也能對近紅外光譜和遠紅外光譜具有良好的反射效應。

⑶通過磁控濺射技術和超聲噴涂技術所制得的玻璃表面形貌質地均勻，粒徑大小適中，噴涂的表面光滑，致密均勻，化學物理性能穩(wěn)定，無明顯缺陷。

⑷通過使用四探針測試儀，測量出玻璃樣品的電阻率，間接計算出玻璃樣品的輻射率，從中可得玻璃樣品擁有良好的導電性能和抗輻射性能，結合上述遮陽系數(shù)的測定，可以制備性能較為理想的遮陽型低輻射玻璃。