殷艷 李建華 謝杰 井子伊禧 馮遠(yuǎn)馳 李玉寶

苦蕎酒具有養(yǎng)生保健的功效，但隨著食品供應(yīng)鏈的變化和復(fù)雜性的提高，苦蕎酒中有毒成分的潛在風(fēng)險(xiǎn)也引起了廣泛的關(guān)注。其中，甲醇（甲基醇）是一種有毒有害的化合物，長期大量攝入甲醇會引發(fā)人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)受損、視力下降和肝腎功能異常等嚴(yán)重問題，甚至危及生命。在釀造和發(fā)酵過程中，由于微生物的代謝活動(dòng)或其他因素，食品中的甲醇含量可能會出現(xiàn)波動(dòng)，對消費(fèi)者造成潛在威脅。因此，檢測甲醇含量可為生產(chǎn)者提供科學(xué)指導(dǎo)，促使其優(yōu)化生產(chǎn)工藝，使苦蕎酒更加安全且高質(zhì)量，但目前針對苦蕎酒中甲醇的快速檢測方法還存在著一定的不足。

傳統(tǒng)的甲醇檢測方法主要包括氣相色譜法、高效液相色譜法和紫外-可見光譜法，雖在甲醇的測定中具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性，但仍存在一些缺點(diǎn)。例如，氣相色譜法需要復(fù)雜的儀器設(shè)備和操作流程，且會耗費(fèi)大量的時(shí)間和成本；高效液相色譜法需要用到特殊的色譜柱和流動(dòng)相，樣品的前處理步驟也較為繁瑣；紫外-可見光譜法只能對甲醇進(jìn)行定性分析，無法準(zhǔn)確測定甲醇的具體含量。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，現(xiàn)代甲醇檢測技術(shù)實(shí)現(xiàn)了快速發(fā)展，包括傳感器技術(shù)、光譜技術(shù)和電化學(xué)技術(shù)等，并且已在許多領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用，但仍然面臨著一些挑戰(zhàn)，如提高檢測靈敏度、降低成本、減少干擾物影響等。因此，迫切需要開發(fā)一種簡便、快速、可靠的新方法，對苦蕎酒中甲醇含量進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測和監(jiān)測，從而為苦蕎酒的質(zhì)量控制和監(jiān)測提供科學(xué)依據(jù)，更好保障消費(fèi)者的健康與安全。

一、材料與方法

1.樣品采集。選擇不同來源的苦蕎酒樣品，以確保樣本的多樣性和代表性。采集的樣品應(yīng)涵蓋不同品牌、生產(chǎn)地區(qū)和批次，以獲得更全面的數(shù)據(jù)。樣品應(yīng)在適當(dāng)?shù)臈l件下進(jìn)行儲存，以避免甲醇含量發(fā)生變化。

2.試劑制備。根據(jù)特定的反應(yīng)機(jī)理，設(shè)計(jì)并配制甲醇快速檢測試劑。目前常用的甲醇快速檢測試劑是縮醛試劑、硫酸銨試劑和碘化鉀試劑。縮醛試劑是最早使用的一種試劑，能與甲醇發(fā)生縮醛反應(yīng)，生成有顏色的配合物；硫酸銨試劑通過與甲醇反應(yīng)生成甲醇酸化氨基化合物，從而顯示顏色變化；碘化鉀試劑則通過與甲醇在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)生成甲醇碘離子，產(chǎn)生棕色的沉淀。試劑的設(shè)計(jì)應(yīng)基于甲醇與試劑之間的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生可定量測量的可見變化。試劑的選擇和配比需要經(jīng)過系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)與優(yōu)化，以確保試劑具有足夠的選擇性和敏感性。

3.建立檢測方法。（1）反應(yīng)原理的確定：根據(jù)甲醇性質(zhì)，確定快速檢測苦蕎酒中甲醇的反應(yīng)原理，以確保反應(yīng)的準(zhǔn)確性和可靠性。（2）反應(yīng)步驟：將制備好的甲醇快速檢測試劑與樣品進(jìn)行反應(yīng)，并根據(jù)反應(yīng)機(jī)理，觀察反應(yīng)后出現(xiàn)的顏色變化等。（3）甲醇快速檢測試劑濃度的優(yōu)化：確定最佳的試劑濃度，以達(dá)到最佳的檢測效果。（4）反應(yīng)時(shí)間和溫度的優(yōu)化：確定最佳的反應(yīng)時(shí)間與溫度條件，以達(dá)到最佳的檢測效果。（5）判讀：將待測液與甲醇對照液進(jìn)行目視比色，10min內(nèi)判讀結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn)并確保兩次判讀結(jié)果一致。（6）結(jié)果判定要求：觀察待測液顏色，與甲醇對照液比較并判讀樣品中甲醇的含量。顏色深于對照液者為陽性，淺于對照液者為陰性。為盡量避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果，判讀時(shí)應(yīng)遵循就高不就低的原則。

4.注意事項(xiàng)。一是安全問題，為避免中毒，在使用甲醇測量劑時(shí)需要佩戴手套、護(hù)目鏡、外套等相應(yīng)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全用具，以免接觸甲醇對人體造成傷害。二是測量方法，在測量過程中應(yīng)分類別處理待測液體、甲醇測量劑和混合液體，并注意待測液體不能與甲醇測量劑混合，以免影響測量的準(zhǔn)確性。三是注意保存，甲醇測量劑應(yīng)存放在干燥通風(fēng)處，避免受潮或受到陽光直接照射；打開后應(yīng)立即使用或?qū)⑷萜髅芊夂?，以免受潮或雜質(zhì)污染導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。四是結(jié)果參比，檢測結(jié)果參比方法為GB 5009.266《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測定》，在建立檢測方法的過程中，要進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)和優(yōu)化，以確保方法的可重復(fù)性、準(zhǔn)確性和靈敏性。為了驗(yàn)證所建立的方法的可靠性與準(zhǔn)確性，可以使用已知甲醇含量的樣品進(jìn)行對比檢測，并與已有的檢測方法進(jìn)行比較。

二、結(jié)果與分析

1.試劑性能評價(jià)。對設(shè)計(jì)和制備的甲醇快速檢測試劑進(jìn)行性能評價(jià)，通過與其他可能存在于苦蕎酒中的成分進(jìn)行交叉反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)試劑對甲醇的高選擇性。對一系列濃度遞增的標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液進(jìn)行檢測，繪制甲醇濃度與檢測信號之間的校準(zhǔn)曲線。

2.樣品檢測結(jié)果。本研究在已繪制的校準(zhǔn)曲線的基礎(chǔ)上，對不同來源的苦蕎酒樣品開展甲醇含量檢測，這是驗(yàn)證該方法可行性和準(zhǔn)確性的重要環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，本研究所建立的檢測方法在檢測樣品中的甲醇含量方面表現(xiàn)出了優(yōu)異的性能。從不同品牌、不同生產(chǎn)地區(qū)和不同批次的苦蕎酒樣品中準(zhǔn)確地測定出了甲醇的含量，反映了該方法的穩(wěn)定性和適用性。盡管樣品的甲醇含量范圍可能存在較大波動(dòng)，但該方法仍然能夠?qū)⑵錅?zhǔn)確測定，為該方法在實(shí)際生產(chǎn)和監(jiān)測中的應(yīng)用提供了有力支持。與傳統(tǒng)的檢測方法相比，此檢測方法在準(zhǔn)確性和快速性方面表現(xiàn)出了明顯的優(yōu)勢。傳統(tǒng)方法可能需要較長的分析時(shí)間和復(fù)雜的操作流程，而此方法能夠在較短時(shí)間內(nèi)得到準(zhǔn)確結(jié)果，在食品生產(chǎn)現(xiàn)場的快速檢測和監(jiān)測中具備潛在的應(yīng)用價(jià)值。

3.實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和穩(wěn)定性。為了充分驗(yàn)證所提出的甲醇快速檢測方法的重復(fù)性和穩(wěn)定性，本研究又進(jìn)行了一系列同一樣品的重復(fù)檢測實(shí)驗(yàn)，并計(jì)算了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），這是評估方法的重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的一致性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。選擇若干個(gè)樣品，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行多次檢測，通過對多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，計(jì)算得出甲醇含量的平均值與相應(yīng)的RSD值。結(jié)果顯示，在不同實(shí)驗(yàn)條件下，該方法都能穩(wěn)定得出一致的檢測結(jié)果。RSD值是評價(jià)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性的指標(biāo)，結(jié)果顯示其值在可接受的范圍內(nèi)，表明甲醇快速檢測方法具備良好的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性，不受實(shí)驗(yàn)條件的影響。這種高度一致的結(jié)果證實(shí)了此方法的穩(wěn)定性，不同實(shí)驗(yàn)人員、不同時(shí)間均可得到相似的檢測結(jié)果。通過驗(yàn)證此方法的重復(fù)性和穩(wěn)定性，本研究進(jìn)一步確認(rèn)了甲醇快速檢測方法的可靠性和實(shí)用性，為該方法在食品生產(chǎn)過程中的應(yīng)用奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，也為其他研究人員復(fù)制和驗(yàn)證此方法提供了信心。

4.實(shí)際樣品的應(yīng)用。為了驗(yàn)證所提出的甲醇快速檢測方法的實(shí)際應(yīng)用性，本研究又特意選取市售的苦蕎酒樣品進(jìn)行檢測。市售樣品通常會受到更多變數(shù)和復(fù)雜矩陣的影響，但本研究所建立的方法仍然能夠在這些挑戰(zhàn)下取得出色的成果。因此，該方法在實(shí)際食品樣品中表現(xiàn)出了優(yōu)越的性能，為食品行業(yè)的質(zhì)量監(jiān)管和市場監(jiān)測提供了一種新的、可靠的檢測手段。

5.方法的優(yōu)勢和局限性。（1）優(yōu)勢。本研究成功開發(fā)了一種適用于苦蕎酒的甲醇快速檢測方法，具備多個(gè)顯著優(yōu)勢，在食品安全監(jiān)測領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用潛力。一是快速性。相較于傳統(tǒng)的色譜法和光譜法，本方法不需要復(fù)雜的操作步驟和昂貴的儀器設(shè)備，大大縮短了檢測時(shí)間，從而更加適用于實(shí)際生產(chǎn)現(xiàn)場的快速檢測需求。二是準(zhǔn)確性和靈敏性。通過校準(zhǔn)曲線和多次重復(fù)檢測實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證，本研究證實(shí)了該方法能夠準(zhǔn)確測定不同樣品中的甲醇含量，并且穩(wěn)定地得到一致的結(jié)果，充分表明該方法具有高度的實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性和數(shù)據(jù)一致性。三是簡便性。試劑的設(shè)計(jì)和制備相對來說比較簡單，實(shí)驗(yàn)步驟也相對簡化，不需要復(fù)雜的樣品預(yù)處理和操作流程，降低了實(shí)驗(yàn)操作的難度，使得該方法更容易在實(shí)際中推廣和應(yīng)用。

（2）局限性。該方法在一些特殊樣品或環(huán)境中存在著一定的局限性。一是樣品的復(fù)雜性可能會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，這就需要進(jìn)行樣品的預(yù)處理或選擇其他檢測方法來獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。二是方法的適用范圍需要進(jìn)一步探討，不同食品樣品的成分和基質(zhì)可能存在差異，這就需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆椒ǜ倪M(jìn)與優(yōu)化。

綜上所述，本研究提出的甲醇快速檢測方法具有明顯的優(yōu)勢，但也需要在實(shí)際應(yīng)用中充分考慮其局限性，從而制定合適的檢測策略和應(yīng)用范圍，以便該方法在食品行業(yè)中發(fā)揮最大的應(yīng)用效益。

三、結(jié)論

通過對不同來源的苦蕎酒樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，本研究成功建立了一種適用于苦蕎酒的甲醇快速檢測方法，并且得出以下幾點(diǎn)主要結(jié)論：

1.方法的可行性和可靠性。本研究建立的甲醇快速檢測方法在試劑性能評價(jià)、標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測和實(shí)際樣品檢測中表現(xiàn)出了極高的可行性和可靠性。試劑的選擇性和靈敏性使該方法能夠在短時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確測定苦蕎酒中的甲醇含量。

2.實(shí)際應(yīng)用前景。在食品行業(yè)中，食品安全問題一直都備受關(guān)注，本研究所提供的甲醇快速檢測方法有望在食品質(zhì)量監(jiān)管、生產(chǎn)流程控制和市場監(jiān)測等領(lǐng)域發(fā)揮積極作用，為保障消費(fèi)者的健康和安全提供有力支持。

3.方法的優(yōu)勢和展望。相較于傳統(tǒng)的色譜法和光譜法，本研究所提出的檢測方法具有快速性和操作簡便性等優(yōu)勢，適用于實(shí)際生產(chǎn)現(xiàn)場的快速檢測需求。未來可以對其進(jìn)行進(jìn)一步的研究，以優(yōu)化該方法的性能，拓展其在食品安全領(lǐng)域的應(yīng)用。

4.研究的貢獻(xiàn)。本研究為食品質(zhì)量控制和監(jiān)測領(lǐng)域提供了一種新的檢測方法，不僅填補(bǔ)了苦蕎酒甲醇快速檢測方法的空白，還為其他類似問題的解決提供了有益的借鑒和參考。

四、未來展望

未來可以進(jìn)一步加大對甲醇快速檢測試劑的基礎(chǔ)研究力度，深入理解甲醇在苦蕎酒中的形成機(jī)理和分布規(guī)律，通過更精確的實(shí)驗(yàn)和模型研究，進(jìn)一步提高檢測方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。結(jié)合新技術(shù)的發(fā)展趨勢，研究人員應(yīng)該探索新的檢測方法和材料，以增強(qiáng)甲醇快速檢測試劑的性能。例如，開發(fā)基于納米材料或生物傳感器的檢測方法，可以提高甲醇檢測的靈敏度和選擇性；加強(qiáng)對甲醇快速檢測試劑的應(yīng)用研究，探索其在食品安全監(jiān)測和應(yīng)急處理中的實(shí)際應(yīng)用等。另外，通過加強(qiáng)與政府部門及相關(guān)企業(yè)的合作，實(shí)現(xiàn)甲醇快速檢測試劑的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化，促進(jìn)其在實(shí)際應(yīng)用中的推廣與普及。

綜上所述，本研究成功開發(fā)了一種適用于苦蕎酒的甲醇快速檢測方法，為食品安全監(jiān)測領(lǐng)域提供了新的解決方案。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和對該技術(shù)的進(jìn)一步研究和實(shí)踐，相信該方法將會在食品行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展中發(fā)揮重要作用，為保障消費(fèi)者的健康和安全做出積極貢獻(xiàn)。

作者簡介：殷艷（1987-），女，漢族，四川西昌人，高級工程師，大學(xué)本科，研究方向?yàn)槭称钒踩?、食品檢測。