戴琨， 汪志剛*， 葉潔云， 陳繼強(qiáng)， 何昌偉， 熊克智

（江西理工大學(xué)， a.材料冶金化學(xué)學(xué)部；b. 江西省有色金屬加工工程技術(shù)研究中心， 江西 贛州 341000）

鋁鈰（Al-Ce）合金因其低成本，高耐熱性能而使其在交通運(yùn)輸、航空航天等領(lǐng)域不斷被應(yīng)用。Ce元素所形成的共晶Al11Ce3相耐熱性極佳，在高溫（500 ℃）下仍保持穩(wěn)定性[1-2]。但隨著Ce含量的增加，尤其是當(dāng)其含量超過共晶點(diǎn)（12%）時，Al-Ce合金中會形成粗大的長棒狀A(yù)l11Ce3割裂基體惡化性能[3]。對Ce含量的調(diào)控僅能使合金的抗拉強(qiáng)度提升到160 MPa左右，共晶及初生Al11Ce3相的強(qiáng)化效果均不佳，一定程度上限制了Al-Ce合金的大范圍應(yīng)用[4]。因此，開發(fā)或優(yōu)化新型的Al-Ce合金，提高其力學(xué)性能，還急需對初生和共晶第二相精細(xì)調(diào)控。

MOGUCHEVA等[5]研究發(fā)現(xiàn)等通道擠壓應(yīng)用于Al-Ce合金能導(dǎo)致屈服應(yīng)力（YS）和極限抗拉強(qiáng)度（UTS）增加約2倍，合金中富Ce相細(xì)化且分布更均勻。增材制造Al-Ce合金能獲得非常精細(xì)的納米級微觀結(jié)構(gòu)，合金的硬度增加約40%[6]。這些特種熔煉方法能獲得組織精細(xì)的高強(qiáng)合金，但造價高昂且難以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。稀土Sc、Zr改性Al-Ce合金能通過吸附作用和異質(zhì)形核作用阻止初生Al11Ce3相生長，使粗大的樹枝狀初生相細(xì)化到約32 μm的空心菱形，合金的強(qiáng)度顯著提升。稀土添加對合金組織細(xì)化程度仍在微米級，對合金強(qiáng)塑性的提高作用有限[7]。電磁攪拌由于其所具有的非接觸性、可控性強(qiáng)和無污染性等優(yōu)點(diǎn)被廣泛研究，它主要是利用電磁感應(yīng)形成電磁力，通過電磁力對合金熔體進(jìn)行攪拌，改變?nèi)垠w凝固過程中的流動、傳熱和傳質(zhì)，達(dá)到細(xì)化晶粒、提高鑄坯質(zhì)量的目的[8-10]。劉政等[11]和王永飛等[12]發(fā)現(xiàn)電磁攪拌作用在半固態(tài)A356合金凝固過程中能夠使晶粒的尺寸和形貌發(fā)生明顯細(xì)化。電磁攪拌可顯著提高Al-Zn-Mg-Cu合金的晶粒細(xì)化程度和均勻性，同時顯著降低鑄造過程中的熱裂傾向[13]。電磁攪拌可使Al-0.2%Zr合金中初生Al3Zr的尺寸和分布得到很大改善，其形貌由無電磁的大板塊狀向有電磁的小塊狀轉(zhuǎn)變[14]。綜上，電磁攪拌在改善鋁合金初生相方面有很大的應(yīng)用前景。

本研究的主要目的是探討電磁攪拌工藝參數(shù)對過共晶Al-14Ce合金的初生相和力學(xué)性能的影響。采用正交分析法研究了較優(yōu)電磁攪拌工藝參數(shù)，同時結(jié)合單一變量法來研究電磁攪拌參數(shù)對合金組織性能的影響，揭示攪拌電流、攪拌頻率、攪拌方向?qū)辖鸾M織與性能的影響規(guī)律，為開發(fā)或優(yōu)化新型Al-Ce合金提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與研究方法

采用高純Al（指質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%，單位%，下同）和Al-20Ce中間合金制備Al-14Ce合金。合金鑄錠的制備工藝如下：使用SG2-5-10箱式電阻熔爐將純Al和Al-20Ce合金錠全部熔化后，向鋁合金熔體通入高純度（99.999%）氬氣進(jìn)行除氣。靜置10 min后做精煉除渣處理，隨后取出坩堝轉(zhuǎn)移至電磁攪拌裝置中進(jìn)行電磁攪拌，根據(jù)Al-Ce二元相圖確定攪拌開始溫度為780 ℃，結(jié)束溫度為660 ℃[6]。每次熔煉過程中的熔煉溫度、保溫時間控制一致，隨后轉(zhuǎn)移至電磁攪拌裝置中，通過測溫槍實(shí)時檢測熔體的溫度，待溫度達(dá)780 ℃時開始攪拌，攪拌過程中實(shí)時測量熔體中心的溫度，溫度達(dá)660 ℃時停止攪拌開始澆鑄。溫度誤差在3℃以內(nèi)，對攪拌時間做好記錄，每次攪拌時間誤差在7 s以內(nèi)。攪拌結(jié)束后將熔體澆鑄到壁厚為5 mm，內(nèi)腔為170 mm×140 mm×35 mm方形銅模中，制備流程圖如圖1所示。從鑄坯底部隨機(jī)取10 mm×15 mm制備金相試樣。利用ZEISS Sigma型場發(fā)射掃描電鏡對其顯微組織進(jìn)行觀察。參照GB/T 228.1—2021國家標(biāo)準(zhǔn)，以1.5 mm/min的速率在UTM/CMT5105系列（精密）電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸試樣標(biāo)距為25 mm。使用200HVS-5維氏硬度計(jì)測定試樣的顯微硬度，試驗(yàn)力為2 kg。采用FEI Talos F200X透射電鏡對富Ce相進(jìn)行了研究和相鑒定，通過電火花線切割機(jī)制備了用于透射電鏡分析的薄箔，并機(jī)械拋光至約為50 μm。從薄箔上打孔得到直徑為3 mm的圓片，然后在-25 ℃，5 V參數(shù)下使用MTP-1A雙噴儀進(jìn)行電解拋光，拋光液為含25 %的硝酸的甲醇溶液。

圖1 制備流程示意Fig.1 Preparation flow chart

1.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

電磁攪拌設(shè)備產(chǎn)生的磁場強(qiáng)度主要由攪拌頻率和攪拌電流決定，此外，是否交替攪拌一定程度上會影響熔體中枝晶的細(xì)化程度[15-16]。為探索獲得較優(yōu)合金組織性能的電磁攪拌頻率、電流、攪拌方向工藝參數(shù)，以材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率作為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)3因素4水平的正交實(shí)驗(yàn)方案，其因素水平表列于表1，并對正交實(shí)驗(yàn)表做方差和極差分析，本論文所涉及的L16（34）的正交實(shí)驗(yàn)方案見表2。

表1 正交實(shí)驗(yàn)方案Table 1 Orthogonal experiment protocol

表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 2 Orthogonal test table

1.3 單一變量法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

獲得較優(yōu)參數(shù)后，為了進(jìn)一步深入研究各參數(shù)對合金組織與性能的影響機(jī)理，再進(jìn)行電磁攪拌頻率、電流、方向工藝參數(shù)的單一變量研究，具體方案如表3所列。11號為正交分析法得到的較優(yōu)工藝參數(shù)，即攪拌電流為50 A，攪拌頻率為21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)。

表3 單一變量法實(shí)驗(yàn)方案Table 3 Experimental scheme of single variable method

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在本次正交實(shí)驗(yàn)中，主要的評價指標(biāo)是材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率，對表2給出電磁工藝的不同因素和水平下抗拉強(qiáng)度和伸長率實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直觀分析和極差分析，分析結(jié)果見圖2。圖2（a）所示為各因素平均抗拉強(qiáng)度直觀分析圖，可以看出在A因素的各水平比較中，3水平（攪拌電流50 A）較好，B因素各水平中3水平（攪拌頻率21 Hz）較好，C因素各水平比較中2因素（連續(xù)正轉(zhuǎn)）較好，故較優(yōu)組合為A3B3C1；極差大小決定A,B,C 3因素的主次關(guān)系，由圖2（b）可知，抗拉強(qiáng)度的各因素比較中攪拌電流和攪拌方向的極差值相同且大于攪拌頻率，抗拉強(qiáng)度受攪拌電流和攪拌方向控制。圖2（c）所示為各因素平均伸長率直觀分析圖，可以看出在A因素的各水平比較中，3水平（攪拌電流50 A）較好，B因素各水平中3水平（攪拌頻率21 Hz）較好，C因素各水平比較中1因素（連續(xù)正轉(zhuǎn)）較好，故較優(yōu)組合為A3B3C1，與抗拉強(qiáng)度結(jié)果相同；圖2（d）所示為伸長率各因素極差值，攪拌頻率的極差值最大，攪拌方向的極差值最小，所以3個因素對伸長率的重要性主次順序?yàn)閿嚢桀l率、攪拌電流、攪拌方向。

圖2 極差分析：（a）各因素平均抗拉強(qiáng)度直觀分析；（b）各因素抗拉強(qiáng)度極差值；（c）各因素平均伸長率直觀分析；（d）各因素伸長率極差值Fig.2 Range analysis：（a） visual analysis of average tensile strength of each factor； （b） range of tensile strength of each factor； （c） visual analysis of average elongation of each factor； （d） range of elongation of each factor

為了更準(zhǔn)確地確定電磁攪拌工藝參數(shù)對這兩個評價指標(biāo)的影響順序，采用方差分析對極差分析結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步檢驗(yàn)。結(jié)果如表4和表5所列，其中的F值越大，表示該值對應(yīng)的因素對相應(yīng)的力學(xué)性能的影響越大[17-18]。表4中FA明顯大于FB和FC，說明攪拌電流對抗拉強(qiáng)度有顯著影響。表5中FB大于FA和FC，說明攪拌頻率對伸長率有顯著影響。對攪拌電流、攪拌頻率和攪拌方向在不同水平下的關(guān)系做多重比較分析，驗(yàn)證得到較優(yōu)電磁攪拌工藝組合為A3B3C1，與極差分析結(jié)果一致。Al-14Ce合金較優(yōu)電磁攪拌工藝為：電磁攪拌電流50 A，電磁攪拌頻率21 Hz，電磁攪拌方向連續(xù)正轉(zhuǎn)。電磁攪拌后抗拉強(qiáng)度達(dá)到184.6 MPa，較常規(guī)鑄造提升58%；屈服強(qiáng)度達(dá)到107.6 MPa，較不電磁攪拌的常規(guī)鑄造提升44%；伸長率由常規(guī)鑄造的1.36%提升至7.06%[7]。

表4 影響抗拉強(qiáng)度的3因素方差分析結(jié)果Table 4 Results of three-factor variance analysis affecting tensile strength

表5 影響伸長率的3因素方差分析結(jié)果Table 5 Results of three-factor variance analysis affecting elongation

如圖3所示力學(xué)性能最佳的電磁攪拌合金與未攪拌合金組織對比。未進(jìn)行電磁場處理的合金初生Al11Ce3相為粗大的樹枝狀，施加磁場后，電磁場處理時產(chǎn)生的強(qiáng)烈的攪拌作用，使得初生相相互碰撞，枝晶發(fā)生破碎熔斷，從而變的更加細(xì)小。可明顯觀察到共晶Al11Ce3由片層狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的纖維狀（圖3（e）、圖3（f））。

2.2 單一變量法組織變化

不同電磁攪拌電流下所得到的Al-14Ce合金組織對比如圖4（圖4（a）為10 A；圖4（b） 30 A；圖4（e）50 A；圖4（c）70 A）所示。結(jié)合參考文獻(xiàn)[7,19]和圖4（i）中XRD結(jié)果確定富Ce相為Al11Ce3相。當(dāng)攪拌電流較低（10 A）時，合金中沒有較大的初生Al11Ce3相，α-Al呈發(fā)散的樹枝、花朵狀。隨著電流提高到30 A，α-Al出現(xiàn)聚集現(xiàn)象，多為花朵狀。當(dāng)電磁攪拌電流達(dá)到50 A時，花朵狀的α-Al轉(zhuǎn)為類圓狀。繼續(xù)提高攪拌電流到70 A時，合金中產(chǎn)生了粗大的Al11Ce3初生相（黃色箭頭指示），且初生相周圍產(chǎn)生嚴(yán)重的孔洞缺陷（圖4（c）中紅色方框指示）。不同電磁攪拌頻率所得到的Al-14Ce合金組織對比如圖4（圖4（g）為7 Hz； 圖4（d）為14 Hz；圖4（e） 為21 Hz；圖4（h）為28 Hz）所示。當(dāng)攪拌頻率低于28 Hz時，隨著頻率的提升，零星的小塊狀A(yù)l11Ce3相（圖4（g）中黃色箭頭指示）逐漸減小直至消失，α-Al由塊狀或玫瑰狀分散為更小的類圓形。繼續(xù)提高攪拌頻率到28 Hz時，生成了大量長條狀初生Al11Ce3相且割裂α-Al基體，組織中出現(xiàn)孔隙缺陷（圖4（h）紅色方框指示），一些初生相上有裂紋（圖4（h）中綠箭頭指示，局部放大圖見綠色實(shí)線方框）。不同電磁攪拌方向下所得到的Al-14Ce合金組織見圖4（圖4（f）為10 s/10 s交替攪拌；圖4（e）為連續(xù)攪拌），連續(xù)正轉(zhuǎn)條件下幾乎看不到初生Al11Ce3相，交替攪拌后出現(xiàn)許多細(xì)小的長條狀、塊狀初生Al11Ce3相，α-Al由連續(xù)正轉(zhuǎn)條件下類圓形變?yōu)楦∏也灰?guī)則的塊狀。

圖4 控制單一變量Al-14Ce合金SEM及較優(yōu)參數(shù)XRD結(jié)果：（a）10 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（b）30 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（c）70 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（d）50 A，14 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（e）50 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（f）50 A，21 Hz，10 s/10s交替攪拌；（g）50 A，7 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（h）50 A，28 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（i）50 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)XRD結(jié)果Fig.4 SEM of Al-14Ce alloy with controlled single variable and XRD result of the optimum parameters ： （a） 10 A， 21 Hz，continuous positive rotation； （b） 30 A， 21 Hz， continuous positive rotation； （c） 70 A， 21 Hz， continuous positive rotation；（d） 50 A， 14 Hz， continuous positive rotation； （e） 50 A， 21 Hz， continuous positive rotation； （f） 50 A， 21 Hz， 10 s/10 s alternating stirring； （g） 50 A， 7 Hz， continuous positive rotation； （h） 50 A， 28 Hz， continuous positive rotation；（i） 50 A， 21 Hz， continuous positive rotation XRD results

圖5所示為控制單一變量Al-14Ce合金不同參數(shù)下典型共晶Al11Ce3相形貌。不同攪拌電流下所得到的Al-14Ce合金典型共晶Al11Ce3團(tuán)形貌如圖5（圖5（a）為10 A；圖5（b） 為30 A；圖5（e）為 50 A；圖5（c） 為70 A）所示。當(dāng)攪拌電流較低（10 A）時，共晶Al11Ce3相多為長條狀，存在少量點(diǎn)狀和細(xì)小塊狀化的共晶Al11Ce3相分布在α-Al的晶界處和共晶團(tuán)的邊界處。隨著電流提高到30 A，共晶Al11Ce3相長度減小，共晶團(tuán)邊界上的Al11Ce3相得到進(jìn)一步的細(xì)化，基本呈現(xiàn)點(diǎn)狀分布（圖5（b））。當(dāng)電磁攪拌電流達(dá)到50 A時，共晶Al11Ce3相多為纖細(xì)條狀或點(diǎn)狀，共晶團(tuán)邊界上的點(diǎn)狀A(yù)l11Ce3相基本消失。繼續(xù)提高攪拌電流到70 A時，共晶纖維明顯粗化，片層間距增加。不同電磁攪拌頻率所得到的典型共晶Al11Ce3團(tuán)形貌如圖5（圖5（g）為 7 Hz；圖5（d）為 14 Hz；圖5（e） 為21 Hz；圖5（h） 為28 Hz）所示。當(dāng)攪拌頻率低于28 Hz時，隨著頻率的提升，共晶Al11Ce3相更纖細(xì)，共晶團(tuán)與α-Al交界處塊狀或點(diǎn)狀的Al11Ce3相逐漸轉(zhuǎn)為纖維狀。繼續(xù)提高攪拌頻率到28 Hz時，共晶團(tuán)內(nèi)部及邊緣處共晶Al11Ce3相發(fā)生明顯粗化，由纖維狀轉(zhuǎn)為片層狀。不同電磁攪拌方向下所得到的典型共晶Al11Ce3團(tuán)形貌見圖5（圖5（f）為10 s/10 s交替攪拌；圖5（e）為連續(xù)攪拌），交替攪拌后共晶纖維大小及間距較大，共晶團(tuán)邊緣處Al11Ce3相為點(diǎn)狀或塊狀，連續(xù)正轉(zhuǎn)條件下Al11Ce3相細(xì)化為更細(xì)的纖維狀。

圖5 控制單一變量Al-14Ce合金典型共晶Al11Ce3相對比：（a）10 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（b）30 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（c）70 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（d）50 A，14 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（e）50 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（f）50 A，21 Hz，10 s/10 s交替攪拌；（g）50 A，7 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)；（h）50 A，28 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)Fig.5 Typical eutectic Al11Ce3 phase in Al-14Ce alloy by controlling single variable method： （a） 10 A， 21 Hz， continuous positive rotation； （b） 30 A， 21 Hz， continuous positive rotation； （c） 70 A， 21 Hz， continuous positive rotation； （d） 50 A，14 Hz， continuous positive rotation； （e） 50 A， 21 Hz， continuous positive rotation； （f） 50 A， 21 Hz， 10s / 10s alternating stirring； （g） 50 A， 7 Hz， continuous positive rotation； （h） 50 A， 28 Hz， continuous positive rotation

為更直觀顯示合金中共晶Al11Ce3相的變化，對其片層間距和纖維大小做統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖6所示。圖6（a）顯示不同攪拌電流下共晶纖維及片層間距，在10～50 A范圍內(nèi)，隨著電流提升，共晶纖維先減小后增加，共晶纖維尺寸都在亞微米級，片層間距略有提升。當(dāng)攪拌電流提升到70 A時，共晶纖維及片層間距都明顯增加。圖6（b）顯示不同攪拌頻率下共晶纖維及片層間距，在7～21 Hz范圍內(nèi)，隨著頻率的增加，共晶纖維平均尺寸減小，21 Hz時平均尺寸細(xì)化到約為400 nm，片層間距先減小后略微提升。當(dāng)頻率提升到28 Hz時，共晶纖維及片層間距都明顯增加，共晶纖維增大一倍。圖6（c）顯示不同攪拌方向下共晶纖維及片層間距，連續(xù)正轉(zhuǎn)獲得了更纖細(xì)的共晶纖維及更小的片層間距。

圖6 控制單一變量Al-14Ce合金共晶纖維大小及間距對比：（a）不同攪拌電流；（b）不同攪拌頻率；（c）不同攪拌方向Fig.6 Comparison of eutectic fiber size and lamellar spacing of single variable Al-14Ce alloy： （a） different stirring current；（b） different stirring frequency； （c） different stirring direction

對存在較多初生相的19號樣品（50 A, 28 Hz, 正轉(zhuǎn)）和最佳攪拌參數(shù)實(shí)驗(yàn)條件11號樣品（50 A, 21 Hz,正轉(zhuǎn)）做透射分析。如圖7（a）所示，根據(jù)衍射和能譜結(jié)果可知28 Hz實(shí)驗(yàn)條件下存在的初生富Ce相為Al11Ce3相，且尺寸在微米級。圖7（b）為11號較優(yōu)工藝下Al-14Ce合金透射結(jié)果，共晶富Ce相為Al11Ce3相，該參數(shù)下共晶纖維多為亞微米級，且生成了較多納米級球形Al11Ce3相。這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果也與前面的XRD和掃描結(jié)果相吻合。

圖7 初生、共晶Al11Ce3相透射分析：（a）50 A，28 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)初生Al11Ce3相透射及衍射標(biāo)定；（b）50 A，21 Hz，連續(xù)正轉(zhuǎn)共晶Al11Ce3相透射及衍射標(biāo)定；（c）為（a）中A點(diǎn)能譜分析；（d）為（b）中B點(diǎn)能譜分析Fig.7 TEM analysis of primary and eutectic Al11Ce3 phase： （a） 50 A， 28 Hz， continuous positive rotation primary Al11Ce3 phase transmission and diffraction calibration； （b） 50 A， 21 Hz， continuous positive rotation eutectic Al11Ce3 phase transmission and diffraction calibration； （c） the energy spectrum analysis of point A in Fig.a； （d） is the energy spectrum analysis of point B in Fig.b

2.3 單一變量法性能變化

圖8（a）所示為在不同電磁攪拌電流下所得到的Al-14Ce合金拉伸結(jié)果，攪拌電流由10 A提升至30 A時抗拉強(qiáng)度和伸長率下降，當(dāng)電磁攪拌電流達(dá)到50 A時拉伸性能提升，抗拉強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到峰值184.6 MPa、7.06%。繼續(xù)提高電流到70 A時，抗拉強(qiáng)度和伸長率顯著下降，電流提升過程中屈服強(qiáng)度無明顯變化。圖8（b）所示為不同電磁攪拌頻率下所得到的Al-14Ce合金拉伸結(jié)果，當(dāng)電磁攪拌頻率低于21 Hz時隨著攪拌頻率的提高，抗拉強(qiáng)度和伸長率逐漸提升，拉伸強(qiáng)度略有下降。攪拌頻率達(dá)到21 Hz時，拉伸性能達(dá)到峰值。進(jìn)一步提升攪拌頻率至28 Hz，合金抗拉強(qiáng)度及伸長率大幅度降低，屈服強(qiáng)度均值有所提升。圖8（c）所示為交替攪拌與連續(xù)正轉(zhuǎn)所得到的Al-14Ce合金拉伸結(jié)果。連續(xù)攪拌獲得的合金抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度與伸長率明顯高于交替攪拌。圖8（d）展示了不同電磁參數(shù)變化過程中Al-14Ce合金硬度對比，攪拌電流達(dá)到70 A時，硬度明顯下降，在10～50 A范圍內(nèi)硬度未有明顯變化；頻率變化過程中，硬度略有提升，在21 Hz峰值48.58 HV1后略有起伏；連續(xù)攪拌獲得的硬度略低于交替攪拌。

圖8 控制單一變量Al-14Ce合金力學(xué)性能對比：（a）不同攪拌電流拉伸性能；（b）不同攪拌頻率拉伸性能；（c）不同攪拌方向拉伸性能；（d）控制單一變量Al-14Ce合金硬度對比Fig.8 Comparison of mechanical properties of Al-14Ce alloy with controlled single variable： （a） tensile properties of different stirring currents； （b） tensile properties of different stirring frequencies； （c） tensile properties of different stirring directions； （d） hardness comparison of single variable Al-14Ce alloy

3 分析與討論

3.1 組織演化

電磁攪拌電流對Al-Ce合金中初生及共晶Al11Ce3相的影響主要受2種機(jī)制的作用，一是細(xì)化精煉效應(yīng)；二是聚集效應(yīng)。精煉作用主要源于電磁攪拌使得熔體溫度、溶質(zhì)場分布均勻，洛倫茲力造成初生Al11Ce3相枝晶破碎形核，從而提高Al11Ce3相的形核率，對其產(chǎn)生細(xì)化作用[20-21]。聚集效應(yīng)是由離心力場產(chǎn)生的。熔體在電磁攪拌過程中內(nèi)部存在離心力場，熔體中的初生Al11Ce3相不僅隨著電磁力作用而作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動，還會在離心力的作用下作徑向向外的運(yùn)動，其徑向速度νp可根據(jù)斯托克斯公式（式（1））計(jì)算[22]：

式（1）中：νp與熔體旋轉(zhuǎn)的角速度ω的平方成正比，而熔體的角速度則是由攪拌電流來決定的。當(dāng)攪拌電流較小時（10 A）時，角速度較小，精煉效應(yīng)起到主導(dǎo)作用，合金的初生相基本細(xì)化消失，共晶團(tuán)的纖維及共晶間距皆細(xì)化到亞微米級。攪拌電流提高到30 A時，精煉作用加強(qiáng)，同時離心力增大使得角速度增大，產(chǎn)生了一定的聚集效應(yīng)，此時雖然沒有發(fā)生初生Al11Ce3相的聚集，但存在局部共晶團(tuán)粗化，共晶纖維及片層間距的大小增大。當(dāng)電流提升至50 A，精煉作用增強(qiáng)，攪拌產(chǎn)生的剪切作用增強(qiáng)，對初生相的作用力更大，旋轉(zhuǎn)速度的增加雖然產(chǎn)生了一定的聚集效應(yīng)，也導(dǎo)致初生相粒子碰撞的幾率增加，故Al11Ce3相細(xì)化效果增強(qiáng)，共晶纖維及片層間距細(xì)化效果最好。但當(dāng)攪拌電流過大時（70 A），其角速度過大從而使初生相的徑向運(yùn)動速度過大，導(dǎo)致初生相的聚集也更加容易。且過大的角速度會在攪拌過程中引起卷氣現(xiàn)象，當(dāng)熔體受到電磁力的作用在坩堝內(nèi)做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動時，外圈的運(yùn)動速度比其他位置大很多，熔體中心區(qū)域的速度很小。熔體中心區(qū)域?qū)纬扇鐖D1所示液穴。液穴會導(dǎo)致熔體內(nèi)外產(chǎn)生負(fù)壓將氣體卷入熔體中。攪拌速度越大，產(chǎn)生液穴越深，負(fù)壓越大，卷入熔體的氣體越多，半固態(tài)熔體的粘度較大使得被吸入的氣體不易逸出。此外攪拌速度過大，停止攪拌后金屬液最頂端失去離心力在重力作用下下落，出現(xiàn)翻越造成卷氣，并與中心區(qū)域回流的金屬液碰撞，產(chǎn)生空間使得氣體卷入到金屬液內(nèi)。卷氣現(xiàn)象會造成鑄造缺陷，產(chǎn)生了初生相異常粗大和孔洞的現(xiàn)象（見圖4（c））[23-24]。

在較低的電磁攪拌頻率范圍內(nèi)，電磁轉(zhuǎn)矩隨頻率的增加而增大。當(dāng)頻率增加到一定程度時，由于電磁攪拌裝置內(nèi)產(chǎn)生的渦流隨著頻率的增加而增大，導(dǎo)致磁場損耗增大，電磁轉(zhuǎn)矩隨頻率的增加而減小。根據(jù)Rosens-weig的理論，電磁損耗可根據(jù)式（2）計(jì)算[8]：

式（2）中：μ0是真空磁導(dǎo)率；χ0是平衡磁化率；H0是磁場強(qiáng)度；f是電磁攪拌頻率；t是弛豫時間。

當(dāng)電磁攪拌頻率提升，電磁損耗增大，進(jìn)入熔體的磁能越少，電磁轉(zhuǎn)矩就越小。且在交變電磁場作用下，熔體會產(chǎn)生集膚效應(yīng)[15]。當(dāng)感應(yīng)電流在熔體中傳導(dǎo)時，電子將在熔體表面聚集，而不是平均分布在整個熔體截面上。

磁感應(yīng)強(qiáng)度在金屬熔體中的穿透深度用集膚效應(yīng)深度表征[25]：

式（3）中：σ表示熔體電導(dǎo)率；μ0表示自由空間磁導(dǎo)率；f為電磁頻率。

以上可知隨著電磁攪拌頻率的增大，穿透深度隨之減小，電磁轉(zhuǎn)矩的作用主要集中在表面，對熔體內(nèi)部影響相對較弱。當(dāng)電磁攪拌頻率降低，磁通量的穿透深度增加，熔體內(nèi)部所受到的攪拌作用也就隨之增強(qiáng)。電磁頻率主要從2個方面影響電磁轉(zhuǎn)矩，一是由于結(jié)晶器的渦流效應(yīng)，電磁轉(zhuǎn)矩隨電磁頻率的增加先增大后減小。二是由于熔體的集膚效應(yīng)，穿透深度隨電磁頻率的增加而減小。因此，電磁轉(zhuǎn)矩只有在電磁頻率較大的情況下才會作用于熔體表面。故當(dāng)攪拌頻率低于21 Hz時，隨著頻率的提升，由于渦流效應(yīng)和集膚效應(yīng)，凝固過程中電磁轉(zhuǎn)矩增大，穿透深度減小但在適宜范圍內(nèi)，合金中的初生Al11Ce3相細(xì)化效果更好。當(dāng)電磁頻率為21 Hz時，整個熔體可以獲得合適的電磁轉(zhuǎn)矩，作用于每個單元，驅(qū)動熔體進(jìn)行定向運(yùn)動，獲得較佳的初生、共晶Al11Ce3相細(xì)化效果。當(dāng)頻率達(dá)到28 Hz時,頻率過大電磁轉(zhuǎn)矩減小，穿透深度減小，磁場作用主要集中在表面，對內(nèi)部熔體作用較低，導(dǎo)致合金中初生Al11Ce3相重新聚集為塊狀，出現(xiàn)大量條狀粗大初生Al11Ce3相。

電磁攪拌方向從連續(xù)攪拌改變?yōu)?0 s/10 s交替后，在改變攪拌方向時的突變過程中短時間熔體的旋轉(zhuǎn)角速度與突變前的角速度發(fā)生抵消，熔體中局部區(qū)域停止旋轉(zhuǎn)，部分初生相重新聚集粗化。在磁場重新穩(wěn)定后，初生相在電磁攪拌的作用下重新被破碎，反復(fù)交替的過程中部分聚集的Al11Ce3相來不及破碎又重新聚集。因此正反轉(zhuǎn)交替條件下許多長條狀初生Al11Ce3相出現(xiàn)，且共晶相細(xì)化效果也不如連續(xù)正轉(zhuǎn)。

3.2 強(qiáng)化機(jī)制

常規(guī)熔煉澆注形成的Al-Ce中初生Al11Ce3相組織形態(tài)過于粗大，且大塊狀A(yù)l11Ce3相凝固過程中本身就形成了微裂紋等缺陷[2]。在塑性變形過程中，斷裂首先發(fā)生在初生Al11Ce3相處，且可能發(fā)生在應(yīng)變的早期。一旦初生Al11Ce3相斷裂，則材料整體的承載能力下降，材料強(qiáng)度下降，故鑄造Al-Ce合金的強(qiáng)度較低。施加磁場后，當(dāng)攪拌電流較小的情況下（10 A），細(xì)化機(jī)制起主導(dǎo)作用，合金的初生相破碎細(xì)化消失，共晶纖維及片層間距細(xì)化至微米級卻分布均勻，共晶強(qiáng)化相分布越是均勻，發(fā)生塑性變形時，晶粒所承受的載荷分布也就更及均勻，變形也就越協(xié)調(diào)，導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度和伸長率較常規(guī)鑄造顯著提升[26-27]。電流提升至30 A時，由于聚集效應(yīng)和精煉效應(yīng)的同時作用，反而導(dǎo)致共晶團(tuán)的粗化，拉伸性能下降。而當(dāng)攪拌電流達(dá)到臨界值50 A時，熔體精煉效應(yīng)增加且獲得適宜大小的離心力使得聚集的Al11Ce3相碰撞破碎增加，共晶纖維及片層間距細(xì)化效果較好，Al11Ce3相接近400 nm，同時存在較多納米級球形Al11Ce3相，帶來更好的載荷傳遞和Orowan強(qiáng)化效果，力學(xué)性能隨之上升[28-29]。攪拌電流過大達(dá)到70 A時，聚集效應(yīng)則取代細(xì)化機(jī)制成為主導(dǎo)因素，初生相富集導(dǎo)致異常粗大并伴隨著孔洞等缺陷的產(chǎn)生，從而導(dǎo)致其力學(xué)性能下降明顯。當(dāng)攪拌頻率低于21 Hz時，隨著頻率的提升，初生、共晶Al11Ce3相細(xì)化效果逐漸增強(qiáng)，共晶纖維大小及片層間距細(xì)化程度增加，力學(xué)性能隨之上升，21 Hz時獲得了較優(yōu)共晶纖維和片層間距，拉伸性能較好。當(dāng)頻率增加到28 Hz時，由于集膚效應(yīng)，初生、共晶Al11Ce3相粗化嚴(yán)重，導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度和伸長率下降，合金中出現(xiàn)較多鑄造缺陷，部分初生Al11Ce3相存在微裂紋，內(nèi)部缺陷導(dǎo)致平行樣屈服強(qiáng)度差距過大。正反轉(zhuǎn)交替攪拌條件下的生成了大量長條狀、塊狀初生Al11Ce3相，容易造成應(yīng)力集中，且共晶纖維和片層間距增大，產(chǎn)生的載荷傳遞和Orowan強(qiáng)化不佳，從而導(dǎo)致其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率均不如連續(xù)正轉(zhuǎn)。電磁攪拌過程中無論參數(shù)如何變化，攪拌造成的初生相破碎細(xì)化效果導(dǎo)致其硬度較常規(guī)鑄造時有所下降，整體波動較小。

4 結(jié) 論

1）基于正交實(shí)驗(yàn)及分析可知，電磁攪拌Al-14Ce合金的抗拉強(qiáng)度主要受攪拌電流影響，伸長率主要受攪拌頻率影響，較優(yōu)電磁攪拌工藝為：攪拌頻率21 Hz，攪拌電流50 A，攪拌方向?yàn)檫B續(xù)正轉(zhuǎn)，該條件下較優(yōu)力學(xué)性能為抗拉強(qiáng)度達(dá)184.6 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)107.6 MPa，伸長率達(dá)7.06%。

2）在10～50 A范圍內(nèi)，隨攪拌電流增加，枝晶破碎形核作用及對熔體的剪切作用增強(qiáng)，Al11Ce3相平均尺寸先減小后增加，力學(xué)性能先減小后增加。達(dá)到70 A時過大電流易導(dǎo)致粗大初生相與孔洞缺陷，導(dǎo)致性能下降。

3）在7～21 A范圍內(nèi)，隨著攪拌頻率的提升，Al11Ce3相平均細(xì)化程度逐漸增強(qiáng)，力學(xué)性能提升，但頻率過大達(dá)28 Hz時會導(dǎo)致初生相Al11Ce3粗化，惡化性能。

4）交替攪拌突變過程中會導(dǎo)致局部區(qū)域停止旋轉(zhuǎn)，Al11Ce3相重新聚集生長而惡化性能，連續(xù)正轉(zhuǎn)更有利于Al-14Ce合金組織與性能改善。