鶴壁市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心 劉小麗

幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量測(cè)定一般采用微波消解提取-火焰原子吸收光譜法。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)西蘭花、菠菜等鈣、鐵、鋅含量較高。鈣在0～15 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性關(guān)系為y=0.027 9x-0.001 7，平均回收率為95.75%～103.62%，RSD 值為2.93%。鐵在0～6.00 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性關(guān)系為y=0.032 8x-0.002 9，平均回收率為97.21%～104.51%，RSD 為1.42%。鋅在0～1.00 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性關(guān)系為y=0.041 3x-0.005 2，平均回收率為96.37%～105.43%，RSD 為2.43%。微波消解提取-火焰原子吸收光譜法可以準(zhǔn)確測(cè)定蔬菜中鈣、鐵、鋅含量。西蘭花、菠菜等合理搭配，可以作為日常食補(bǔ)鈣、鐵、鋅來(lái)源。本試驗(yàn)采用微波消解提取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量,為日常選用蔬菜提供一定的參考。

一、試驗(yàn)設(shè)計(jì)

（一）試驗(yàn)材料及試劑

試驗(yàn)材料有大白菜、西蘭花、包菜、胡蘿卜、菠菜、白蘿卜、茄子等。參加試驗(yàn)樣品分別做成漿狀，待用。

試驗(yàn)試劑為鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純)，氧化鑭(優(yōu)級(jí)純)，試驗(yàn)用水為 GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000 mg·L-1。

（二）試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)儀器為PinAAcle 900 t 型原子吸收光譜儀（配火焰原子化器、鈣空心陰極燈、鐵空心陰極燈、鋅空心陰極燈）；分析天平（0.100 g）；微波消解系統(tǒng)（配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐）；可調(diào)式電熱爐板；其他玻璃器皿等。

（三）儀器工作條件

火焰原子吸收光譜法儀主要工作條件：狹縫1.3 nm，燈電流5～15 mA，燃燒頭高度3 mm，每分鐘空氣流量9 L，乙炔每分鐘流量2 L。

（四）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用硝酸溶液(5+95) 逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。鈣容易形成難原子化的干擾化合物，故配制鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)在各容量瓶中加入5 mL 鑭溶液（20 g·L-1）消除干擾物的生成。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)鈣濃度達(dá)到15 mg·L-1時(shí)吸光度已經(jīng)明顯偏低，鈣的吸收已經(jīng)不完全，所以用原子吸收分光光度法測(cè)鈣時(shí)，應(yīng)使鈣濃度小于15 mg·L-1，故配制了鈣0～15 mg·L-1、鐵0～6.00 mg·L-1、鋅0～1.00 mg·L-1濃度系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

（五）供測(cè)試樣品制備

1.微波消解法樣品制備。樣品稱(chēng)取0.500 g 于微波消解罐中,加入5 mL 硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣。消解條件：120℃升溫5 min，恒溫2 min；160℃升溫4 min，恒溫5 min；180℃升溫4 min，恒溫30 min。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140～160℃趕酸至1 mL 左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至 25 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。洗滌消解罐過(guò)程中加入一定體積鑭溶液（20 g·L-1）使其在最終稀釋液中的濃度為1 g·L-1，混勻備用,此為試樣待測(cè)液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

2.精密度試驗(yàn)。取同一供試樣品溶液，連續(xù)測(cè)定6次，記錄吸光度，測(cè)定結(jié)果的RSD。

3.重現(xiàn)性試驗(yàn)。取同一供試樣品6 份，按樣品制備方法制備6 份供試品溶液，分別測(cè)定其吸光度，計(jì)算其鈣含量。

4.加標(biāo)回收率試驗(yàn)。精密移取同一供試品5 份，各約0.500 g，分別加入一定量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備加標(biāo)回收供測(cè)試樣品，測(cè)定其吸光度并計(jì)算回收率。

（六）試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)測(cè)定3 次，取其平均值，計(jì)算樣品中鈣含量。

二、結(jié)果與討論

（一）校準(zhǔn)曲線繪制

將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高的順序依次導(dǎo)入火焰原子化器,測(cè)定吸光度值,以混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈣、鐵、鋅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。鈣回歸方程為y=0.0279x-0.0017，線性范圍0～15.00 mg·L-1；鐵回歸方程為y=0.032 8x-0.002 9，線性范圍0～6.00 mg·L-1；鋅回歸方程為y=0.041 3x-0.005 2，線性范圍0～1.00 mg·L-1。線性關(guān)系非常好，符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)標(biāo)準(zhǔn)要求。

（二）樣品分析

不同供試樣品分別精密稱(chēng)取0.500 g，制備供試品溶液，將制備好的樣品空白溶液及供試品溶液導(dǎo)入火焰原子化器，測(cè)定其吸光度并計(jì)算樣品中鈣含量。結(jié)果見(jiàn)下頁(yè)表1 所示。

表1 幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量

由表1 可以看出，西蘭花、大白菜的鈣含量最高，是包菜、胡蘿卜、菠菜、白蘿卜等鈣含量的2 倍，是茄子鈣含量的3 倍。菠菜的鐵含量最高，是西蘭花鐵含量的2 倍，是包菜、胡蘿卜、白蘿卜、茄子等鐵含量的3 倍。菠菜的鋅含量最高，是大白菜2 倍，是西蘭花、包菜、胡蘿卜、白蘿卜、茄子等鋅含量的3 倍。

（三）精密度、重現(xiàn)性試驗(yàn)

精密度、重現(xiàn)性試驗(yàn)選用的是包菜樣品測(cè)定鈣含量。精密度試驗(yàn)測(cè)得吸光度分別為0.101 4、0102 7、0.103 1、0.102 2、0.102 4、0.110 8，測(cè)定結(jié)果的RSD 值為3.66%，精密度高，此方法測(cè)定能達(dá)到滿意效果。

重現(xiàn)性試驗(yàn)測(cè)得鈣含量分別為0.182 3 mg·g-1、0.186 8 mg·g-1、0.198 6 mg·g-1、0.195 9 mg·g-1、0.193 3 mg·g-1、0.187 4 mg·g-1，測(cè)定結(jié)果的RSD 值為2.48%，重現(xiàn)性好。

（四）加標(biāo)回收率試驗(yàn)

精密稱(chēng)取同一供試品5 份，各為0.500 g，分別加入一定量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備加標(biāo)回收供測(cè)試樣品，測(cè)定其吸光度并計(jì)算回收率。由試驗(yàn)結(jié)果可知，鈣的加標(biāo)回收率為95.75%～103.62%，RSD 值為2.93%，加標(biāo)回收效果好。

表2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

三、結(jié)論

本試驗(yàn)采用微波消解提取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量，方法精密度高、重現(xiàn)性好、加標(biāo)回收效果好、操作快速簡(jiǎn)捷，可測(cè)定蔬菜中鈣、鐵、鋅的含量。西蘭花、大白菜等含鈣量較高，菠菜的鐵、鋅含量豐富，根據(jù)各蔬菜中元素含量和個(gè)人飲食習(xí)慣，合理搭配，可以作為日常食補(bǔ)依據(jù)。