郝生財(cái)，曹 康，王海濱，賈云海，郭建梅

（ 1. 北京市電加工研究所有限公司，電火花加工技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100191；2. 北京城市學(xué)院，北京 100083 ）

超硬材料一般指高強(qiáng)度、超硬度、高耐磨性、脆性大的復(fù)合材料，主要包括天然金剛石、人造單晶金剛石、 人造單晶立方氮化硼 （CBN）、 聚晶金剛石（PCD）、聚晶立方氮化硼（PCBN）及金剛石薄膜等材料[1-3]。 由于超硬材料擁有的諸多優(yōu)異性能，在航空航天、醫(yī)療器材、汽車等領(lǐng)域擁有巨大的優(yōu)勢(shì)與廣闊的應(yīng)用前景[4-8]。 但是，超硬材料的硬脆特性使其加工性能差，極易產(chǎn)生微裂紋、變形和燒傷，成形加工非常困難，很大程度上制約了推廣應(yīng)用[9-11]。

傳統(tǒng)的機(jī)械接觸式加工易產(chǎn)生廢屑、崩邊、裂紋等不良影響，并且刀具損耗嚴(yán)重，增加了大量的加工成本。針對(duì)超硬材料的特點(diǎn)，科研人員積極研究超硬磨削加工技術(shù)，使之向高速、精密及超精密磨削方向發(fā)展[12-14]。 另一方面，電火花加工、超聲加工、碳弧氣刨加工、 激光加工等特種加工方式成為了超硬材料的加工方案[15-18]。 其中，非接觸式的激光加工受到了廣泛關(guān)注，納秒、皮秒、飛秒激光器等逐漸進(jìn)入了人們的視線，尤其是近年來(lái)超快激光的發(fā)展，研究人員利用超快激光開展了不同材料如單晶硅、 氧化鋁陶瓷、鎳基單晶超合金、碳纖維復(fù)合材料、不銹鋼、藍(lán)寶石的熔覆、切割、焊接、打孔等方法的研究[19-23]，從加工參數(shù)到工藝技術(shù)均有研究成果報(bào)道[24-29]。

超快激光作為新興的加工方法， 在眾多材料加工領(lǐng)域均有研究和應(yīng)用[30-32]，但在超硬材料去除方面還處于起步與探索階段。本文利用1 064 nm 皮秒激光對(duì)超硬材料PCD 進(jìn)行了不同激光參數(shù)的加工嘗試，研究加工機(jī)理并初步分析各激光參數(shù)對(duì)PCD加工的影響，以期為超快激光精密加工領(lǐng)域中的實(shí)踐應(yīng)用提供一定的數(shù)據(jù)支持，拓展超快激光在加工超硬材料領(lǐng)域的工程化應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

本研究所用樣品為DT02 型PCD 復(fù)合片產(chǎn)品，由金剛石和結(jié)合劑在高溫高壓下燒結(jié)而成。 樣品圓片外徑42 mm，PCD 標(biāo)準(zhǔn)層厚0.4～0.7 mm， 平均粒度2 μm，韌性和導(dǎo)電性強(qiáng)，耐磨性較差，該材料適用于低硅鋁合金的精加工， 可使工件獲得較高的表面質(zhì)量。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

選取皮秒激光系統(tǒng)加工參數(shù)：波長(zhǎng)1064 nm、最大功率60 W、脈寬＜12 ps、場(chǎng)鏡焦距160 mm、光斑直徑約12 μm，考慮激光功率、加工速度、激光重復(fù)頻率、填充線寬、加工次數(shù)對(duì)樣品產(chǎn)生的影響，設(shè)置表1 的5 組實(shí)驗(yàn)方案對(duì)PCD 復(fù)合片進(jìn)行研究，加工直徑為1 mm，共計(jì)32 組數(shù)。

表1 實(shí)驗(yàn)方案

1.3 表征儀器及參數(shù)

超景深三維視頻顯微鏡：放大倍率500；熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡： 加速電壓0.2～30 kV， 最大放大倍率100 萬(wàn)倍，最大分辨率1 nm；EDS 能譜儀：晶體活區(qū)面積≥40 mm2，元素分析范圍Be4～Cf98，測(cè)量時(shí)間80～120 s；激光顯微共聚焦拉曼光譜儀：激光光斑約1 μm，功率約5 mW，曝光時(shí)間20 s，累加2 次，測(cè)譜范圍1 000～2 000 cm-1。

2 結(jié)果與分析

2.1 超景深三維顯微鏡分析

利用超景深三維顯微鏡可對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品的加工深度進(jìn)行觀測(cè)，在激光功率50 W、加工次數(shù)70 次條件下的三維圖像見(jiàn)圖1， 可見(jiàn)加工后材料表面比較均勻，加工深度達(dá)30.96 μm，縱向加工紋路清晰可見(jiàn)。

圖1 樣品5-7 的三維顯微鏡景深圖

圖2 是根據(jù)表1 中不同激光掃描策略得到的樣品加工深度?？梢?jiàn)，在單一變量下去除深度有一定規(guī)律可循。分析激光功率對(duì)樣品加工深度的影響發(fā)現(xiàn)，加工深度隨其增大而加大， 激光功率在10 W 時(shí)未檢測(cè)到加工深度，這可能是由于激光功率過(guò)低，不足以達(dá)到加工超硬材料的熱蝕除條件， 也可能是加工深度很小而未被顯微景深檢測(cè)到。 分析激光重復(fù)頻率的影響發(fā)現(xiàn)，在不同激光重復(fù)頻率下，加工深度幾乎未受影響，曲線的上下浮動(dòng)由測(cè)量誤差所致。分析加工速度的影響發(fā)現(xiàn)，加工深度隨其增加而減小，這是由于其他激光參數(shù)不變，隨著加工速度的增加，激光作用于超硬材料上的時(shí)間變短，加工量變少、加工深度減小。分析填充線寬的影響發(fā)現(xiàn)，加工深度隨其增加而減小，這是由于激光光斑有一定尺寸，當(dāng)填充線寬超過(guò)光斑尺寸時(shí)， 實(shí)際上的激光加工并未完全進(jìn)行，導(dǎo)致部分材料未被加工，加工深度會(huì)變?。划?dāng)填充線寬小于光斑尺寸時(shí)， 部分材料會(huì)被加工不止一次，加工深度變大。 分析加工次數(shù)的影響發(fā)現(xiàn)，加工深度隨其增多而增大， 在相同條件下加工1 次與加工10 次的加工深度并不呈線性關(guān)系， 由此可知，皮秒激光加工超硬材料大概率不能一次性完全蝕除掉，需要多次加工方可完全蝕除。

圖2 不同激光參數(shù)下樣品的加工深度

2.2 顯微形貌分析

圖3 是利用掃描電子顯微鏡對(duì)部分樣品顯微形貌的觀測(cè)，倍率為2 000。 未加工樣品的顯微形貌上可以看到表面有一些雜質(zhì)和劃痕， 未有加工痕跡。樣品1-1 的顯微形貌圖上表面劃痕和雜質(zhì)基本消失，表明超快激光確實(shí)作用于樣品表面，但加工痕跡并不明顯，僅有個(gè)別位置存在加工痕跡，這與顯微景深觀測(cè)結(jié)果一致。 樣品1-6 的顯微形貌圖上表面劃痕和雜質(zhì)消失，加工痕跡明顯且均勻分布，呈現(xiàn)規(guī)律的棒狀結(jié)構(gòu)。

圖3 部分樣品掃描電子顯微形貌圖（×2 000）

圖4 是利用掃描電子顯微鏡對(duì)部分樣品顯微形貌的觀測(cè)，倍率為10 000。 未加工樣品的顯微形貌上可看到表面的劃痕和雜質(zhì)，只是由于視場(chǎng)變大，可見(jiàn)范圍變小。 樣品1-6 經(jīng)放大后，表面形貌比較清晰，棒狀結(jié)構(gòu)排布整齊，整體呈片狀鋪設(shè)，有石墨化的趨勢(shì)。 樣品5-7 的顯微形貌圖上棒狀結(jié)構(gòu)非常明顯，碳結(jié)構(gòu)排布較為均勻，石墨化現(xiàn)象明顯。

圖4 部分樣品掃描電子顯微形貌圖（×10 000）

2.3 能譜分析

圖5 是利用EDS 能譜儀對(duì)樣品5-1 進(jìn)行的X射線能譜。 測(cè)試結(jié)果表明，金剛石復(fù)合片主要由碳、鎢、鈷和氧四種元素組成，其中：碳是金剛石粉末的主要組成物，含量最高；鎢和鈷作為結(jié)合劑存在，使金剛石晶體間形成結(jié)合橋； 氧則是在金剛石復(fù)合片制造過(guò)程中混入的成分，含量較低。

圖5 樣品5-1 的X 射線能譜圖

2.4 拉曼光譜分析

拉曼光譜是表征石墨最全面的方法， 特別是由于碳有多種同素異形體， 拉曼光譜可以區(qū)分結(jié)晶金剛石與非晶類金剛石，圖6 是樣品5-7 的拉曼光譜圖，由于金屬鎢和鈷的存在，導(dǎo)致樣品上熒光背景較強(qiáng)，拉曼測(cè)試信號(hào)較弱。 在激光加工前，測(cè)試了未加工樣品的多個(gè)位置，并未測(cè)得任何拉曼特征峰；激光加工后在同樣條件下測(cè)試，測(cè)得D 峰（1 334 cm-1）和G 峰（1 561 cm-1）兩個(gè)拉曼特征峰與Eberle 論證的石墨峰[33]高度一致，表明該超快激光加工后的物質(zhì)為石墨。同時(shí)，拉曼光譜D 峰尖銳且高于G 峰，同樣表明了金剛石復(fù)合片經(jīng)過(guò)皮秒激光加工后出現(xiàn)了石墨化現(xiàn)象，證明該激光脈沖通過(guò)石墨化機(jī)制對(duì)金剛石復(fù)合材料進(jìn)行燒蝕，從而產(chǎn)生一定的殘余熱影響。

圖6 激光加工前后的PCD 拉曼光譜

3 結(jié)論

利用1 064 nm 皮秒激光， 通過(guò)改變激光功率、重復(fù)頻率、加工速度、填充線寬、加工次數(shù)等參數(shù)對(duì)金剛石復(fù)合片進(jìn)行加工，并對(duì)加工結(jié)果進(jìn)行了分析，得到以下結(jié)論：

（1）激光功率和加工次數(shù)對(duì)加工深度影響較大，隨著激光功率和加工次數(shù)增大，加工深度增大，但不呈線性關(guān)系；加工速度和填充線寬對(duì)加工深度影響較小，隨著加工速度和填充線寬增大，加工深度減??；而激光重復(fù)頻率對(duì)加工深度幾乎無(wú)影響。

（2）采用超快激光在不同參數(shù)條件下加工金剛石復(fù)合片， 得到一次去除深度在2.19～7.76 μm 之間，而提高加工次數(shù)可以很明顯提高去除深度。

（3）通過(guò)X 射線能譜、掃描電鏡和拉曼光譜測(cè)試表明，金剛石復(fù)合片主要由碳、鎢、鈷和氧四種元素組成，超快激光加工后出現(xiàn)了石墨化現(xiàn)象，證明超快激光對(duì)金剛石復(fù)合片的燒蝕機(jī)制為石墨化機(jī)制。