黃軼文,李喜坤,劉鳳國,孫騫
(沈陽理工大學 材料科學與工程學院,遼寧 沈陽 110159)
在20 世紀60 年代,隨著技術的發(fā)展,金屬基復合材料開始興起,但由于當時的制備的技術落后導致研究的限制,金屬基復合材料并未引起注意[1]。至20 世紀70 年代末,由于各種新興技術對于材料的各種性能要求越來越高,才令金屬基復合材料的研究得以發(fā)展,其優(yōu)良的性能開始得以重視[2]。
顆粒增強鋁基復合材料是一種以鋁或鋁合金為基體,加入顆粒以達到增強性能目的的人工復合材料。常見的增強相顆粒如氧化物、氮化物、碳化物、硼化物等[3]。硼化鈦顆粒增強鋁基復合材料具有低密度、高比強度、低膨脹系數(shù)、耐高溫以及良好的疲勞性能等優(yōu)點[4-7]。在基體與增強顆粒的界面處,硼化鈦顆粒與大多數(shù)的金屬元素都不發(fā)生反應,在較高的溫度條下仍然保持很好的機械性能,同時TiB2顆粒具有優(yōu)秀的力學性能[8]。
綜上所述,TiB2顆粒增強鋁基復合材料已是21世紀最具發(fā)展前景的高技術材料之一,作為新一代高性能發(fā)動機活塞材料,廣泛應用于汽車、飛機、航天、化工等工業(yè)領域[9-10]。在各種制備硼化鈦微粒強化 Al 基復合材料的方法中,不同的燒結方法對所制得的復合材料的性能影響很大,因此選用合適的燒結方法是研究鋁基復合材料制備的關鍵,真空熱壓燒結法工藝相對簡單及成熟,制造成本低,有較好的應用前景[11]。
本試驗使用粉末冶金法制備了所需要的復合材料。將質量分數(shù)為5%、10%、15%、20%的TiB2粉末和純鋁粉混合(每組的樣品質量為100 g),兩種粉末配料完畢后,將粉末倒入混料罐中,加入球料比7∶1 的ZrO2陶瓷球,在玻璃箱中充氮氣對其進行保護,在三維混料機中進行混料,三維混料機的速度設定為40 r·min-1,持續(xù)14 h。將混合好的粉末置于直徑為50 mm 的圓筒狀模具中,再將其置于ZR-6-8Y 型真空鉬絲熱壓爐中,調整工藝參數(shù)后進行燒結。燒結參數(shù)的相關信息如表 1 所示。
表1 燒結參數(shù)
燒結后對樣品進行熱處理(620 ℃、2 h),熱處理后將所得樣品切割成各實驗所需的尺寸和形狀。
實驗內容:復合材料的顯微組織觀察(實驗所用儀器為蔡司光學倒置金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡);室溫下測試復合材料維氏硬度(實驗所用儀器為HVS-50 維氏硬度計);室溫下測試復合材料室溫下拉伸性能(實驗所用儀器為萬能試驗機)。
為了研究所得樣品的物相組成與含量、微觀結構和微區(qū)成分,使用X 射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)以及能譜儀(EDS)進行檢測。本實驗使用的儀器參數(shù)為:X 射線衍射儀,UltimaⅣ,2036E102,日本,掃描速度為8(°)·min-1,掃描范圍為10°~90°,加速電壓為40 kV,靶材為Cu 靶;掃描電鏡,型號Hitachi S-3400N,Japan,加速電壓為20 kV;能譜儀,型號Phoenix,EDAX,USA。數(shù)顯顯微硬度儀,MH-500,上海恒一精密儀器有限公司,用于測定試樣的顯微硬度。
TiB2粉末和混合后的未燒結的粉末在掃描電鏡下的形貌如圖1 所示。由圖1 可以看出,增強相粉末粒徑均勻,混合后的粉末增強相很好地粘結在Al基體上,未見有過多的增強相粉末脫落。
圖1 掃描電鏡下的TiB2粉末和混合后的未燒結的粉末
質量分數(shù)分別為0、5%、10%、15%、20%TiB2/Al基復合材料以及純鋁樣品以相同燒結條件在光學金相顯微鏡下顯微組織圖如圖2 所示。
圖2 不同含量增強相下TiB2/Al 基復合材料的500 倍金相圖
由圖2 可知,TiB2的質量分數(shù)分別為5%、10%、15%、20%的樣品中只有Al 顆粒和TiB2顆粒,并沒有出現(xiàn)常見的雜質AlB2、Al3Ti 等,可以看出當增強相TiB2較低時在純鋁基體中的分散較為均勻,沒有出現(xiàn)明顯的團聚現(xiàn)象,隨著TiB2的含量增加,顆粒逐漸出現(xiàn)團聚現(xiàn)象。為了驗證Al 晶界邊緣的灰色顆粒為TiB2,對以上復合材料使用X 射線衍射儀(XRD)進行掃描及分析,結果如圖3 所示。
圖3 以Al/TiB2為原料燒結試樣的XRD 圖譜
由圖3 可知,燒結產物中存在兩種晶相,純Al 為主晶相,同時含有一定的TiB2為副峰,其衍射峰皆相對較強。
將燒結后的試驗樣品用線切割成適合超微載荷顯微硬度計的尺寸。將切割后的樣品表面用240~3 000 目的砂紙打磨后再用拋光機以速率1 500 r·min-1進行拋光。硬度計的參數(shù)為在室溫條件下施加荷載300 gf,保持時間為15 s,在樣品表面取5 個點進行打點,并對其取平均值,樣品的維氏硬度隨著增強相的增加而增加,其質量分數(shù)與硬度變化的對比如表2 所示,得到的曲線如圖4 所示。
圖4 不同含量增強相下的維氏硬度值
由圖4 可以看出,隨著增強相TiB2的加入,復合材料的硬度有著顯著的增加,均大于純鋁基體材料;隨著TiB2含量的增加,復合材料的維氏硬度的上升呈線性趨勢,在TiB2質量分數(shù)為20%時維氏硬度達到最高,相較純鋁基體的維氏硬度提高了24.4%。
TiB2作為增強相的增加提高了純鋁基體的維氏硬度,由于TiB2本身有著優(yōu)良的綜合力學性能,基體和顆粒之間形成較強的結合鍵,承擔了一小部分的外部荷載;TiB2與基體產生了交互作用,在基體的晶界邊緣阻礙位錯運動,對基體起到了強化作用,隨著TiB2含量的增加,阻礙位錯運動更加明顯,因此復合材料的維氏硬度不斷提高。
在室溫下對各組分復合材料進行拉伸實驗,得到應力-應變曲線如圖5 所示。各質量分數(shù)鍍銅石墨烯復合材料的抗拉強度如表3 所示。
圖5 復合材料拉伸實驗應力-應變曲線
表3 抗拉強度
由表3 中數(shù)據(jù)可以看出,純鋁基體材料抗拉強度小于各質量分數(shù)TiB2/Al 復合材料;質量分數(shù)為15%的 TiB2/Al 復合材料抗拉強度最大,從128.20 MPa 提高到153.43 MPa,提高了19.68%;質量分數(shù)為5%、10%、20%的TiB2/Al 復合材料抗拉強度相較純鋁基體材料分別提高了 2.07%、7.67%、4.94%,說明TiB2的加入提高了純鋁基體的抗拉強度,抗拉強度提高量隨著TiB2質量分數(shù)的增加先上升后下降。
1)以純鋁粉和TiB2粉末為原料采用粉末冶金法可制備基復合材料,復合材料晶界處為增強體TiB2的主要分布位置;隨著TiB2質量分數(shù)的增加,團聚現(xiàn)象增多。
2)燒結溫度為610 ℃、保溫時間為1 h、質量分數(shù)為20%的TiB2時燒結出的復合材料增強效果最好。
3)TiB2/鋁基復合材料的硬度均大于純鋁材料,隨著TiB2質量分數(shù)的增加,復合材料的硬度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。當TiB2質量分數(shù)20%時對復合材料維氏硬度提高效果最好,相較純鋁材料提高了19.68%。
4)TiB2的加入能提高純鋁基體的抗拉強度,抗拉強度提高量隨著TiB2質量分數(shù)的增加先上升后下降。