郭 勝

(襄陽市公共檢驗檢測中心,湖北 襄陽 441000)

小麥是重要的糧食作物之一,在全世界范圍內(nèi)被廣泛種植,在中國的種植范圍更是遍及全國各地[1-3]。小麥通常被加工成小麥粉,然后小麥粉被進一步加工制成各種食物(面條、焙烤食品、饅頭、包子等)。影響小麥粉品質(zhì)的因素有很多,例如:蛋白質(zhì)含量、濕面筋含量、淀粉含量等[4-5]。Kulkarni等[6]主張將濕面筋含量作為小麥粉的一種重要品質(zhì)指標。濕面筋含量對小麥粉加工成品如饅頭、包子、焙烤食品等產(chǎn)品的品質(zhì)有較大影響[7-10],所以對于企業(yè),濕面筋含量關乎產(chǎn)品品質(zhì)。中國小麥粉國家標準GB/T 1355—2021《小麥粉》[11](2021-12-31發(fā)布,2023-01-01實施)規(guī)定小麥粉中濕面筋含量的指標為≥22.0%。對于小麥粉生產(chǎn)廠家來說,濕面筋含量涉及到小麥粉質(zhì)量合格與否;對于市場監(jiān)管機構,在進行監(jiān)督檢測時,也需要準確測量,以免誤判,因此準確測量濕面筋含量尤其重要。

GB/T 1355—2021[11]規(guī)定小麥粉中濕面筋含量的檢驗方法為GB/T 5506.1—2008《小麥和小麥粉 面筋含量 第1部分:手洗法測定濕面筋》[12]與GB/T 5506.2—2008《小麥和小麥粉 面筋含量 第2部分:儀器法測定濕面筋》[13]。GB/T 5506.1—2008[12]指出:手洗法的測定結果一般高于儀器法,特別是面筋含量高的樣品。因此本研究采用GB/T 5506.1—2008[12]對其進行檢驗。在實際測量過程中受測量不確定度的影響,測量真值往往是不可知的,其在一定的置信概率下落在“測量值±測量不確定度”所構成的區(qū)間里;尤其是,當測量值處在容許限附時,真值可能落在限量值內(nèi),也可能超出限量值,這時測量值有一定的合格概率,測量結果有一定的誤判概率[14]。CNAS-TRL-010:2019《測量不確定度在符合性判定中的應用》[14]給出了通過測量不確定度評定合格概率的理論以及合格概率的詳細計算步驟,并闡述了有保護帶的判斷原則,以及其控制值的計算方法。

綜上所述,本研究依據(jù)GB/T 5506.1—2008[12]測量小麥粉中濕面筋的含量;依據(jù)JJF 1059.1—2012[15]評定濕面筋含量的測量不確定度;依據(jù)CNAS-TRL-010:2019[14]評定濕面筋含量的合格概率,并給出了計算指定合格概率下濕面筋含量控制值的方法,以期為小麥粉生產(chǎn)企業(yè)控制濕面筋含量以及檢驗檢測機構評定濕面筋含量的測量不確定度,評估實驗室的誤判風險提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

小麥粉,市售;氯化鈉、碘化鉀、碘,分析純。

1.2 主要儀器

ULUP-IV-10T純水機,BSA224S電子天平。

1.3 方法

GB/T 5506.1—2008[12]規(guī)定濕面筋含量需要按照14%的含水率折算,所以需要先測量小麥粉試樣中的水分含量。首先按照GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》[16]第一法對其水分含量進行測量,然后按照GB/T 5506.1—2008[12]規(guī)定的方法測量濕面筋含量。為了將人員操作誤差考慮在內(nèi),本研究采用4名檢驗人員,每名檢驗人員測量2次的方式對試樣中濕面筋含量進行檢測,一共對小麥粉試樣進行8次測量。

2 結果與分析

2.1 濕面筋含量的測量結果

對試樣中的濕面筋含量測量8次,結果見表1。

表1 試樣中濕面筋含量的測定結果

2.2 測量不確定度的評定[15]

2.2.1數(shù)學模型的建立

小麥粉中濕面筋含量的數(shù)學模型為:

式中,G為試樣中的濕面筋含量,%;m1為測試樣品質(zhì)量,g;m2為濕面筋的質(zhì)量,g;86為換算成14%基準水分試樣的系數(shù);X為小麥粉試樣中的水分,g/100 g。

2.2.2測量不確定度來源分析

分析檢驗過程,小麥粉試樣中濕面筋含量的測量不確定度來源見圖1。

圖1 小麥粉中濕面筋含量的測量不確定度來源

2.2.3數(shù)學模型中“100-X”項引入的相對不確定度urel(100-X)

水分含量引入的不確定度參考文獻[17-18]評定。經(jīng)評定,小麥粉試樣中水分含量的測量結果為13.6 g/100 g,其標準不確定度為0.1 g/100 g。測量模型中的“100-X”項引入的相對不確定:

2.2.4小麥粉試樣質(zhì)量m1引入的相對不確定度urel(m1)

小麥粉試樣質(zhì)量m1引入的相對不確定度:

2.2.5濕面筋質(zhì)量m2引入的相對不確定度urel(m2)

參考步驟2.2.4,濕面筋質(zhì)量m2引入的相對不確定度分量:

單次測量值的實驗標準偏差:

測量重復性引入的相對不確定度:

2.2.7合成相對標準不確定度urel

=1.179 3×10-2

2.2.8標準不確定度

2.2.9擴展不確定度和結果表示

取95%包含概率(包含因子k=2),擴展不確定度:

U=k×u=2×0.261%=0.5%。

試樣中濕面筋含量測量結果表示為:

G=(22.1±0.5)%,k=2。

2.3 濕面筋含量的合格概率

=Φ(0.38)

將Φ(0.38)帶入GB/T 4086.1—1983《統(tǒng)計分布數(shù)值表 正態(tài)分布》[19]中的表2正態(tài)分布函數(shù)表,得出濕面筋含量的合格概率Pc=64.8%。

2.4 濕面筋含量控制值的制定

為便于小麥粉生產(chǎn)企業(yè)控制濕面筋的含量,確保濕面筋含量在一定的合格概率下處于合格的狀態(tài),給定一個合格概率,如何計算濕面筋含量的控制值,是迫切需要關注而且很有實用價值的問題。

3 結論與討論

在本研究中,濕面筋含量的測量值大于限量值,當忽略測量不確定度的影響時,符合性判定結論可判定為合格。在考慮測量不確定度時,真值落在區(qū)間[21.6%,22.6%]中(95%置信概率)。試樣中濕面筋含量的合格概率為64.8%,不合格的概率為35.2%。可以得出,同樣的樣本,在改變測量條件時,測量值就有可能超過限量值。

在本研究的實驗條件下,當試樣中濕面筋含量的測量值大于22.43%時,其合格概率大于95%。生產(chǎn)企業(yè)可依據(jù)本研究評定內(nèi)部實驗室的測量不確定度,根據(jù)需要制定在一定合格概率下濕面筋含量的控制值,以確保其他檢驗檢測機構在對其進行檢驗時符合性判定也處于合格的狀態(tài)。對于小麥粉中其他指標(水分、脂肪酸值、灰分、重金屬含量等)的控制也可參考本研究制定控制值。本研究對檢驗檢測機構評定濕面筋含量的測量不確定度,評估實驗室的誤判風險也同樣具有參考價值。