鄔冬生, 鄧 偉, 文 輝, 于良機(jī), 李凱昕, 王福明

(1. 北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院, 北京 100083; 2. 南京鋼鐵股份有限公司, 江蘇 南京 210035)

隨著高速鐵路技術(shù)的不斷進(jìn)步,高速列車的時(shí)速也越來越高,這就對列車剎車系統(tǒng)帶來巨大挑戰(zhàn)[1]。制動(dòng)盤作為制動(dòng)系統(tǒng)的核心,其性能的優(yōu)劣直接影響到高鐵的制動(dòng)效果[2-3]。制動(dòng)過程中,制動(dòng)盤會(huì)與摩擦副劇烈摩擦并產(chǎn)生巨大熱量,制動(dòng)盤表面急劇升溫,在熱應(yīng)力與摩擦及其他因素的作用下,使得制動(dòng)盤盤面更容易產(chǎn)生熱斑和熱裂紋等缺陷,嚴(yán)重破壞制動(dòng)效果[4-7],這就需要制動(dòng)盤有更好的強(qiáng)度和韌性避免制動(dòng)盤在高應(yīng)力及熱疲勞的作用下被破壞。

細(xì)晶強(qiáng)化作為唯一一種可以同時(shí)提升鋼材強(qiáng)韌性的強(qiáng)化機(jī)制,是目前大多數(shù)鋼材提升強(qiáng)度的關(guān)鍵手段[8]。奧氏體晶粒大小會(huì)直接影響過冷奧氏體組織轉(zhuǎn)變后產(chǎn)物的強(qiáng)韌性[9],回火馬氏體晶粒尺寸和原奧氏體晶粒尺寸具有較強(qiáng)的正相關(guān)性,而回火馬氏體組織強(qiáng)度與回火馬氏體板條束的大小息息相關(guān),回火馬氏體晶粒尺寸越小,組織的強(qiáng)韌性會(huì)更好[10]。奧氏體化溫度和時(shí)間會(huì)直接影響奧氏體晶粒尺寸及析出相粒子的分布狀況,控制奧氏體晶粒至合適的尺寸能直接提升回火馬氏體鋼的強(qiáng)韌性。因此,研究合適的奧氏體化溫度及時(shí)間對改善制動(dòng)盤鋼的組織性能具有重要意義。

Cr-Mo-V系制動(dòng)盤鋼通過合金元素的固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化等作用提高鋼的強(qiáng)度,并通過調(diào)質(zhì)處理獲得良好的強(qiáng)韌匹配性。時(shí)速為250～300 km的普通鍛鋼制動(dòng)盤抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度在882 MPa及735 MPa以上,而時(shí)速350 km的高鐵制動(dòng)盤對性能要求更高,抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度分別在1255 MPa和1165 MPa以上[11]。Cr和Mo具有固溶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化作用,且Cr會(huì)顯著提高鋼的抗氧化性及耐大氣腐蝕性,添加少量的Mo會(huì)提升鋼的熱疲勞性能[12],V的碳氮化物具有強(qiáng)烈的析出強(qiáng)化作用,阻礙奧氏體再結(jié)晶的過程[13],添加V能夠使得制動(dòng)盤鋼中析出富V的M8C7相,該析出相的溶解與粗化是無鈮鋼晶粒異常長大的主要因素[5]。析出強(qiáng)化作用能明顯提升鋼的強(qiáng)度[14],制動(dòng)盤鋼中添加V可增加V(C,N)粒子,能夠有效阻礙奧氏體晶粒長大[15]。通過合適的調(diào)質(zhì)工藝獲得馬氏體組織及細(xì)小而又彌散分布的第二相粒子是提升制動(dòng)盤強(qiáng)度的關(guān)鍵。鋼中絕大部分V在回火過程中從基體中彌散析出,極大地提升了鋼的強(qiáng)度,且析出的第二相粒子也有阻礙晶界遷移的能力。

關(guān)于V對中低碳Cr-Mo-V鋼奧氏體晶粒長大的動(dòng)力學(xué)研究不夠完善,本文通過動(dòng)力學(xué)研究建立奧氏體晶粒長大模型,探究奧氏體化溫度、時(shí)間及V含量對制動(dòng)盤鋼奧氏體晶粒長大的影響,并使用掃描電鏡、碳復(fù)型等方法研究了富V析出相的析出行為,據(jù)此,本文基于新的含V合金成分體系探究奧氏體晶粒長大行為,并為后續(xù)熱處理過程中的富V析出相在鋼中的彌散析出,及制動(dòng)盤鋼的智能制造生產(chǎn)平臺(tái)提供理論指導(dǎo)和實(shí)際依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

Cr-Mo-V試驗(yàn)鋼采用50 kg真空爐冶煉,后經(jīng)鍛造制成φ17 mm的圓棒,其化學(xué)成分見表1。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

在鍛后圓棒上取10 mm×10 mm×8 mm的試樣,將試樣放入馬弗爐中加熱,升溫至900、950、1000、1050、1100、1200 ℃奧氏體化1 h后水淬,研究奧氏體化溫度對晶粒長大的影響;將試樣分別在950 ℃和1000 ℃下保溫5、15、30、45 min后水淬,以研究奧氏體化時(shí)間對晶粒長大的影響。將處理后的試樣切去3 mm脫碳層,研磨拋光后放在60 ℃恒溫水浴爐中侵蝕50 s,試劑選用過飽和苦味酸+適量的海鷗牌洗滌劑,待試樣清洗完畢后在MX6R金相顯微鏡下觀察奧氏體晶粒長大狀況(每個(gè)試樣統(tǒng)計(jì)晶粒數(shù)至少為400個(gè))。根據(jù)GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》進(jìn)行三圓截點(diǎn)法統(tǒng)計(jì)奧氏體晶粒尺寸,并通過碳復(fù)型及JEM-2010透射電鏡對析出相的分布、形貌、尺寸和成分進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 平衡相熱力學(xué)計(jì)算

鋼中添加Cr、Mo、V等元素實(shí)現(xiàn)固溶強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化與析出強(qiáng)化,可提高鋼的強(qiáng)度,這些金屬元素在鋼中能夠生成不同的析出相。本文使用熱力學(xué)軟件Thermo-Calc對V3鋼進(jìn)行了熱力學(xué)計(jì)算,由圖1可知V3鋼中的析出相有M23C6、M7C3、(Mo,V)C、AlN、V(C,N)、MoC和MnS,其中M23C6和M7C3為富Cr析出物,但由于析出溫度較低,奧氏體化過程中粒子溶解,對阻礙奧氏體晶粒長大作用較弱;而在800～1200 ℃溫度范圍內(nèi)的析出相有MoC、V(C,N)和MnS,MnS在此溫度區(qū)間的析出量基本未發(fā)生變化,而MoC析出溫度過低,848 ℃才開始析出,對阻礙奧氏體晶界的遷移作用很小,故奧氏體晶粒細(xì)化的主要析出物為V(C,N)。V(C,N)是V的碳氮化物析出相,V含量的降低會(huì)導(dǎo)致析出相粒子V(C,N)減少,混晶溫度也會(huì)隨之增加。

圖1 熱力學(xué)計(jì)算所得V3鋼的平衡相圖Fig.1 Thermodynamic calculated equilibrium phase diagram of the V3 steel

通過熱力學(xué)軟件Thermo-calc計(jì)算了V在奧氏體中的溶解量,如圖2所示。V3鋼的固溶量最大,當(dāng)溫度從800 ℃升溫至950 ℃時(shí),V3鋼的固溶量從8.32×10-4增至3.63×10-3,V2鋼固溶量從6.71×10-4增至2.33×10-3,V1鋼在894 ℃時(shí)鋼中的V已經(jīng)完全固溶。在完全固溶前,固溶量隨著溫度的增加而逐漸提高,較高的固溶溫度會(huì)讓大量V固溶在鋼基體中,從而在淬火加熱時(shí)形成彌散分布的析出物粒子并細(xì)化晶粒。

圖2 V在不同試驗(yàn)鋼奧氏體中的溶解變化曲線Fig.2 Dissolution change curves of V in austenite of the different tested steels

2.2 奧氏體化溫度對晶粒長大的影響

從圖3和圖4中可以看出,V3試驗(yàn)鋼奧氏體晶粒尺寸隨奧氏體化溫度的增加而增加,在900～1050 ℃下,隨奧氏體化溫度的增加奧氏體晶粒尺寸變化較小,晶粒平均尺寸從9.9 μm增加至26.0 μm;當(dāng)升溫至950 ℃時(shí)出現(xiàn)一定程度的混晶,而升溫至1050 ℃后,晶粒尺寸急劇增加同時(shí)混晶消失。

圖3 V3試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化1 h后的晶粒形貌Fig.3 Grain morphologies of the V3 tested steel austenitized at different temperatures for 1 h(a) 900 ℃; (b) 950 ℃; (c) 1000 ℃; (d) 1050 ℃; (e) 1100 ℃; (f) 1200 ℃

圖4 不同溫度奧氏體化1 h后試驗(yàn)鋼中奧氏體晶粒尺寸Fig.4 Austenite grain size of the tested steels austenitized at different temperatures for 1 h

圖5為V1和V2試驗(yàn)鋼升溫至1000 ℃以上并保溫1 h的奧氏體晶粒形貌,隨著奧氏體化溫度的增加,V1鋼的晶粒尺寸從46.5 μm增加至1200 ℃下的122.3 μm,而V2鋼則從44.0 μm增加至1200 ℃下的93.6 μm,V1和V2鋼都在1000 ℃發(fā)生混晶,而V3鋼混晶溫度則為950 ℃;V1鋼和V2鋼快速長大階段較V3鋼降低100 ℃。相同奧氏體化溫度下,晶粒尺寸隨V含量的增加逐漸減小,高溫時(shí)該現(xiàn)象更加明顯,V含量在鋼中主要起固溶強(qiáng)化及析出強(qiáng)化作用,V含量的增加提高了第二相粒子的數(shù)量,阻礙晶界遷移的能力也隨之提高。

圖5 V1(a～d)和V2(e～h)試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化1 h后的奧氏體晶粒形貌Fig.5 Austenite grain morphologies of the V1(a-d) and V2(e-h) tested steels austenitized at different temperatures for 1 h(a,e) 1000 ℃; (b,f) 1050 ℃; (c,g) 1100 ℃; (d,h) 1200 ℃

V3鋼經(jīng)900、1000及1100 ℃奧氏體化1 h,4%硝酸酒精侵蝕后對試樣進(jìn)行碳復(fù)型試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如圖6和圖7所示。在透射電鏡下觀察,發(fā)現(xiàn)隨著奧氏體化溫度逐漸升高,析出物發(fā)生了粗化和溶解,析出相數(shù)量明顯減少。900 ℃時(shí)有大量細(xì)小且彌散分布的球狀或橢圓狀析出物,當(dāng)奧氏體化溫度升至1000 ℃時(shí),尺寸在10～20 nm的析出物明顯減少,析出物的平均尺寸也從(23.73±0.56) nm增長至(34.14±0.99) nm,析出物的尺寸明顯長大,阻礙晶界遷移的能力降低,奧氏體化溫度升至1100 ℃后,析出物粒子數(shù)量急劇減少,奧氏體晶?？焖匍L大。

圖6 V3試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度奧氏體化1 h后的TEM圖Fig.6 TEM images of the tested steel V3 austenitized at different temperatures for 1 h(a) 900 ℃; (b) 1000 ℃; (c) 1100 ℃

圖7 不同溫度奧氏體化1 h后V3鋼中析出相尺寸分布Fig.7 Size distributions of precipitated phases in the V3 steel austenitized at different temperatures for 1 h

通過透射電鏡對V3鋼經(jīng)1100 ℃奧氏體化后的析出物進(jìn)行研究,結(jié)果如圖8所示。V3鋼中存在圓形和橢圓狀析出物,通過能譜及衍射斑點(diǎn)可確定析出相為V(C,N),這些析出相彌散分布在V3鋼中且粒子的尺寸較小,析出物尺寸集中分布在20～40 nm。

圖8 經(jīng)1100 ℃奧氏體化1 h后V3鋼中析出相的TEM形貌、衍射斑點(diǎn)和EDS分析Fig.8 TEM morphology, diffraction spots and EDS analysis of precipitated phases in the V3 steel austenitized at 1100 ℃ for 1 h

2.3 奧氏體化時(shí)間對晶粒長大的影響

圖9為V3鋼在950 ℃奧氏體化不同時(shí)間后的晶粒形貌。圖10為不同奧氏體化時(shí)間下試驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒尺寸。試驗(yàn)鋼在奧氏體化30 min后晶粒基本不再發(fā)生長大,V3鋼相對于V1和V2鋼晶粒尺寸變化幅度較小;950 ℃奧氏體化60 min后V3鋼奧氏體晶粒尺寸為20.2 μm,該溫度下V1鋼和V2鋼的晶粒尺寸分別為22.6 μm和26.0 μm,3種試驗(yàn)鋼晶粒尺寸相差不大,晶粒長大較為緩慢。在1000 ℃奧氏體化后,奧氏體晶粒隨著奧氏體化時(shí)間的增加而逐漸長大,V3鋼的晶粒在5 min后緩慢增長,奧氏體化時(shí)間增加至60 min時(shí),晶粒尺寸從21.5 μm增大至25.1 μm;而V1和V2鋼在奧氏體化60 min后晶粒尺寸分別增至46.5 μm和44.5 μm。相對于V1和V2鋼,V3鋼中的V含量更高,析出強(qiáng)化效果優(yōu)于V1鋼和V2鋼,1000 ℃下仍有大量析出的V(C,N)粒子,而隨著奧氏體化溫度的進(jìn)一步升高,第二相粒子固溶進(jìn)奧氏體中導(dǎo)致阻礙晶界遷移的能力減弱,由圖10可知,高溫下V含量的影響更為明顯,同奧氏體化溫度下,V含量高的試驗(yàn)鋼未溶的V(C,N)粒子更多,晶界遷移的速度更慢,晶粒長大更慢。

圖10 不同奧氏體化時(shí)間下試驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒尺寸Fig.10 Austenite grain size of the tested steels austenitized for different time(a) 950 ℃; (b) 1000 ℃

2.4 奧氏體長大動(dòng)力學(xué)分析

奧氏體化溫度與奧氏體化時(shí)間對奧氏體晶粒長大都有影響[16-17],本文選擇Beck方程計(jì)算奧氏體長大模型:

(1)

式中:D為奧氏體長大后的平均晶粒度尺寸,μm;A和n為常數(shù),與材料相關(guān),需通過線性擬合確定;t為奧氏體化時(shí)間,s;Q為奧氏體長大的激活能,J/mol;R為氣體常數(shù),取8.314 J·mol-1·K-1;T為奧氏體化溫度,K。

將式(1)兩邊同時(shí)取對數(shù),得到式(2):

(2)

由式(2)可知,當(dāng)奧氏體化時(shí)間為定值時(shí),lnD與1/T呈線性關(guān)系,-Q/R為斜率。將統(tǒng)計(jì)后的奧氏體尺寸與奧氏體化時(shí)間等數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,得到V1、V2和V3鋼奧氏體化溫度與晶粒度之間的關(guān)系為:

(3)

(4)

(5)

式(3)～(5)分別為V1、V2、V3鋼在奧氏體化1 h下奧氏體化溫度與晶粒度尺寸之間的關(guān)系,據(jù)此可以得到3種鋼的奧氏體長大激活能分別96 319.4、118 860.3和94 599.2 J/mol。

當(dāng)奧氏體化溫度為定值時(shí),可以看出lnD與lnt大致呈線性關(guān)系,將算出的激活能代入式(2)中,則V1、V2、V3鋼的公式分別變?yōu)?

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

(11)

通過式(11)對V3鋼晶粒進(jìn)行預(yù)測,將預(yù)測的晶粒和實(shí)際晶粒作比較,并通過式(12)差異分析,得到V3鋼的模型預(yù)測偏離程度,得出E值為1.92,說明模型的偏離程度較小。圖11顯示,V3鋼的預(yù)測晶粒尺寸與實(shí)際晶粒尺寸偏離程度不大,即模型預(yù)測的奧氏體晶粒在900～1200 ℃內(nèi)與實(shí)際晶粒有較好的符合度。試驗(yàn)鋼在鍛造時(shí)有部分富V析出相在高溫未溶解,阻礙了高溫下奧氏體晶粒的生長[18],故圖11在高溫下的3個(gè)點(diǎn)會(huì)出現(xiàn)預(yù)測值高于實(shí)際值的情況。

圖11 V3鋼奧氏體晶粒尺寸實(shí)測值與預(yù)測值比較Fig.11 Comparison of measured and predicted values of austenite grain size in the V3 steel

(12)

式中:Dm為實(shí)際測量的奧氏體晶粒;Dp為模型預(yù)測的奧氏體晶粒;N為不同奧氏體化溫度與奧氏體化時(shí)間下測量數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)。

3 結(jié)論

1) 奧氏體晶粒隨著奧氏體化溫度的升高而增加,當(dāng)奧氏體化溫度在950 ℃以下時(shí)晶粒緩慢長大,而升溫至1000 ℃以上時(shí)晶?？焖匍L大,0.13%V鋼在1200 ℃奧氏體化1 h后晶粒增長至122.3 μm;在相同的奧氏體化溫度下,0.34%V鋼隨著奧氏體化時(shí)間的增加奧氏體晶粒緩慢長大,在30 min以后基本停止長大。

2) 熱力學(xué)計(jì)算及透射電鏡表明,淬火態(tài)下的析出相主要為V(C,N),析出相的平均尺寸隨著奧氏體化溫度的升高而快速增加,在1100 ℃下的析出相數(shù)量較1000 ℃大幅下降。

3) 添加V會(huì)明顯細(xì)化奧氏體晶粒,相同奧氏體化溫度及奧氏體化時(shí)間下,隨著V含量的增加,晶粒尺寸逐漸減小。

4) 構(gòu)建了0.34%V鋼的奧氏體長大模型:

經(jīng)驗(yàn)證分析,預(yù)測晶粒與實(shí)際晶粒擬合度良好。