蘇仁劍

摘 要：目的：評(píng)定液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法（LC-MS/MS）測(cè)定生姜中噻蟲(chóng)嗪殘留量的不確定度。方法：通過(guò)建立測(cè)量不確定度數(shù)學(xué)模型，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品前期處理、樣品稱量、擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品重復(fù)性測(cè)量等不確定度的主要分量進(jìn)行分析，評(píng)定檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度。結(jié)果：當(dāng)生姜中噻蟲(chóng)嗪的殘留量測(cè)定結(jié)果為0.21 mg·kg-1時(shí)，擴(kuò)展不確定度為0.018 8 mg·kg-1（95%的置信區(qū)間下），噻蟲(chóng)嗪殘留量可表示為（0.21±0.018 8）mg·kg-1，k=2。結(jié)論：該評(píng)定方法可用于液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法測(cè)定生姜中噻蟲(chóng)嗪殘留量的不確定評(píng)價(jià)。

關(guān)鍵詞：液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；噻蟲(chóng)嗪；生姜；不確定度

Abstract：Objective： To evaluate the uncertainty of liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry （LC-MS/MS） for the determination of thiacloprid residues in ginger. Method： By establishing a mathematical model of measurement uncertainty， the main components of uncertainty such as standard solution configuration， sample pre-processing， sample weighing， fitting standard curve and sample repeatability measurement were analyzed to evaluate the uncertainty generated in the process of inspection and detection. Result： When the residual determination of thiacloprid in ginger was 0.21 mg·kg-1， the expanded uncertainty was 0.018 8 mg·kg-1 （at 95% confidence interval）， and the residual amount of thiacloprid can be expressed as （0.21±0.018 8） mg·kg-1， k=2. Conclusion： This evaluation method can be used for the uncertainty evaluation of the determination of thiacloprid residues in ginger by liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry.

Keywords： liquid chromatography tandem mass spectrometry; thiacloprid; ginger; uncertainty

噻蟲(chóng)嗪，別名阿克泰，為高效低毒類殺蟲(chóng)劑，屬全新結(jié)構(gòu)煙堿類藥物，對(duì)害蟲(chóng)有觸殺、胃毒和內(nèi)吸活性，多以土壤灌根和葉面噴霧方式除蟲(chóng)。因噻蟲(chóng)嗪具有低毒的特征，人們往往使用量大或者過(guò)量使用，造成其在蔬菜水果中的殘留超標(biāo)，危害人體健康[1-2]?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留量限量》（GB 2763—2021）規(guī)定，生姜中噻蟲(chóng)嗪的殘留量不得超過(guò)0.3 mg·kg-1[3]?！稒z驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》（RB/T 214—2017）[4]規(guī)定，當(dāng)檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)臨界值、采取內(nèi)部質(zhì)量控制措施及客戶有要求時(shí)，需報(bào)告測(cè)量不確定度[5]?！稒z驗(yàn)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（CNAS-CL01：2018）[6]規(guī)定，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需要進(jìn)行不確定度測(cè)量。噻蟲(chóng)嗪殘留量常用的測(cè)定方法有液相色譜-質(zhì)譜法[7]、氣相色譜-質(zhì)譜法[8]。本研究采用液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

生姜，市售樣品；乙腈，色譜純，默克；艾杰爾鹽包，含4 g無(wú)水硫酸鈉、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉二水合物、0.5 g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物；艾杰爾凈化管，含900 mg無(wú)水硫酸鎂、150 mg PSA；噻蟲(chóng)嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液，100 μg·mL-1，Bepure；TRIPLE QUAD 4500液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀，美國(guó)AB SCIEX公司；千分之一電子天平，瑞士梅特勒-托利多；離心機(jī)3K15，德國(guó)SIGMA；1～10 mL瓶口分液器，德國(guó)Brand；移液槍，德國(guó)Brand。

1.2 樣品前處理方法

按照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中 331 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（GB 23200.121—2021）[7]中6.1進(jìn)行樣品的制備。精確稱取樣品10 g（精確至0.01 g），于50 mL塑料離心管中，加入乙腈10 mL及陶瓷均質(zhì)子1顆，劇烈振蕩1 min，加入艾杰爾鹽包，劇烈振蕩1 min后4 200 r·min-1離心5 min。吸取6 mL上清液到艾杰爾凈化管中，渦旋混勻1 min，吸取上清液過(guò)微孔濾膜，待測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 數(shù)學(xué)模型

3 結(jié)論

通過(guò)評(píng)估不確定度發(fā)現(xiàn)，噻蟲(chóng)嗪的測(cè)定結(jié)果為（0.21±0.018 8）mg·kg-1，k=2。該評(píng)定方法可用于液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法測(cè)定生姜中噻蟲(chóng)嗪殘留量的不確定評(píng)價(jià)。。

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