陳小燕

(帥測(上海)檢測技術有限公司,上海 201412)

ABS/PC樹脂是隨處可見、運用廣泛的熱可塑性工程塑料,由于結合了ABS材料的熱成型特性和PC的物理機械性、抗沖擊性、耐候性等優(yōu)異特性,以及塑膠件易二次表面處理,如噴涂、水電鍍、絲印、真空鍍膜(PVD)、鐳雕等,廣泛應用于汽車內飾件[1]、商用工具、通信儀器、家電產(chǎn)品及照明設備等。塑料球壓痕硬度指標是通過定量反映高分子材料抵抗另一種無彈性變形的剛性固體材料對其壓入的能力[2],不同物性的樹脂材料其抗壓痕能力不同,生產(chǎn)商依據(jù)物性表來進行選擇符合要求的樹脂進行注塑生產(chǎn)。對于能否達到其要求的抗壓痕硬度則需要進行測試確認,因此,測量結果的準確性非常重要。隨著檢測技術的高速發(fā)展,對于材料性能的檢測不僅需要給出測量結果的最佳估計值,同時還應給出測量結果的不確定度[3]。本文評定了ABS/PC塑料球壓痕硬度的不確定度[4],為更準確地衡量ABS/PC塑料球壓痕硬度試驗結果提供了一定基礎。

1 試驗部分

1.1 試驗樣品

本文選用的測試樣品尺寸為 80 mm×80 mm×4 mm,厚度一致,表面平滑無鼓包,無劃傷及異物摻雜的ABS/PC塑料板。

1.2 試驗儀器

塑料球壓痕硬度計:型號QYS-96B,長春市智能儀器設備有限公司。

1.3 試驗步驟

按照ISO 291:2008《塑料-試樣預處理和試驗的標準環(huán)境》,取3 pcs 80 mm×80 mm×4 mm的試驗板材在溫度23 ℃±5 ℃,相對濕度為50%±5%的環(huán)境下調節(jié)24 h。狀態(tài)調節(jié)完成后,在相同環(huán)境下進行球壓痕硬度測定[5],試驗方法根據(jù)DIN EN ISO 2039—1:2003《塑料-硬度測定 第一部分:球壓痕法》,總試驗負荷F=358 N,鋼球直徑5 mm,測試保持時間30 s,測試結果見表1,測試中示意見圖1。

表1 ABS/PC塑料板材球壓痕硬度試驗結果

圖1 ABS/PC塑料板材球壓痕硬度試驗中

由于測試中存在測試人員粗心、儀器設備瞬間故障、操作不當或測試環(huán)境發(fā)生變化等情況,對測試結果及測量值準確性產(chǎn)生影響。為排除其影響,需對結果測量值進行判定和刪除。異常值的檢驗方法本文選擇依拉達準則[6]。

表2 ABS/PC塑料板材球壓痕硬度試驗異常值分析結果

2 不確定度評定

2.1 數(shù)學模型的建立

根據(jù)DIN EN ISO 2039—1:2003《塑料-硬度測定 第一部分:球壓痕法》,球壓痕硬度是指以鋼球直徑5 mm,在試驗負荷F=358 N的作用下垂直壓入試樣的表面,與試樣各邊緣至少距離10 mm,保持30 s后,單位面積上所承受的平均壓力以kg f·mm-2或N·mm-2表示,建立數(shù)學模型為:

式中:H為球壓痕硬度,單位:N·mm-2;

F為本次試驗負荷,單位:N;

7.2.1桃小食心蟲采用地面防治與樹上防治相結合，化學防治與人工防治相結合的辦法進行綜合防治。①地面防治最佳適期，一般在越冬幼蟲出土盛期(4月上旬)用藥劑處理樹冠下土壤，消滅越冬幼蟲和蛹?？捎眯亮蛄啄z囊每畝500克加水50公斤噴撒于樹冠下，淺鋤即可。②樹上防治主要消滅卵和幼蟲，可用25%滅幼脲3號懸浮液1 500倍液、40%毒死蜱乳油1 000～1 200倍液、功夫6 000倍液等。當卵果率達到1%時及時樹上用藥。③地膜覆蓋樹盤，減少出土幼蟲。 ④性誘劑誘殺。在果園成蛾高峰期，樹上藥劑防治1次，可以起到良好的防治效果。

D為鋼球直徑,單位:mm;

h為校準機架變形后的壓痕深度,單位:mm;

h=h1-h2,h1為試驗負荷F=358 N下鋼球壓入的深度,單位:mm;

h2為設備在試驗負荷F=358 N下機架變形量,單位:mm。

2.2 靈敏系數(shù)

試驗負荷力值F的靈敏系數(shù):

鋼球直徑D的靈敏系數(shù):

校正機架變形后的壓痕深度的靈敏系數(shù):

2.3 不確定度來源分析

根據(jù)檢測標準要求在環(huán)境溫度為23 ℃±2 ℃條件下進行,所以在此期間的環(huán)境條件的不確定度忽略不計。ABS/PC塑料板材球壓痕硬度的主要不確定度如表3。

表3 ABS/PC塑料板材球壓痕硬度的不確定度主要來源

2.4 不確定度分量測量

2.4.1 測量重復性引入的不確定度分量μ1

樣品的10次重復性測試的結果見表1,采用A類貝塞爾進行評定,重復測量標準偏差:

在本次試驗測量中,是以每次測量值(即k=1)作為測試結果,球壓痕硬度測量重復性的標準不確定度μ(R):

2.4.2 試驗負荷F引入的不確定度分量μ2

=1.583 1×10-3N·mm-2

2.4.3 鋼球直徑D引入的不確定度分量μ3

根據(jù)DIN EN ISO 2039—1:2003《塑料-硬度測定 第一部分:球壓痕法》,鋼球直徑D=5.0 mm±0.05 mm,按均勻分布估計,則鋼球直徑D引入的標準不確定度為μ(D):

=5.668 2×10-1N·mm-2

2.4.4 校正機架變形后的壓痕深度h引入的不確定度分量μ4

該壓痕深度h示值的不確定度主要是由設備上數(shù)字千分表引入的,最大允許誤差為±0.001,按均勻分布估計,則壓痕深度h引入的標準不確定度為μ(h):

μ(h) = 0.001/=5.773 5×10-4mm

=2.791 1×10-1N·mm-2

2.4.5 數(shù)值修約[8]引入的不確定度分量μ5

根據(jù)DIN EN ISO 2039—1:2003《塑料-硬度測定 第一部分:球壓痕法》,當H值<250 N·mm-2時,修約間隔為1 N·mm-2,最大修約誤差為0.05 N·mm-2,經(jīng)測試,該球壓硬度值可由公式計算得到:

得到的球壓痕硬度值明顯<250 N·mm-2,則數(shù)值修約引入的標準不確定度為μ(δ):

2.5 合成標準不確定度

=1.65 N·mm-2

2.6 擴展不確定度

根據(jù)標準JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》的規(guī)定要求,擴展不確定度U=k×μC,取包含因子k=2,置信概率P=95%,則:

U=2×1.65=3.3 N·mm-2

由以上評定報告可知,ABS/PC塑料球壓痕硬度試驗的不確定度報告如下:

球壓痕硬度H=121 N/mm2,其中擴展不確定度U=3.3 N·mm-2。

3 結語

1)由上述分析評定可知,對于ABS/PC塑料球壓痕硬度的測試,僅測量的結果并不能體現(xiàn)試驗結果值的可靠性和精確性,若能考察ABS/PC塑料板材球壓痕硬度的不確定度主要來源,建立簡單的數(shù)學模型進行分析計算,給出測試值在置信區(qū)間的擴展不確定度將測試值的精確性進行了量化計算,使得測試值更加準確可靠。

2)從ABS/PC塑料球壓痕硬度的各不確定度分量數(shù)值大小可以看出測量重復性值對合成標準不確定度起最大影響作用,而測量不確定度的主要來源是測試材料本身物性導致的,因此同材料測試樣品測試次數(shù)越多結果值越準確。

3)由于無法獲取樣品物性、工藝參數(shù)等信息,不考慮材料結構[9]、生產(chǎn)工藝不均勻性引入的不確定度。另外,常規(guī)測試過程中試驗環(huán)境、測試人員等條件較為固定,所引起的不確定度忽略不計,當然若試驗條件發(fā)生改變需重新對測量值的不確定度進行評定。