陳曉紅

（上海豐之璟科技有限公司，上海）

引言

加氫系統(tǒng)在制藥行業(yè)當(dāng)中應(yīng)用范圍十分廣泛，隨著醫(yī)藥行業(yè)的不斷發(fā)展以及人們健康意識的不斷提高，制藥廠對于加氫系統(tǒng)的質(zhì)量問題越來越重視。依托于先進(jìn)的現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)，加氫反應(yīng)系統(tǒng)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)自動化控制，這不僅提高了工藝生產(chǎn)效率，而且質(zhì)量控制水平也大幅提升。但加氫反應(yīng)工藝存在較高的爆炸風(fēng)險，安全問題是該工藝應(yīng)用過程中需重點考慮的事項。在設(shè)計控制系統(tǒng)的過程中，應(yīng)當(dāng)合理使用安全儀表設(shè)備，并科學(xué)設(shè)置工藝流程控制邏輯。研究相關(guān)加氫系統(tǒng)自動化控制改造技術(shù)的應(yīng)用實例，具有積極的現(xiàn)實意義。

1 項目概況

本文所述為某生產(chǎn)車間氫化反應(yīng)釜中加氫系統(tǒng)自動化控制改造項目，主要改造內(nèi)容為DCS 控制系統(tǒng)和SIS 儀表安全系統(tǒng)的技術(shù)優(yōu)化。目標(biāo)是實現(xiàn)系統(tǒng)對于氫、氧含量的實時在線自動化監(jiān)測分析功能，并將檢測到的氣體含量以4-20mA 的電流信號提供給用戶，用于實現(xiàn)系統(tǒng)工藝自動控制，系統(tǒng)需滿足自由設(shè)定超限報警提示參數(shù)的要求。

2 改造思路確認(rèn)

本項目中一共包含兩套加氫反應(yīng)系統(tǒng)。該實驗選擇使用傳統(tǒng)釜式反應(yīng)裝置，選用高純度的H2作為實驗氣體并裝在到高壓瓶中。采用間歇批次生產(chǎn)的方式，原有工藝路線為：生產(chǎn)原料和芐胺、N,N-二異丙基乙胺在反應(yīng)釜中與N,N-二甲基甲酰胺產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)[1]，生成中間體1。然后該中間體會在甲醇溶液、催化劑鈀碳和氫氣的作用下，脫除保護(hù)劑，繼續(xù)獲得中間體2。中間體2 在無水乙醇溶劑中，經(jīng)過與醋酸酐進(jìn)行乙?；磻?yīng)，從而得到利奈唑胺粗品。

該工藝流程中的加氫反應(yīng)屬于國家重點監(jiān)管的危險工藝，由于改造項目中的車間在前期設(shè)計階段未采用自動化控制系統(tǒng)，所使用的監(jiān)測儀表也是比較基礎(chǔ)的產(chǎn)品，功能比較落后，現(xiàn)場還需要由人工進(jìn)行管理，設(shè)備本身的功能不足加上可能存在的人為操作不規(guī)范現(xiàn)象，導(dǎo)致加氫反應(yīng)安全監(jiān)測效果不盡人意。為此，該企業(yè)提出此次自動化改造需求。具體改造思路是在不改變原有基本工藝路線的前提下，增加使用DCS 控制系統(tǒng)和SIS 儀表安全系統(tǒng)。其中，DCS 系統(tǒng)起到主要的工藝流程自動化控制目的，并且可以實現(xiàn)整個工藝過程的可視化控制操作，工作人員可以通過值班室的顯示器觀察現(xiàn)場的生產(chǎn)情況，同時又可以通過PC 機遠(yuǎn)程對現(xiàn)場加氫系統(tǒng)反應(yīng)裝置進(jìn)行參數(shù)調(diào)整和功能控制。該控制系統(tǒng)的應(yīng)用有助于減少現(xiàn)場作業(yè)工程量，提高生產(chǎn)效率和生產(chǎn)質(zhì)量。不僅如此，DCS 系統(tǒng)還具備故障及安全危害自動報警功能，當(dāng)系統(tǒng)運行出現(xiàn)異常時，第一時間發(fā)出報警信號并提示異常點位，便于及時進(jìn)行故障確認(rèn)與處理，最大限度減少降低故障損害和損失。而SIS 儀表安全系統(tǒng)則可以對故障設(shè)備進(jìn)行自動關(guān)閉，根據(jù)DCS 系統(tǒng)的報警提示，自動執(zhí)行故障設(shè)備運行關(guān)閉程序，從而在還未來得及采取措施之前，將故障危害控制在最小范圍[2]。該項目SIS 系統(tǒng)等級為SIL2。

3 具體改造實施

3.1 工藝流程控制邏輯確認(rèn)

通過加氫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度變送器對加氫反應(yīng)釜中的夾套內(nèi)溫度進(jìn)行實時測量，溫度監(jiān)測儀表與反應(yīng)釜其他閥門裝置相互聯(lián)動，系統(tǒng)根據(jù)事先設(shè)定的聯(lián)動參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對各動作機構(gòu)進(jìn)行協(xié)調(diào)控制，從而達(dá)到理想的加氫量控制效果。其中較為關(guān)鍵的幾項工藝流程控制邏輯如下：

（1）加料過程控制，采用批量控制方式，將物料加入到反應(yīng)釜中。

（2）置換過程的控制，依據(jù)置換次數(shù)和在線氧氣濃度相互配合的控制邏輯，具體流程如圖1 所示。

圖1 置換過程控制流程

（3）加氫反應(yīng)過程控制，分為溫度控制和壓力控制和兩部分，具體工藝流程機理如圖2、圖3 所示。

圖2 溫度控制及聯(lián)鎖流程

圖3 壓力控制及聯(lián)鎖流程

（4）反應(yīng)后泄壓及氮氣置換控制，由于加氫反應(yīng)后反應(yīng)釜內(nèi)會產(chǎn)生很高的壓力，因而在轉(zhuǎn)料之前必須泄壓。

3.2 自控化系統(tǒng)構(gòu)建

根據(jù)國家安全監(jiān)管總局公布的首批重點監(jiān)管危險化工工藝文件，通知附件2 中規(guī)定的加氫工藝，宜采用的控制方式、安全控制的基本要求和重點監(jiān)控的工藝參數(shù)。按照文件要求結(jié)合該項目的生產(chǎn)工藝，項目關(guān)鍵控制點如表1 所示。

表1 利奈唑胺加氫工段的關(guān)鍵控制點

3.3 自控儀表選型

本項目選用JSFM-CT-1000 在線氣體分析儀，一共配置2 套，主要用于監(jiān)測分析氫氣和氧氣濃度，前者量程為80-100%VOL；后者量程為00-210000PPm。儀表組成主要包括預(yù)處理單元和氫氣氧氣分析單元兩大部分，其中，氧氣分析單元的傳感器和芯片均采用進(jìn)口產(chǎn)品，具備先進(jìn)的16 位ADC 數(shù)模轉(zhuǎn)換信號采集功能，不僅響應(yīng)速度快，而且檢測精度也非常高，能夠自動進(jìn)行零點校正、溫度補償和PPm-VOL量程自由切換[3]。氧氣分析器采用先進(jìn)的開模工藝制作而成，內(nèi)外均采用特殊工藝噴涂有防腐層，耐腐蝕強度較普通儀表設(shè)備有著顯著優(yōu)勢。安全防護(hù)等級為IP67，屬于隔爆型與本安隔爆復(fù)合型儀表，能夠高度契合爆炸危險車間的使用需求。顯示器部分采用先進(jìn)的自發(fā)光OLED 產(chǎn)品，即便面對強光條件，也能夠清晰看清顯示界面內(nèi)容，觀察角度廣。氫氣分析單元采用的是高精度熱導(dǎo)式檢測器和耐腐蝕性優(yōu)良的敏感元件，內(nèi)部氣路均采用全金屬材料，保證儀表具備良好的耐壓防泄漏性能及可靠的穩(wěn)定性。該部分分析器的校準(zhǔn)、故障、報警、量程轉(zhuǎn)換等狀態(tài)輸出信號完全隔離，外殼采用專用防爆材料，同樣能夠適用于具有爆炸風(fēng)險的車間。同時氫氣分析器還具有軟啟動和看門狗功能，可以根據(jù)車間實際生產(chǎn)情況靈活選擇適宜的電機啟動方式，并實現(xiàn)良好的過載或故障保護(hù)效果，保障儀表的長時間穩(wěn)定運行[4]。儀表存放在碳鋼噴塑機柜當(dāng)中，起到對儀表的保護(hù)作用，內(nèi)部管路采用絕緣性、耐腐蝕性、耐高低溫以及防粘性都比較突出的316L 不銹鋼和聚四氟乙烯類產(chǎn)品。

3.4 現(xiàn)場安裝調(diào)試

系統(tǒng)設(shè)備及線路全部連接完成后，在系統(tǒng)正式投入使用之前，應(yīng)對各系統(tǒng)模塊及整體系統(tǒng)功能進(jìn)行一次統(tǒng)一的現(xiàn)場調(diào)試。根據(jù)實際生產(chǎn)作業(yè)需求運行系統(tǒng)，并模擬各類生產(chǎn)作業(yè)狀況，檢測系統(tǒng)功能是否全部正常發(fā)揮。設(shè)備和系統(tǒng)的安裝與調(diào)試工作由甲方和乙方共同執(zhí)行，針對系統(tǒng)運行技術(shù)做好交接。調(diào)試過程中同時做好系統(tǒng)的通電、通氣等測試工作，確保后期系統(tǒng)可以順利使用。針對調(diào)試過程中出現(xiàn)的不足之處，及時進(jìn)行問題研判并提出解決方案，形成故障應(yīng)急報告，便于系統(tǒng)維護(hù)人員進(jìn)行參考。

4 技術(shù)難點攻克

4.1 DCS 和SIS 系統(tǒng)的數(shù)據(jù)交互

此次改造項目中對DCS 系統(tǒng)和SIS 系統(tǒng)進(jìn)行了一定研發(fā)改進(jìn)，但是研發(fā)后產(chǎn)生了兩個系統(tǒng)互相獨立的問題，數(shù)據(jù)交互方面也因此出現(xiàn)新的技術(shù)難點。由于達(dá)到SIL2 等級，必須保證整個安全回路完整，這在很大程度上限制了SIS 系統(tǒng)的數(shù)據(jù)對接能力。如果兩個系統(tǒng)獨立使用，在實際生產(chǎn)作業(yè)時，就需要同時對兩個系統(tǒng)進(jìn)行操作，使用起來較為繁瑣不便。

對此，本次改造設(shè)計期間通過尋找多方資料和研究行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，找到兩個系統(tǒng)可以數(shù)據(jù)交互的通道，即均采用SIEMENS 控制系統(tǒng)產(chǎn)品，通過通訊profinet 協(xié)議實現(xiàn)數(shù)據(jù)互聯(lián)共通，將SIS 系統(tǒng)中的過程數(shù)據(jù)推送至DCS 數(shù)據(jù)庫中，最終達(dá)到集中控制效果。

4.2 溫度調(diào)節(jié)閥-PID 運算

氫化反應(yīng)屬于微放熱過程。在反應(yīng)初期階段，應(yīng)注意提供合適的反應(yīng)引發(fā)溫度。隨后，通過外部手段對設(shè)備進(jìn)行加熱，使反應(yīng)過程正常進(jìn)行。此外還要注意實驗過程中產(chǎn)生的熱量是否能正常釋放。然后隨著時間的延長，部分氫化反應(yīng)釋放出的熱量會為后續(xù)反應(yīng)繼續(xù)提供供熱條件。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)進(jìn)行到最后階段時，對于加熱介質(zhì)的需求量減少，此時需要降溫處理。既有的工藝方案是以冷媒替換熱媒，以達(dá)到降溫目的。但這會使反應(yīng)釜內(nèi)突然出現(xiàn)較大的溫度波動，不利于維持工藝穩(wěn)定性，嚴(yán)重時甚至?xí)苯訉?dǎo)致反應(yīng)淬滅，加熱介質(zhì)的選擇以及加熱量的計算也因此存在較大難度。

為了解決該問題，本次改造設(shè)計過程中將傳統(tǒng)冷媒介質(zhì)改為了熱焓穩(wěn)定的冷卻水（或低溫導(dǎo)熱油），并采用串級調(diào)節(jié)方法控制加氫反應(yīng)溫度。加熱介質(zhì)控制閥采用比例調(diào)節(jié)閥，冷卻介質(zhì)控制閥采用等百分比調(diào)節(jié)閥，前者以PLC 程序進(jìn)行控制，后者以PID 進(jìn)行調(diào)節(jié)。如此一來，就可以在智能化控制系統(tǒng)當(dāng)中直接設(shè)定目標(biāo)溫度值SetVal，然后再規(guī)定該參數(shù)與現(xiàn)場實時采集的溫度值relVal 的對比規(guī)則[5]，系統(tǒng)就可以自動完成參數(shù)分析和修正，從而使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度始終處于合理的波動范圍。

5 結(jié)論

本次加氫系統(tǒng)自動化控制改造項目最終取得了圓滿的成功，項目不僅實現(xiàn)了預(yù)期的氫化反應(yīng)工藝自動化控制效果，而且還克服了同時運用DCS 和SIS 系統(tǒng)存在的數(shù)據(jù)交互難題，同時也有效深化了溫度調(diào)節(jié)閥-PID 運算技術(shù)。經(jīng)過現(xiàn)場調(diào)試運行，改造完成后的加氫反應(yīng)工藝水平大幅提升，安全性也得到了可靠保障，客戶對此給予了高度認(rèn)可與好評。通過本次項實施，積累了大量關(guān)于加氫系統(tǒng)自動化控制技術(shù)的應(yīng)用經(jīng)驗，為日后其他類似項目工程的開展提供了豐富的參考資源，值得被廣泛推廣學(xué)習(xí)。