蔡豪坤 李頌民 蔣仲義

[寧波市產(chǎn)品食品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院(寧波市纖維檢驗(yàn)所),浙江 寧波,315048]

硬質(zhì)聚氯乙烯(PVC-U)管材是以PVC 樹脂為主要原料,通過混合、加熱和成型等工藝過程制得,具有生產(chǎn)成本低、密度小、耐腐蝕性好、水流阻力小等優(yōu)點(diǎn),通常被用作建筑給排水管道、雨落水管道、農(nóng)業(yè)管道、污水管道等[1-4]。我國PVC 管道應(yīng)用研究起步于20世紀(jì)50年代,但是一直和國外有很大差距。20世紀(jì)末,我國開始引進(jìn)國外先進(jìn)技術(shù),逐步建立了PVC-U 管道系統(tǒng)的完整體系。在各個(gè)塑料管道系統(tǒng)中,PVC 管道系統(tǒng)是最早形成規(guī)模生產(chǎn)和大量應(yīng)用的。根據(jù)2020年國家市場監(jiān)督總局對(duì)于建筑排水用PVC-U 管材的抽查結(jié)果通報(bào),在221批次PVC-U 管材中,竟有39批次PVC-U 管材的拉伸性能、密度和落錘沖擊性能不符合GB/T 5836.1—2018《建筑排水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材》的要求,主要原因是PVC 樹脂不純或者加工過程中加入了過量填料[5]。

灰分是產(chǎn)品煅燒后殘留的金屬及非金屬氧化物[6-11]?；曳趾繉?duì)PVC-U 管材的綜合性能具有重要影響,同時(shí),能夠避免商家在PVC-U 管材制備過程中加入不符合要求的回料而影響其使用壽命[12]。GB/T 5836.1—2018標(biāo)準(zhǔn)中只規(guī)定了密度、維卡軟化溫度、縱向回縮率、拉伸屈服應(yīng)力、斷裂伸長率、落錘沖擊試驗(yàn)等項(xiàng)目,沒有規(guī)定灰分項(xiàng)目。

下面先采用馬弗爐法測試了12種PVC-U 管材的灰分,研究了灰分對(duì)PVC-U 管材密度和拉伸性能的影響;然后通過對(duì)比分析,研究了馬弗爐法和管式爐法的準(zhǔn)確性和適用條件,為GB/T 5836.1—2018增加灰分測試項(xiàng)目提供了試驗(yàn)依據(jù)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要原料及儀器設(shè)備

12種建筑排水用PVC-U 管材(分別記為1#～12#),均為市售。

電子分析天平,XSR-204,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;炭黑含量測定儀,DH-900B,上海盈諾精密儀器有限公司;電子萬能試驗(yàn)機(jī),E44.104,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司;馬弗爐,HY-724,上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.2 樣品制備

每種PVC-U 管材切取3 片質(zhì)量為1.0～1.1 g的樣品,用于密度測試。

采用機(jī)械加工方法制備樣品,樣品類型為1型啞鈴狀,用于拉伸性能測試。

1.3 測試與表征

密度測試按照GB/T 1033.1—2008 進(jìn)行,采用蒸餾水浸漬,溫度為22.7 ℃。

拉伸性能測試按照GB/T 8804.1—2003 和GB/T 8804.2—2003進(jìn)行,拉伸速率為5 mm/min。

灰分測試:在相同條件下灼燒,直至樣品質(zhì)量恒定,即2 次連續(xù)稱量結(jié)果之差不大于0.5 mg。加熱時(shí)間累積不超過3 h,如果加熱時(shí)間累積超過3 h,則以加熱時(shí)間3 h時(shí)的質(zhì)量為準(zhǔn)。

1)馬弗爐法:按照GB/T 9345.5—2010 進(jìn)行,將2.0 g樣品緩慢加熱,直至不冒煙,然后將樣品放入(950±50)℃的馬弗爐中煅燒30 min,稱重2次,取算數(shù)平均值,一次試驗(yàn)所需時(shí)間至少7 h。

2)管式爐法:按照GB/T 13021—1991進(jìn)行,在氮?dú)鈿夥罩?分別將0.5,1.0,2.0 g 樣品在(550±50)℃下熱解45 min,然后在(950±50)℃下煅燒,稱重2～3次,取算數(shù)平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 灰分對(duì)PVC-U管材性能的影響

由于GB/T 5836.1—2018標(biāo)準(zhǔn)沒有灰分測試項(xiàng)目,下面采用馬弗爐法進(jìn)行灰分測試?；曳謱?duì)PVC-U 管材性能的影響如表1所示。

表1 灰分對(duì)PVC-U管材性能的影響

由表1 可以看出:隨著灰分含量的增加,PVC-U管材的密度逐漸增大,拉伸屈服應(yīng)力和斷裂伸長率總體均逐漸降低。當(dāng)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.00% ～18.00% 時(shí),PVC-U 管材的密度為1.494～1.534 g/cm3,斷裂伸長率為135.7%～195.1%,均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。當(dāng)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.66%時(shí),PVC-U管材的密度超過了1.600 g/cm3,拉伸屈服應(yīng)力僅為30.21 MPa,斷裂伸長率僅為117.8%。當(dāng)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過40.00%時(shí),PVC-U管材的密度均超過1.800 g/cm3,拉伸屈服應(yīng)力總體降至20.00 MPa以下,斷裂伸長率均低于3.0%,這是因?yàn)镻VC-U管材中填料或者回料含量過高。

2.2 灰分測試方法研究

分別采用馬弗爐法和管式爐法對(duì)12 種PVC-U管材進(jìn)行灰分測試,其中,樣品質(zhì)量分別為0.5,1.0,2.0 g。2 種方法所得數(shù)據(jù)的相對(duì)偏差(R)絕對(duì)值如表2所示。

表2 R 絕對(duì)值分析%

由表2可以看出:隨著樣品質(zhì)量的增加,R絕對(duì)值的平均值先下降后上升。當(dāng)樣品質(zhì)量為1.0 g時(shí),2種方法所得數(shù)值最相近,這是因?yàn)轳R弗爐法所用坩堝容積較大,即使樣品質(zhì)量為2.0 g,其體積仍未達(dá)到坩堝容積的一半,而管式爐法所用樣品舟容積較小,當(dāng)樣品質(zhì)量為2.0 g時(shí),測試結(jié)果容易出現(xiàn)較大誤差。

為了驗(yàn)證馬弗爐法與管式爐法測試結(jié)果的一致性,選定樣品質(zhì)量為1.0 g,分別采用管式爐法和馬弗爐法對(duì)12種PVC-U 管材進(jìn)行灰分測試,將2種方法所得數(shù)據(jù)取絕對(duì)偏差(D1),并與馬弗爐法的兩個(gè)單次測定數(shù)值的絕對(duì)偏差(D2)進(jìn)行比較,結(jié)果如表3所示。

表3 D 分析

由表3可以看出:D1和D2總體相差不大,其中,有7個(gè)樣品的D1小于D2,說明當(dāng)樣品質(zhì)量為1.0 g時(shí),采用管式爐法和馬弗爐法所得數(shù)據(jù)的一致性很高,采用管式爐法測試PVC-U 管材的灰分是可行的。

標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)分析如表4所示。

表4 S 分析%

由表4可以看出:S1的平均值最小,S3次之,S2最大,說明與管式爐法相比,采用馬弗爐法所得數(shù)據(jù)更均勻,可靠性更好。

1#～7#樣品中,有5個(gè)樣品的S3小于S1,8#～12#樣品中,僅有1個(gè)樣品的S3小于S1,說明在灰分含量較低區(qū)域(質(zhì)量分?jǐn)?shù)12.00%～18.00%),采用管式爐法測試3次所得數(shù)據(jù)的均勻性好于馬弗爐法,而在灰分含量較高區(qū)域(質(zhì)量分?jǐn)?shù)40.00%～47.00%),采用馬弗爐法所得數(shù)據(jù)的均勻性更好。

采用馬弗爐法測試灰分時(shí),在灰分含量較低區(qū)域的S1平均值為0.298 0%,在灰分含量較高區(qū)域的S1平均值為0.496 8%。采用管式爐法進(jìn)行3次灰分測試時(shí),在灰分含量較低區(qū)域的S3平均值為0.256 7%,灰分含量較高區(qū)域的S3平均值為0.825 1%。說明在灰分含量較低區(qū)域,采用管式爐法測試3次所得數(shù)據(jù)的均勻性好于馬弗爐法,而在灰分含量較高區(qū)域,采用馬弗爐法所得數(shù)據(jù)的均勻性更好。

3 結(jié)論

a) 隨著灰分含量的增加,PVC-U 管材密度逐漸增大,拉伸屈服應(yīng)力和斷裂伸長率總體均逐漸降低。

b) 與樣品質(zhì)量為0.5 g和2.0 g相比,當(dāng)樣品質(zhì)量為1.0 g時(shí),采用管式爐法所得數(shù)據(jù)最接近馬弗爐法。

c) 在灰分含量較低區(qū)域,采用管式爐法測試3次所得數(shù)據(jù)的均勻性好于馬弗爐法,而在灰分含量較高區(qū)域,采用馬弗爐法所得數(shù)據(jù)的均勻性好于采用管式爐法測試3次。

d) 建議GB/T 5836.1—2018增加灰分測試項(xiàng)目,采用馬弗爐法和管式爐法進(jìn)行測定,使用管式爐法時(shí)建議樣品質(zhì)量為1.0 g,測試次數(shù)為2～3次。