【摘要】熱變形維卡軟化溫度測(cè)定儀主要用于非金屬材料（塑料、橡膠、尼龍、電絕緣等）的熱變形溫度，以及維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定。本文研究了熱變形維卡軟化溫度測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法，并對(duì)其溫度偏差的校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行了不確定度分析。

【關(guān)鍵詞】維卡軟化溫度；升溫速率；溫度偏差

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.017

Study on Calibration Method of Vicat Softening Temperature Tester for Thermal Deformation

WANG Hao

（Liaoning Institute of Measurement，Shenyang 110004，China）

Abstract：The thermal deformation Vicat softening temperature tester is mainly used to measure the thermal deformation temperature and Vicat softening point temperature of non-metallic materials（plastic，rubber，nylon，electrical insulating，etc.）. This paper studies the calibration method of the Vicat softening temperature tester for thermal deformation，and analyzes the uncertainty of the calibration results of the temperature deviation.

Key words：Vicat softening temperature；heating rate；temperature deviation

熱變形維卡軟化溫度測(cè)定儀主要用于非金屬材料，如塑料、橡膠、尼龍、電絕緣等材料的熱變形溫度及維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定，它由金屬試樣架、裝有負(fù)荷板的負(fù)載桿、壓針頭組件、千分表（位移測(cè)量?jī)x器）、測(cè)溫儀器、加熱裝置等組成（見(jiàn)圖1）。具體測(cè)試過(guò)程是將置于負(fù)載桿末端壓針頭下金屬試樣架底座上的試樣，放入液體介質(zhì)或其他加熱裝置中，在勻速升溫時(shí)，測(cè)定在某一種規(guī)定負(fù)荷條件下，壓針頭刺入試樣1 mm深度時(shí)的溫度。

1概述

1.1外觀檢查

測(cè)定儀的外形結(jié)構(gòu)應(yīng)完好，負(fù)載桿和金屬試樣架構(gòu)件、溫度傳感器、壓針頭、位移測(cè)量?jī)x器等應(yīng)齊全，標(biāo)牌內(nèi)容應(yīng)完整（應(yīng)有儀器名稱、規(guī)格型號(hào)、溫度范圍、制造廠及編號(hào)等）；所配置溫度控制和顯示部分的外形結(jié)構(gòu)應(yīng)完好；說(shuō)明功能的文字符號(hào)、數(shù)字和物理量符號(hào)應(yīng)清晰，無(wú)缺筆畫(huà)并符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。

1.2升溫速率

校準(zhǔn)時(shí)，測(cè)定儀應(yīng)符合（50±5）℃/h或（120±10）℃/h勻速升溫要求。期間每隔6 min溫度的變化量應(yīng)符合（5±0.5）℃或（12±1）℃的要求。

1.3溫度偏差

溫度偏差的絕對(duì)值不大于0.5℃。

1.4材料的維卡軟化溫度實(shí)際值

測(cè)量被測(cè)試材料的維卡軟化溫度實(shí)際值。

1.5位移測(cè)量?jī)x器示值誤差

位移測(cè)量?jī)x器示值誤差的絕對(duì)值不大于10μm。

1.6校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備

校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備見(jiàn)表1。

2校準(zhǔn)方法

2.1外觀檢查

用目測(cè)的方法進(jìn)行檢查。接通電源檢查測(cè)定儀各部分的運(yùn)行情況是否正常。

2.2升溫速率

選擇兩個(gè)試樣，將試樣（厚3～6.5 mm，邊長(zhǎng)10 mm的正方形或直徑10 mm的圓形）分別水平放在中間和其他無(wú)負(fù)載金屬桿的壓針頭下面，試樣和儀器底座接觸的表面應(yīng)平整，壓針頭距試樣邊緣不小于3 mm。在每個(gè)試樣附近放置一支溫度校準(zhǔn)裝置的溫度傳感器，使溫度傳感器和被測(cè)傳感器的感溫點(diǎn)與試樣在同一水平面，并盡可能靠近。將組合件放入初始溫度為20～23℃的加熱槽中，試樣浸入液體深度至少35 mm，啟動(dòng)攪拌器，試驗(yàn)中應(yīng)充分?jǐn)嚢枰后w。5 min后，將足量砝碼放到負(fù)載板上，使加在試樣上的總推力為（10±0.2）N或（50±1）N，然后記錄位移測(cè)量?jī)x器的讀數(shù)，并記錄初始溫度。然后，以（50±5）℃/h或（120±10）℃/h的速度勻速升高加熱槽的溫度。同時(shí)，用計(jì)時(shí)器記錄時(shí)間，每隔6 min記錄溫度校準(zhǔn)裝置的測(cè)量值。

2.3維卡軟化溫度

當(dāng)位移測(cè)量?jī)x器顯示壓針頭刺入試樣的深度（1±0.01）mm時(shí)，同時(shí)記錄中間試樣和另一個(gè)試樣1附近，溫度校準(zhǔn)裝置測(cè)得的加熱槽液體溫度及測(cè)定儀測(cè)量?jī)x器的顯示值，即為各試樣的維卡軟化溫度。

2.4位移測(cè)量?jī)x器示值誤差

校準(zhǔn)位移測(cè)量?jī)x器示值，可選取一組準(zhǔn)確度等級(jí)為3等的量塊。校準(zhǔn)時(shí)將指示表緊固好，測(cè)頭與接觸面要垂直對(duì)好零點(diǎn)，改變位移測(cè)量?jī)x器的測(cè)量距離，以10%量程為1個(gè)測(cè)量點(diǎn)，先將一塊量塊放入測(cè)頭下面，依次替換不同量塊，記錄各點(diǎn)的輸出信號(hào)值。重復(fù)測(cè)量三次，取三次測(cè)量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)量塊標(biāo)稱值之差，最大差值的絕對(duì)值作為校準(zhǔn)結(jié)果。

3數(shù)據(jù)處理

3.1升溫速率計(jì)算

4維卡軟化溫度測(cè)定儀溫度偏差不確定度評(píng)定實(shí)例

4.1校準(zhǔn)方法

將測(cè)定儀中間試樣附近測(cè)量?jī)x器中的溫度傳感器，與溫度校準(zhǔn)裝置中的溫度傳感器感溫點(diǎn)和試樣在同一水平面，并盡可能靠近試樣，同時(shí)浸入加熱槽中。當(dāng)試樣達(dá)到維卡軟化溫度時(shí)，此時(shí)加熱槽液體的溫度為試樣的維卡軟化溫度。溫度校準(zhǔn)裝置由測(cè)量?jī)x表、溫度傳感器等組成。

4.2數(shù)學(xué)模型

5結(jié)語(yǔ)

本文提供的熱變形維卡軟化溫度測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法及不確定度評(píng)定實(shí)例可以供生產(chǎn)企業(yè)和計(jì)量部門借鑒，有利于產(chǎn)品的性能指標(biāo)和生產(chǎn)工藝的提升，保證產(chǎn)品準(zhǔn)確可靠，計(jì)量部門對(duì)這類產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)也有章可循。

【參考文獻(xiàn)】

[1]熱塑性塑料維卡軟化溫度（VST）的測(cè)定：GB/T 1633—2000[S].

[2]熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測(cè)定：GB/T 8802—2001[S].

【作者簡(jiǎn)介】

王浩，男，1983年出生，高級(jí)工程師，碩士，研究方向?yàn)闇囟扔?jì)量。

（編輯：李加鵬）