羅 冰，陳丹丹

（海南省海洋地質(zhì)資源與環(huán)境重點實驗室 海南省地質(zhì)測試研究中心，海南海口 570206）

在通過質(zhì)量法對土壤中的水溶性鹽總量進行測定時，浸提液的獲取方式及其用量將會對其測定結(jié)果產(chǎn)生直接影響。因此，在對該方法的應(yīng)用進行研究時，可通過試驗的方式對其作出合理改進，這樣才可以進一步提升土壤中的水溶性鹽總量測定精度，發(fā)揮出質(zhì)量測定法的應(yīng)用優(yōu)勢。

1 土壤水溶性鹽總量質(zhì)量法測定試驗設(shè)計分析

1.1 材料與設(shè)備選擇

（1）試驗用水：去離子水、去CO2蒸餾水以及普通蒸餾水。（2）試驗土樣：某蔬菜產(chǎn)區(qū)的菜田潮土以及濱海鹽堿土。

東部濱海鹽土與海涂，估計在15 m 等深線的淺海與灘涂有2.1億畝。長江口以北的江蘇、山東、河北、天津、遼寧諸省市海濱鹽土面積達1 500萬畝。據(jù)江蘇省有關(guān)資料報道，江蘇省灘涂面積約為980萬畝。海濱鹽土特征是整個土體鹽分含量高，鹽分組成以氯化物為主。長江以南浙江、福建、廣東、廣西、海南等省區(qū)的濱海鹽土面積小。這里降雨量大，土壤淋洗作用強，土地受海水浸漬而形成的濱海鹽土，通過雨水洗鹽，逐漸淡化成鹽漬化土壤。1 m3土體的平均含鹽量小于0.6%。

儀器設(shè)備：CP214電子天平、TDZ5低速臺式離心機、TURB-3A 濁度儀、抽氣瓶、真空泵、布氏漏斗、蒸發(fā)皿、水浴鍋、干燥器、烘箱、pH 計、電導(dǎo)率儀等。表1為本次試驗土壤的鹽分與pH 指標(biāo)：

表1 本次試驗土壤的鹽分與PH指標(biāo)

1.2 試驗設(shè)計

（1）浸提液獲取方式改進試驗，試驗中，用離心法替代傳統(tǒng)的抽濾法，并對其離心轉(zhuǎn)速以及時間進行研究。在離心前，將濱海土1用規(guī)格2 mm 的篩孔進行風(fēng)干處理，之后稱取10.00 g，放入到規(guī)格100 mL的離心筒里，加入去CO2蒸餾水50 mL，振蕩3 min后進行離心處理。處理中，其離心轉(zhuǎn)速按4個水平設(shè)計， 分別是3 500 r/min、4 000 r/min、4 500 r/min 以及5 000 r/min；離心時間按五個水平設(shè)計，分別是2 min、4 min、6 min、8 min 以及10 min。將傳統(tǒng)抽濾法用作對照組，共進行21組處理，每組處理重復(fù)三次。完成離心之后做好上清液收集，通過濁度儀對浸提液進行濁度測定，之后再吸取25 mL 浸提液放置在水浴鍋內(nèi)蒸干，加入過氧化氫處理，至有機質(zhì)氧化殆盡，將其放入烘箱，在105℃條件下烘到恒重為止。對其中的水溶性鹽總量進行計算，并通過測定結(jié)果的全面統(tǒng)計和分析確定最佳離心參數(shù)。

（2）浸提液用量改進試驗，試驗中，需在保障試驗準(zhǔn)確性和結(jié)果精度的基礎(chǔ)上盡可能減少蒸干時間，以此來提升測試效率。按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，非鹽化土壤中鹽分含量為0～1.00 g/kg，輕度鹽化土壤中鹽分含量為1.00～2.00 g/kg，中度鹽化土壤中鹽分含量為2.00～4.00 g/kg[1]。本次所選的試驗土壤是鹽分含量為1.57 g/kg 的濱海鹽土2、鹽分含量為2.27 g/kg 的濱海鹽土3以及鹽分含量是0.97 g/kg 的菜田潮土1。按上述方法確定出的最佳離心時間和離心轉(zhuǎn)速來獲取其土壤浸提液，按3種水平對其吸液量進行設(shè)計，分別是20 mL、30 mL 和40 mL，共進行9個處理，每個處理重復(fù)5次，通過烘干法對其中鹽分含量進行測定。

（3）試驗用水的改進研究，根據(jù)常規(guī)測定法，試驗用水大多會采用不含CO2的蒸餾水。而在后續(xù)測定研究中，蒸餾水以及超純水也開始成為此類試驗用水。但是由于不含CO2的蒸餾水以及超純水需要單獨進行制備，這樣便會使試驗更加復(fù)雜，試驗時間和成本也都會增加[2]。

1.3 數(shù)據(jù)處理

通過Excel 來處理數(shù)據(jù)，通過Origin 2018來繪制圖表，通過SPSS 22.0對試驗數(shù)據(jù)進行顯著性和相關(guān)性分析。在顯著性分析中，主要應(yīng)用的是Tukey HSD法，以此來對改進之后的試驗有效性進行驗證。具體驗證中，首先會對試驗中的終結(jié)計數(shù)進行計算，然后再將其與設(shè)定的終結(jié)計數(shù)臨界值進行比對，若計算出的終結(jié)系數(shù)超過某一置信水平條件下的終結(jié)計數(shù)臨界值，則表明該置信水平條件下的試驗改進前后具有一定的質(zhì)量差異[3]。通過SPSS 軟件，可直接按以下公式對變異系數(shù)（C.V.）進行計算：

其中，SD 代表標(biāo)準(zhǔn)偏差；MN 代表平均值，這兩項均為常數(shù)。本次試驗中，將離心轉(zhuǎn)速和離心時間作為固定效應(yīng)，將浸提液濃度作為隨機效應(yīng)。

2 試驗結(jié)果分析

2.1 浸提液獲取方式分析

首先是浸提液濁度分析，對于離心參數(shù)，具體研究中，需要對其轉(zhuǎn)速與時間范圍加以明確，通過離心轉(zhuǎn)速和離心時間范圍的合理確定來降低試驗工作量，提升試驗精度。而在通過不同離心參數(shù)對溶液進行離心處理時，其濁度表現(xiàn)也會呈現(xiàn)出明顯差異，因此更容易獲取到浸提液的濁度參數(shù)。經(jīng)試驗測定發(fā)現(xiàn)，浸提液濁度、離心參數(shù)以及全鹽量測定結(jié)果之間的關(guān)系比較顯著。由此可見通過濁度測定的方式，可實現(xiàn)離心參數(shù)的科學(xué)、準(zhǔn)確確定。而通過進一步的試驗分析發(fā)現(xiàn)，在離心速率不斷提升與離心時間不斷延長的過程中，浸提液濁度會呈現(xiàn)出逐漸降低的趨勢。當(dāng)離心轉(zhuǎn)速是3 500 r/min 的情況下，浸提液在任意一個離心時間段內(nèi)都具有較高的濁度，這說明其中含有較多的雜質(zhì)，而這樣獲取到的測定結(jié)果勢必會對土壤中的鹽分含量測定精度產(chǎn)生不良影響。在離心轉(zhuǎn)速相同的條件下，浸提液濁度會在離心2～6 min 時間內(nèi)隨著時間的延長而逐漸降低，但是當(dāng)離心時間達到8～10 min的情況下，其濁度將不再發(fā)生明顯變化。當(dāng)離心時間保持相同時，離心轉(zhuǎn)速為5 000 r/min 的浸提液具有最高清澈度，離心轉(zhuǎn)速為3 500 r/min 的浸提液具有最低清澈度。但是當(dāng)離心時間超過2 min 時，離心轉(zhuǎn)速是4 000 r/min 與5 000 r/min 的浸提液濁度并沒有明顯差異[4]。

其次是離心參數(shù)分析，包括離心轉(zhuǎn)速以及離心時間。表2是本次濱海鹽土鹽分總量測定中的離心參數(shù)影響情況。

表2 本次濱海鹽土鹽分總量測定中的離心參數(shù)影響情況

（其中，不同字母代表不同的差異顯著度，顯著度最高的是a，顯著度最低的是f）

經(jīng)試驗分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)離心轉(zhuǎn)速條件相同時，隨著離心時間的延長，測定出的土壤鹽分總量呈現(xiàn)出先降低后升高的變化趨勢。當(dāng)離心時間為2 min、4 min以及6 min 的情況下，如果離心時間保持相同，隨著離心轉(zhuǎn)速的升高，測定出的土壤鹽分含量都會顯著降低。但是當(dāng)離心時間延長到8 min 以及10 min 的情況下，如果離心時間保持相同，離心速度從3 500 r/min 上升到4 000 r/min 時，測定出的土壤鹽分含量會呈現(xiàn)出顯著降低的趨勢；但是如果其離心轉(zhuǎn)速達到了4 000 r/min 及以上，測定出的土壤鹽分含量將在1.01～1.03 g/kg 條件下基本保持穩(wěn)定，不會出現(xiàn)明顯變化。由此可見，當(dāng)離心轉(zhuǎn)速達到4 000 r/min 的情況下，浸提液中的雜質(zhì)可基本被去除，從而使土壤中的水溶性鹽分基本全部溶出。

本次試驗中，對照組常規(guī)方法測定的土壤鹽分含量為1.02 g/kg，和離心轉(zhuǎn)速在4 000～5 000 r/min 之間、離心時間在8～10 min 的離心組測定值沒有明顯差異。

2.2 浸提液用量分析

經(jīng)本次試驗發(fā)現(xiàn)，在浸提液用量不同的情況下，通過不同吸液量測定出的土壤鹽分含量結(jié)果并不具有明顯差異。由此可知無論待測土壤中的鹽分含量如何，都可以通過20 mL 的浸提液對其進行測定，這樣便可實現(xiàn)其測定效率的顯著提升與測定時間合理節(jié)約。而變異系數(shù)C.V.所反映的是數(shù)據(jù)離散程度，它是測定結(jié)果精度的一項重要表征指標(biāo)。通常情況下，如果C.V.可以控制在10%以下，便可獲得足夠高的測定精度?；诖?，本次試驗中，特對三種鹽分含量不同的土壤進行了測定，并分析不同吸液量條件下的測定結(jié)果變異系數(shù)。其中，土壤樣本1為鹽分含量是0.97 g/kg 的菜田土1；土壤樣本2為鹽分含量是1.57 g/kg 的濱海鹽土2；土壤樣本3為鹽分含量是2.27 g/kg的濱海鹽土3。測定時，分別通過20 mL、30 mL 以及40 mL 的浸提液對同種土壤進行處理，計算其鹽分含量測定結(jié)果，并對其變異系數(shù)進行計算。經(jīng)計算發(fā)現(xiàn)，其變異系數(shù)可控制在4%以內(nèi)。由此可見，不論土壤中的鹽分含量高低，都可以通過最少吸液量（20 mL）進行鹽分含量測定，以此來縮短浸提液蒸干時間，提升整體測定效率[5]。

2.3 浸提用水分析

表3為本次浸提用水試驗分析中得到的土壤鹽分含量測定結(jié)果。

表3 本次浸提用水試驗分析中獲得的土壤鹽分含量測定結(jié)果

經(jīng)試驗分析發(fā)現(xiàn)，上述3種浸提用水并不會對土壤鹽分測定精度產(chǎn)生顯著影響。因此，具體測定中，可將蒸餾水作為浸提用水使用，這樣便可簡化其測定流程，降低測定成本。

2.4 整體試驗結(jié)果分析

在通過質(zhì)量法測定土壤中的可溶性鹽分含量時，傳統(tǒng)的浸提液獲取方法為抽濾法，但是由于此方法的實施難度較大，花費時間較長，在實際測定中通常并不能保障其工作效率。基于此，本次試驗中，對離心法取代傳統(tǒng)抽濾法的可行性進行了分析。分析發(fā)現(xiàn)，離心轉(zhuǎn)速以及離心時間將會對浸提液濁度產(chǎn)生直接影響，從而影響到土壤中的可溶性鹽分含量測定精度?；诖?，在通過該方法進行測定的過程中，需要對浸提液的離心處理速率以及離心處理時間加以科學(xué)確定，這樣才可以保障測定精度，滿足土壤中可溶性鹽分總量的質(zhì)量法測定需求。

3 結(jié)束語

在對土壤中的可溶性鹽含量進行測定時，質(zhì)量法是最為常用的一種測定方法。但是在傳統(tǒng)質(zhì)量法測定中，抽濾法制取浸提液的方式會提升工藝難度，降低測定效率?；诖?，可采用離心法來替代抽濾法，通過離心速率以及離心時間的合理控制來保障浸提液質(zhì)量，滿足實際測定需求。