鮑文志

摘要：以4-羥基聯(lián)苯、氯甲酸異丙酯、亞硝酸鈉、硫酸二甲酯、硝酸、鹽酸等為原料，采用五步反應(yīng)生產(chǎn)殺螨劑聯(lián)苯肼酯，研究了生產(chǎn)工藝中硝化、烷基化、加氫還原、重氮化及重氮鹽還原、?；唧w指標(biāo)及工藝控制要點(diǎn)，為聯(lián)苯肼酯安全生產(chǎn)奠定重要基礎(chǔ)；生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生廢催化劑、廢活性炭等固體廢物，反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)產(chǎn)生主要成分為甲苯、硝酸（HNO3）、甲醇、氯化氫（HCl）、氨氣、揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）等廢氣和廢水主要污染物為化學(xué)需氧量（COD）、5 d生化需氧量（BOD5）、懸浮物含量（SS）、總氮、氨氮、甲苯、氯化物及水中總固體溶解量（TDS）等廢棄物，提出了安全處置措施或解決辦法。

關(guān)鍵詞：聯(lián)苯肼脂；化學(xué)合成工藝；危險(xiǎn)廢棄物；處置措施

中圖分類號(hào)：TQ314.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1001-5922（2023）05-0017-04

Chemical synthesis of biphenyl hydrazine and safe disposalof hazardouswastes

BAO Wenzhi

（Ningxia Yinglite Chemical Co.，Ltd.，Shizuishan 753200，Ningxia China）

Abstract： Using 4-hydroxybiphenyl，isopropyl chloroformate，sodium nitrite，dimethyl sulfate，nitric acid and hy- drochloric acid as raw materials，the acaricide biphenyl hydrazine ester was produced by five-step reaction. The spe- cific indexes and process control points of nitrification，alkylation，hydroreduction，diazotization，diazosalt reductionand acylation in the production process were studied，which laid an important foundation for the safe production ofbiphenyl hydrazine ester. The production process produces solid waste such as waste catalyst and waste activatedcarbon，and the main components of waste gas and waste water produced in the reaction process are toluene，HNO3， methanol，HCl，ammonia，VOCs and other main pollutants are COD，BOD5，SS，total nitrogen，ammonia nitrogen，tol- uene，chloride and TDS. The safe disposal measures or solutions are put forward.

Keywords： biphenyl hydrazine；chemical synthesis technology；hazardous waste；disposal measures

螨類嚴(yán)重危害果樹、蔬菜、小麥、棉花、玉米等農(nóng)作物，螨類寄生量大，繁殖周期短，隱蔽，抗性上升快，難以防治。聯(lián)苯肼酯是由美國(guó)尤尼羅伊爾化學(xué)公司研制的一種新型殺螨劑，其化學(xué)名為3-（4-甲氧基聯(lián)苯基-3-基）肼基甲酸異丙酯，其主要用于螨類中樞神經(jīng)傳導(dǎo)系統(tǒng)的Y-氨基丁酸（GABA）受體，具有殺卵活性和對(duì)成螨的擊倒活性（48～72 h），持效期長(zhǎng)[1]。一般推薦在規(guī)定使用劑量的范圍內(nèi)對(duì)各類農(nóng)作物比較安全。

1 聯(lián)苯肼酯理化性能及生產(chǎn)工藝

聯(lián)苯肼酯，化學(xué)名稱3-（4-甲氧基聯(lián)苯基-3-基）肼基甲酸異丙酯，純品外觀為白色固體結(jié)晶（含量≥98%，含水≤0.2%），包裝采用紙板桶裝，儲(chǔ)存條件為常溫、常壓，是一種新型殺螨劑，毒性低，較適合對(duì)昆蟲的綜合治理，有優(yōu)異的防治作用。

1.1 生產(chǎn)工藝及控制要點(diǎn)

生產(chǎn)原料：4-羥基聯(lián)苯、甲苯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%濃硝酸、硫酸二甲酯、質(zhì)量分?jǐn)?shù)31%鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)32%液堿、質(zhì)量分?jǐn)?shù)17%氨水等。以4-羥基聯(lián)苯為初始原料，經(jīng)過(guò)硝化、烷基化、加氫還原、重氮化及重氮鹽還原、?；?步工藝生產(chǎn)聯(lián)苯肼酯，該路線原料易得，反應(yīng)條件溫和，適于工業(yè)化生產(chǎn)[2]。

1.1.1 硝化工藝

向硝化釜加入甲苯，通過(guò)人孔投入4-羥基聯(lián)苯開始攪拌。冷凍鹽水控制溫度在25℃ ， 向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸，控制溫度在25℃ ， 攪拌反應(yīng)1 h，得到3-硝基-4羥基聯(lián)苯的甲苯液。通過(guò)物料泵硝化釜中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至脫水釜，采用蒸汽升溫至100℃進(jìn)行回流，通過(guò)油水分離器分出水層，反應(yīng)釜物料溫度升至110℃時(shí)關(guān)閉蒸汽的閥門。開啟夾套冷卻循環(huán)水開始降溫，物料溫度降至40℃時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水閥門，可通過(guò)物料泵將物料轉(zhuǎn)入烷基化釜。

1.1.2 工藝特點(diǎn)

（1）反應(yīng)速度快，放熱量大[4]。當(dāng)硝化反應(yīng)停止攪拌會(huì)造成攪拌失效而導(dǎo)致較大事故風(fēng)險(xiǎn)，再次啟動(dòng)攪拌會(huì)發(fā)生局部激烈反應(yīng)瞬間釋放大量熱量，而導(dǎo)致爆炸事故發(fā)生；

（2）硝化反應(yīng)絕大多數(shù)物料、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等都具有燃爆危險(xiǎn)性。

1.1.3 安全控制的基本要求

反應(yīng)釜溫度的報(bào)警、自動(dòng)進(jìn)料控制和聯(lián)鎖，分離系統(tǒng)溫度控制與聯(lián)鎖，攪拌的穩(wěn)定控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)，緊急冷卻系統(tǒng)，塔釜雜質(zhì)監(jiān)控和安全泄放系統(tǒng)等。

1.1.4 控制要點(diǎn)

（1）硝化反應(yīng)使用硝酸具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性等，在使用及儲(chǔ)存過(guò)程中要做好防腐；

（2）設(shè)置自動(dòng)控制系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)溫度、攪拌狀態(tài)、硝酸流速等主要反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行集中監(jiān)控及自動(dòng)調(diào)節(jié)；要設(shè)置硝酸的進(jìn)料閥、反應(yīng)釜內(nèi)的溫度、攪拌電機(jī)等報(bào)警聯(lián)鎖控制，當(dāng)出現(xiàn)異常情況均能報(bào)警并自動(dòng)控溫，緊急停車系統(tǒng)。設(shè)置緊急進(jìn)料切斷等控制措施；

（3）重點(diǎn)監(jiān)控的工藝參數(shù)有釜內(nèi)雜質(zhì)含量、硝化劑流量、冷卻水流量、反應(yīng)釜內(nèi)溫度、攪拌速率、產(chǎn)物中雜質(zhì)的含量等。

1.2 烷基化工藝

1.2.1 工藝特點(diǎn)

向烷基化釜內(nèi)甲苯溶液中，投入無(wú)水碳酸鈉，然后開啟攪拌，使用蒸汽升溫，待反應(yīng)液溫度達(dá)到80℃時(shí)，從硫酸二甲酯高位槽中開始加入硫酸二甲酯。通過(guò)蒸汽將反應(yīng)釜中物料升溫到90℃ ， 溫度控制80℃下攪拌反應(yīng)3 h左右，然后取樣并進(jìn)行高壓液相色譜（HPLC）分析。當(dāng)3-硝基-4-羥基聯(lián)苯殘留小于3%時(shí)反應(yīng)結(jié)束；關(guān)閉蒸汽開啟冷卻循環(huán)水降溫，當(dāng)溫度降至60℃時(shí)，向反應(yīng)釜中加入工業(yè)水，攪拌15 min，靜置30 min，上層為甲苯溶液，通過(guò)物料泵將物料轉(zhuǎn)移到加氫釜中。

1.2.2 工藝危險(xiǎn)特點(diǎn)

（1）烷基化反應(yīng)中的介質(zhì)一般都具有燃爆危險(xiǎn)性；使用的催化劑具有自燃危險(xiǎn)性遇水劇烈反應(yīng)放出大量熱量，易引起火災(zāi)爆炸事故；

（2）烷基化反應(yīng)一般是加熱反應(yīng)，加料速度過(guò)快、攪拌中斷停止，物料、助劑等加料次序顛倒等異常情況易引起局部劇烈反應(yīng)，引發(fā)火災(zāi)爆炸事故。

1.2.3 安全控制的基本要求

設(shè)置可燃和有毒氣體檢測(cè)報(bào)警裝置和安全泄放系統(tǒng)，反應(yīng)物料的緊急切斷系統(tǒng)、緊急冷卻系統(tǒng)等。

1.2.4控制要點(diǎn)

（1）使用原料硫酸二甲酯是有毒液體。遇熱源、明火、氧化劑有燃燒爆炸危險(xiǎn)，若遇高溫可發(fā)生劇烈分解而引起容器破裂或爆炸事故；

（2）設(shè)置自動(dòng)控制系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)溫度、攪拌狀態(tài)、硫酸二甲酯流速等主要反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行集中監(jiān)控及自動(dòng)調(diào)節(jié)；

（3）將甲基化反應(yīng)釜內(nèi)溫度與釜內(nèi)攪拌、冷卻水進(jìn)水閥、硫酸二甲酯流量設(shè)置聯(lián)鎖，當(dāng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)、攪拌時(shí)發(fā)生故障時(shí)能自動(dòng)停止加料并緊急停車；

（4）重點(diǎn)監(jiān)控的工藝參數(shù)有反應(yīng)釜內(nèi)溫度、物料流量、攪拌速率等。

1.3 加氫反應(yīng)工藝

1.3.1 工藝描述

在加氫釜內(nèi)，利用真空通過(guò)抽料管加入催化劑雷尼鎳；將氫化釜內(nèi)抽至最大真空度然后向氫化釜內(nèi)通入氮?dú)猓?.2 MPa），打開排氣閥當(dāng)壓力至0.05 MPa時(shí)關(guān)閉排氣閥，打開真空抽至最大真空度。緩慢開氫氣閥門通入氫氣至壓力到0.4 MPa時(shí)關(guān)閉氫氣閥門。使用蒸汽將反應(yīng)釜慢慢升溫至70℃后，再緩慢開氫氣閥門通入氫氣至壓力到0.8 MPa，通過(guò)循環(huán)水降溫控制反應(yīng)溫度在80℃ ， 保釜內(nèi)壓力在0.7 MPa下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，當(dāng)釜內(nèi)壓力在2小時(shí)內(nèi)無(wú)明顯變化時(shí)關(guān)閉氫氣閥門。降溫到35℃以下，使用物料泵將加氫釜內(nèi)物料通過(guò)過(guò)濾器轉(zhuǎn)移到酸化釜中，向酸化釜中通過(guò)濃鹽酸高位槽加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)31%鹽酸，然后降溫至25℃以下，開始離心、水洗，得到3-氨基-4甲氧基聯(lián)苯鹽酸鹽。

1.3.2 工藝危險(xiǎn)特點(diǎn)

（1）反應(yīng)物料具有高燃爆特性；

（2）加氫為強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，氫氣在高溫高壓下與鋼材接觸，鋼材內(nèi)的碳分子易與氫氣發(fā)生反應(yīng)生成碳?xì)浠衔?，使鋼制設(shè)備強(qiáng)度降低，發(fā)生氫脆[5]；

（3）尾氣處理系統(tǒng)中含有未完全反應(yīng)的氫氣和其他雜質(zhì)在排放時(shí)容易引發(fā)著火爆炸事故。

1.3.3 安全控制的基本要求

壓力報(bào)警聯(lián)鎖，溫度報(bào)警聯(lián)鎖，攪拌穩(wěn)定控制系統(tǒng)，物料比例控制聯(lián)鎖，緊急冷卻系統(tǒng)，氫氣緊急切斷系統(tǒng)，循環(huán)氫壓縮機(jī)停機(jī)報(bào)警聯(lián)鎖，安全閥、爆破片和可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警裝置等安全設(shè)施等。

1.3.4 控制要點(diǎn)

（1）在發(fā)生冷卻失效時(shí)關(guān)鍵能立即切斷氫氣進(jìn)氣，則反應(yīng)危險(xiǎn)性較低；

（2）設(shè)置自動(dòng)控制系統(tǒng)包括釜內(nèi)溫度、壓力、攪拌速率，氫氣流量，系統(tǒng)氧含量，反應(yīng)物質(zhì)的配料比，冷卻水壓力等主要反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行集中監(jiān)控及自動(dòng)調(diào)節(jié)；

（3）將釜內(nèi)攪拌電流與氫氣進(jìn)氣閥，釜內(nèi)溫度、壓力，反應(yīng)釜夾套及盤管冷卻水進(jìn)水閥設(shè)置為聯(lián)鎖報(bào)警；

（4）設(shè)置緊急切斷氫氣進(jìn)氣、緊急終止反應(yīng)、緊急冷卻降溫、緊急停車系統(tǒng)等控制設(shè)施。生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)置可燃?xì)怏w聲光報(bào)警器、氫氣檢測(cè)報(bào)警裝置和爆破片、安全閥等泄放設(shè)施等。

1.4 重氮化及重氮鹽還原工藝

1.4.1 工藝描述

在重氮化釜中依次加入3-氨基-4甲氧基聯(lián)苯鹽酸鹽、質(zhì)量分?jǐn)?shù)31%鹽酸、工業(yè)水，攪拌并降溫至0℃以下?？刂茰囟仍?℃以下，由亞硝酸鈉高位槽均勻滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%亞硝酸鈉水溶液，滴完后保溫?cái)嚢?h，得到重氮鹽溶液。將重氮鹽溶液轉(zhuǎn)入水解釜中的亞硫酸鈉溶液中并在0℃保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1h。隨后緩慢加熱至50℃ ， 然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)32%液堿調(diào)節(jié)pH 值至12。保持溫度在50℃ ， 一次性加入連二亞硫酸鈉，保溫?cái)嚢? h左右。保溫結(jié)束后通過(guò)高位槽向反應(yīng)釜內(nèi)慢慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)31%鹽酸，開啟蒸汽緩慢升溫至75℃ ，保溫反應(yīng)1h。開啟冷凍鹽水降溫5℃以下，離心、洗滌，得重氨鹽。

1.4.2 工藝危險(xiǎn)特點(diǎn)

（1）重氮鹽在溫度稍高等情況作用下含有硝基的重氮鹽極易分解；

（2）反應(yīng)原料具有燃爆特性。

1.4.3 安全控制的基本要求

反應(yīng)釜溫度、壓力報(bào)警和聯(lián)鎖，反應(yīng)物料比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)，安全泄放系統(tǒng)，緊急冷卻系統(tǒng)，緊急停車系統(tǒng)等。

1.4.4 控制要點(diǎn)

（1）重氮化反應(yīng)關(guān)鍵控制點(diǎn)是加料速率。將亞硝酸鈉水溶液進(jìn)料閥、冷卻介質(zhì)進(jìn)料閥與重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、攪拌電機(jī)設(shè)置為報(bào)警聯(lián)鎖控制，當(dāng)出現(xiàn)異常時(shí)能立即報(bào)警、停止進(jìn)料，并開啟冷卻介質(zhì)進(jìn)行控溫；

（2）對(duì)于重氮化反應(yīng)工藝設(shè)置自動(dòng)控制系統(tǒng)包括反應(yīng)釜溫度、壓力、攪拌速率等主要反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行集中監(jiān)控及自動(dòng)調(diào)節(jié)，設(shè)置有毒氣體聲光報(bào)警器；

（3）應(yīng)重點(diǎn)監(jiān)管的工藝參數(shù)有重氮化反應(yīng)釜溫度、液位、pH值，重氮化反應(yīng)釜攪拌速率、進(jìn)料速率，反應(yīng)物料的配比，冷卻系統(tǒng)中冷卻介質(zhì)壓力等；

（4）停水、停電、停氣時(shí)立即切斷進(jìn)料，切斷加熱設(shè)施并盡量給體系降溫散熱。

1.5 ?；に?/p>

向酰胺化釜中加入乙酸乙酯、重氨鹽，開動(dòng)攪拌，開啟鹽水降溫，將物料降溫至-5℃并保持，由氨水高位槽和氯甲酸異丙酯，向釜內(nèi)同步滴加氯甲酸異丙酯和氨水。將物料轉(zhuǎn)入脫色釜中加入工業(yè)水升溫至30℃ ，攪拌30 min，靜置，分去下層水相。向上層有機(jī)相中加入活性炭攪拌30 min后轉(zhuǎn)入成品釜中；在成品釜中減壓濃縮至有固體析出。緩慢降溫至-5℃放料離心，得到濕品。在溫度45℃真空干燥得到淺黃至類白色固體聯(lián)苯肼酯。

2 開展專項(xiàng)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

（1）開展聯(lián)苯肼酯生產(chǎn)線安全儀表系統(tǒng) SIL定級(jí)。SIL定級(jí)應(yīng)確定每個(gè)SIF及其所需要的SIL等級(jí)，通常根據(jù)分析控制回路中設(shè)備故障導(dǎo)致的對(duì)人員、財(cái)產(chǎn)、環(huán)境影響后果的嚴(yán)重性來(lái)確定[6]。安全儀表系統(tǒng)SIF回路進(jìn)行LOPA分析，分析后采取硝化釜等反應(yīng)釜設(shè)置溫度、壓力報(bào)警和攪拌故障聯(lián)鎖切斷物料進(jìn)料切斷閥等措施；

（2）開展生產(chǎn)線危險(xiǎn)與可操作性分析（HAZOP），進(jìn)行安全設(shè)計(jì)審查，采用削減、緩解、替代、簡(jiǎn)化等合理有效的安全對(duì)策措施；特別是工程設(shè)計(jì)階段的 HAZOP的目的是為檢查工程設(shè)計(jì)中已有的安全措施的充分性，保證工藝的本質(zhì)安全；控制變更發(fā)生階段避免發(fā)生較大的變更費(fèi)用[7]；

（3）反應(yīng)工藝熱風(fēng)險(xiǎn)測(cè)試分析評(píng)估。危險(xiǎn)化工工藝進(jìn)行反應(yīng)工藝熱風(fēng)險(xiǎn)測(cè)試分析評(píng)估，以重氮化反應(yīng)為例；氮化反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估對(duì)于重氮化反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估需要從5個(gè)方面進(jìn)行評(píng)估：物質(zhì)分解熱評(píng)估、嚴(yán)重度評(píng)估、可能性評(píng)估、風(fēng)險(xiǎn)矩陣評(píng)估、反應(yīng)工藝危險(xiǎn)度評(píng)估[8]。

3 設(shè)置安全儀表系統(tǒng)

緊急停車系統(tǒng)是控制系統(tǒng)之外的獨(dú)立系統(tǒng)，能夠?qū)φ麄€(gè)化工生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控，對(duì)生產(chǎn)中存在的風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行預(yù)判，盡可能的降低事故的發(fā)生?？梢哉f(shuō)它是用于確保安全生產(chǎn)的最高層級(jí)[9]。SIS系統(tǒng)的控制器設(shè)置1：1冗余的通訊卡與DCS系統(tǒng)1：1冗余的通訊卡通訊，實(shí)現(xiàn)與柜室內(nèi)DCS進(jìn)行數(shù)據(jù)通訊。DCS系統(tǒng)即集散控制系統(tǒng)，是相對(duì)于集中式控制系統(tǒng)而言的一種新型計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)[10]?？刂普九渲迷谥骺厥?，機(jī)柜、電源等設(shè)備和DCS分別配置各自獨(dú)立。

聯(lián)苯肼脂工藝生產(chǎn)為易燃易爆、高度危險(xiǎn)、連續(xù)生產(chǎn)、高投資運(yùn)行的重要化工項(xiàng)目，應(yīng)配置先進(jìn)的、高可靠的設(shè)備。按照規(guī)定要求在硝化、烷基化、加氫、重氮化和酰胺化等反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標(biāo)、攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)及時(shí)能自動(dòng)停止加料并自動(dòng)報(bào)警?；すに囘^(guò)程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制可以使化工工藝過(guò)程更加安全、便捷和精細(xì)化，實(shí)現(xiàn)特定控制點(diǎn)溫度、壓力、液位、流量的實(shí)時(shí)檢測(cè)[11]。

4 生產(chǎn)過(guò)程中環(huán)保措施

化工企業(yè)危險(xiǎn)廢物是企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程存在問(wèn)題比較突出，危險(xiǎn)廢物如得不到妥善處置，將會(huì)對(duì)大氣、地下水、土壤以及人類身體健康造成嚴(yán)重危害[12]。

4.1固體廢物處理

項(xiàng)目產(chǎn)生的固體廢物主要有廢催化劑、廢活性炭、多效蒸發(fā)器濃縮液、污水處理站污泥及職工生活垃圾。固體廢物處置應(yīng)遵循減量化、無(wú)害化、資源化原則，將生產(chǎn)出的固體廢物變廢為寶、二次利用[13]。

4.2 廢氣處理

本項(xiàng)目反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)產(chǎn)生尾氣，主要成分為甲苯、HNO3（以NOx計(jì)）、甲醇、HCl、氨氣、VOCs、粉塵等，針對(duì)尾氣采用“冷凝+二級(jí)堿液吸收裝置+二級(jí)活性炭吸附”進(jìn)行處理，企業(yè)的廢氣無(wú)組織排放，主要通過(guò)加工、儲(chǔ)運(yùn)、裝卸等生產(chǎn)環(huán)節(jié)及環(huán)保設(shè)施的運(yùn)行過(guò)程中以泄漏、揮發(fā)、逸散等方式進(jìn)入環(huán)境[14]。

4.3 廢水處理

本項(xiàng)目產(chǎn)生的廢水主要污染物為 COD、BOD5、 SS、總氮、氨氮、甲苯、氯化物及TDS等。針對(duì)項(xiàng)目產(chǎn)生的廢水，采用“微電解+芬頓氧化+二級(jí)A/O生化”工藝進(jìn)行處理。三效蒸發(fā)器脫鹽法是利用濃縮結(jié)晶系統(tǒng)將廢液中的無(wú)機(jī)鹽通過(guò)蒸發(fā)的方式加以去除的方法[15]。

4.4 噪聲處理

生產(chǎn)過(guò)噪聲污染源強(qiáng)在85 dB（A）以上的設(shè)備主要為各類泵及各類風(fēng)機(jī)等，在噪聲控制中，最主要的問(wèn)題就是聲源控制，聲源控制是解決噪聲問(wèn)題的根本[16]。

危險(xiǎn)廢物的處理需遵守“避免產(chǎn)生、綜合利用、妥善處理”的“3C”原則，從源頭上減少產(chǎn)生量，加大危險(xiǎn)廢物回收再利用力度，對(duì)不可重復(fù)使用部分采用無(wú)害化技術(shù)，確保最終安全妥善處理[17]。

企業(yè)要依照“達(dá)標(biāo)排放”、“節(jié)能減排”等要求，積極采取的有效地保護(hù)措施，要從經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性進(jìn)行論證，對(duì)可能出現(xiàn)的環(huán)境問(wèn)題及時(shí)高效解決；化工企業(yè)的管理者需要全面掌握三廢處理現(xiàn)狀，通過(guò)科學(xué)高效的方式，創(chuàng)建完善的三廢處置管理體系[18]。

5 結(jié)語(yǔ)

以對(duì)羥基聯(lián)苯為初始原料，經(jīng)甲基化、胺化、選擇性水解最終得到聯(lián)苯肼酯的合成路線，工藝簡(jiǎn)單、污染小、步驟少、成本較低，是一條適合于工業(yè)化的路線[19]。聯(lián)苯肼脂工藝生產(chǎn)，涉及硝化、烷基化、加氫還原、重氮化等化工工藝，為《國(guó)家安全監(jiān)管總局關(guān)于公布首批重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝目錄的通知》規(guī)定的國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)的化工工藝，重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)化工工藝作為化工企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程的重要環(huán)節(jié)[20]。其危險(xiǎn)性較高，要加強(qiáng)關(guān)鍵工藝參數(shù)控制，確保生產(chǎn)工藝系統(tǒng)安全。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 程杰.聯(lián)苯肼酯的合成工藝研究[J].南通職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2019，33（2）：91-93.

[2] 劉安昌，鄒曉東，杜長(zhǎng)峰，等.殺螨劑聯(lián)苯肼酯的合成工藝[J].農(nóng)藥，2014，53（2）：102-103.

[3] 于福強(qiáng)，孫克，季劍峰.聯(lián)苯肼酯合成方法述評(píng)[J].農(nóng)藥，2013，52（5）：383-385.

[4] 何雨甘.初探化工工藝設(shè)計(jì)中安全問(wèn)題[J].中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2013，33（22）：28-29.

[5] 魏振剛. DMTO 裝置生產(chǎn)工藝過(guò)程的危險(xiǎn)及因素分析[J].化工設(shè)計(jì)通訊，2017，43（12）：94，116.

[6] 鄧銳，劉美佳，平洋，等.安全儀表系統(tǒng)SIL定級(jí)及LOPA

的應(yīng)用研究[J].石油化工自動(dòng)化，2023，59（1）：57-60.

[7] 何瓊.工程設(shè)計(jì)階段危險(xiǎn)與可操作性分析研究（HAZOP）[J].湖南安全與防災(zāi)，2014，385（10）：52-53.

[8] 耿來(lái)紅，馮維真，王濤，等.一種重氮化工藝的熱危險(xiǎn)性分析方法，中國(guó)：CN113470757B[P].2023-01-03.

[9] 張宏文.化工裝置中緊急停車系統(tǒng)的應(yīng)用[J].化工設(shè)計(jì)通訊，2017，43（11）：143-145.

[10] 唐潮.硝基苯生產(chǎn)裝置中DCS控制系統(tǒng)的應(yīng)用[J].能源化工，2017，38（5）：89-92.

[11] 王擁軍.化工企業(yè)危險(xiǎn)工藝自動(dòng)化控制及安全聯(lián)鎖改造研究[J].當(dāng)代化工研究，2022，106（5）：117-119.

[12] 付欽信，韓尤杰.企業(yè)危險(xiǎn)廢物管理存在問(wèn)題及對(duì)策研究[J].當(dāng)代化工研究，2021（15）：117-118.

[13] 陳勇，劉華.固體廢物處理現(xiàn)狀及方法改進(jìn)措施[J].科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊，2020，28（16）：90-90.

[14] 李何.石化企業(yè)無(wú)組織排放廢氣的減排對(duì)策及案例分析[J].北方環(huán)境，2011，23（11）：34-35.

[15] 張紹坤.三效蒸發(fā)器在高含鹽廢水處理中的應(yīng)用[J].中國(guó)環(huán)保產(chǎn)業(yè)，2011（11）：37-40.

[16] 龔琪，王雪陽(yáng)，范立旎，等.磷化工企業(yè)噪聲污染影響分析及防治措施研究[J].環(huán)境與發(fā)展，2018，30（6）：42-43.

[17] 張程.探究化工三廢處理及化工綠色環(huán)保發(fā)展方向[J].節(jié)能，2019，38（7）：97-98.

[18] 蘭永輝，楊雪，陳芳，等.工業(yè)危險(xiǎn)固體廢棄物處理處置狀況綜述[J].廣東化工，2013，40（12）：82-84.

[19] 王元元，高寧，李輝輝，等.殺螨劑聯(lián)苯肼酯的合成研究[J].精細(xì)化工中間體，2011，41（6）：8-10.

[20] 孫亞飛，陳扣琳，王敏，等.淺談重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)化工工藝和特殊過(guò)程的控制[J].化工管理，2019（5）：56-57.