張慧娟，潘見，謝慧明

1. 廣東力泰德食品工程有限公司（佛山 528225）；2. 佛山市鮮健食品科技有限公司（佛山 528225）

超高壓方便粳米飯定義：僅以粳米和水為原料，經(jīng)超高壓處理后蒸煮滅菌而未經(jīng)干燥的、可常溫貯藏的預(yù)包裝米飯[1]。它是一種極高品質(zhì)米飯，其抗回生，增黏度，食味佳，一經(jīng)問世就得到廣大消費(fèi)者的認(rèn)可。

超高壓方便米飯暫無有效的鑒別方法。隨著超高壓方便米飯的工業(yè)化生產(chǎn)，建立其鑒別方法迫在眉睫。米飯中主要物質(zhì)為淀粉，而不同的淀粉類物質(zhì)會(huì)呈現(xiàn)不同的黏度特征[2-4]。黏度特征值可用快速黏度法檢測(cè)[5-8]?？焖兖ざ确ǖ臋z測(cè)曲線有6個(gè)特征值，超高壓方便米飯和普通方便米飯的黏度特征值有明顯差異[7-10]。超高壓處理對(duì)米飯最明顯的作用是抑制其回生，影響生淀粉的糊化及米飯的再糊化過程[4,11-16]。

回生后的米飯?jiān)俸€與生淀粉的糊化曲線的趨勢(shì)一致[17-19]，其中涉及的過程類似。米飯?jiān)俸€的最低黏度一定程度上反映淀粉結(jié)晶顆粒溶解的難易程度[20-22]。最低黏度高代表其需要溶解的淀粉結(jié)晶顆粒多，再糊化難度大，米飯的回生口感強(qiáng)；最低黏度低則需要溶解的淀粉結(jié)晶顆粒少，容易再糊化，米飯的回生口感弱[21-24]。

針對(duì)粳米飯引入最低黏度差值比概念，建立一種檢測(cè)超高壓方便粳米飯的方法，其基本出發(fā)點(diǎn)是保證超高壓粳米飯的食味、強(qiáng)化品質(zhì)控制的一致性，亦可輔助鑒別超高壓方便米飯或評(píng)價(jià)超高壓處理效果。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

20種典型粳米（購(gòu)置農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)）；自來水（來自實(shí)驗(yàn)室）。

1.2 儀器與設(shè)備

50 L超高壓系統(tǒng)（包頭科發(fā)科技有限公司）；DZ-400型真空包裝機(jī)（上海創(chuàng)靈包裝機(jī)械制造有限公司）；F-1反壓高溫蒸煮鍋（濟(jì)南三泉中石實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；FC104電子分析天平（上海精密儀器儀表有限公司）；FDV-E黏度測(cè)定儀（上海尼潤(rùn)智能科技有限公司）；XHF-DY內(nèi)切式勻漿機(jī)及Φ10 mm，Φ18 mm刀頭（寧波新芝生物科技股份有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 樣品的準(zhǔn)備

選取同一品種、同一品牌的同一批次的粳米，按米水質(zhì)量比1︰1.2以400±20 MPa處理5 min制成超高壓方便粳米飯，或不經(jīng)超高壓處理制成普通方便粳米飯，每份凈含量220 g。

1.3.2 米飯檢測(cè)濃度的選擇

貯藏1個(gè)月以上的超高壓方便粳米飯，取其中5.0 g米飯轉(zhuǎn)移至燒杯，分別添加2，3和4倍質(zhì)量的蒸餾水，利用配置Φ10 mm刀頭的高速分散器勻漿以12 000 r/min處理3 min，即為待測(cè)樣品。

取12.0 g上述待測(cè)樣品置于測(cè)量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測(cè)量?jī)x按表1中的自制升溫程序測(cè)量。

1.3.3 升溫曲線的選擇

超高壓方便米飯的復(fù)熱宜選擇微波復(fù)熱，為貼近復(fù)熱后米飯的感官，模擬米飯復(fù)熱的溫度變化曲線，設(shè)定如表1中的自制升溫程序。

表1 升溫程序

GB/T 24852—2010《大米及米粉糊化特性測(cè)定 快速粘度儀法》規(guī)定的升溫程序是針對(duì)生米或米粉，但也具有一定借鑒性，故對(duì)二者進(jìn)行對(duì)比，以選取合適的升溫程序。

取貯藏1個(gè)月以上的超高壓方便粳米飯，以1.3.2中的最優(yōu)條件制得待測(cè)樣品。取12.0 g待測(cè)樣品置于測(cè)量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測(cè)量?jī)x按上述的升溫程序分別測(cè)量。

1.3.4 取樣量的確定及優(yōu)化

貯藏1個(gè)月以上的超高壓方便粳米飯，分別稱取5.0，50.0和220 g不同盒中的樣品，按1.3.2所得最優(yōu)結(jié)果加入蒸餾水。

取5.0 g和50.0 g的樣品，利用配置Φ10 mm刀頭的高速分散器勻漿以12 000 r/min處理3 min，即為待測(cè)樣品。

取220.0 g的樣品，利用配置Φ18 mm的刀頭的高速分散器勻漿以12 000 r/min處理3 min，即為待測(cè)樣品。

取220.0 g樣品，以Φ18 mm的刀頭以12 000 r/min的速度勻漿3 min，取100.0 g勻漿液，換成Φ10 mm的刀頭以12 000 r/min的速度勻漿1 min，即為待測(cè)樣品。

取12.0 g上述待測(cè)樣品置于測(cè)量瓶中，利用FDV- E淀粉糊化黏度測(cè)量?jī)x按1.3.3所得的最優(yōu)升溫程序設(shè)定，并分別測(cè)量。

1.3.5 測(cè)量時(shí)間節(jié)點(diǎn)的選擇

對(duì)于時(shí)間節(jié)點(diǎn)的選擇，需滿足2點(diǎn)要求：一是時(shí)間越短越好；二是可以檢測(cè)出各特征值。

試驗(yàn)選擇自普通方便粳米飯和超高壓方便粳米飯制成后的第10，第20，第30和第40天進(jìn)行測(cè)定，以選出最佳的測(cè)量時(shí)間節(jié)點(diǎn)。

以1.3.4中的最優(yōu)條件制得待測(cè)樣品。取12.0 g上述待測(cè)樣品置于測(cè)量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測(cè)量?jī)x測(cè)量。

1.4 方法的驗(yàn)證

選取20個(gè)品種的同一批的普通方便粳米飯和超高壓方便粳米飯樣品，按照1.3的最優(yōu)條件制得待測(cè)樣品，取12.0 g上述待測(cè)樣品置于測(cè)量瓶中，利用FDV-E淀粉糊化黏度測(cè)量?jī)x測(cè)量。

分別采用相同人員、相同儀器、短時(shí)間內(nèi)對(duì)最低黏度差值比進(jìn)行3次平行測(cè)定，檢測(cè)試驗(yàn)方法的合理性。

采用3組不同人員測(cè)定，檢測(cè)試驗(yàn)方法的可重復(fù)性。

1.5 數(shù)據(jù)處理

超高壓方便粳米飯的最低黏度差值比按式（1）計(jì)算。

式中：k為試樣的最低黏度差值比，%；η2為采用同種原料，同種工藝，但未經(jīng)超高壓處理的米飯的最低黏度值，mPa·s；η1為超高壓方便米飯的最低黏度值，mPa·s；計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。

2 結(jié)果與分析

2.1 米飯檢測(cè)濃度的確定

由圖1可知，飯與水質(zhì)量比為1︰2時(shí)，米飯濃度過高，未達(dá)到峰值黏度，已超出量程范圍。

圖1 不同飯水比所得的糊化特性曲線

飯與水質(zhì)量比調(diào)整為1︰3時(shí)，比例合適，可測(cè)出完整的曲線，且峰值黏度和最低黏度明顯，各值合理。飯與水質(zhì)量比為1︰4時(shí)，米飯濃度過低，雖可檢測(cè)出完整的曲線，但峰值黏度和最低黏度區(qū)別不明顯。故檢測(cè)方法中應(yīng)選取飯與水質(zhì)量比1︰3進(jìn)行試驗(yàn)。

2.2 升溫曲線的選擇

從表2對(duì)比可知，GB/T 24852中的升溫程序檢測(cè)出的最低黏度不明顯或是峰值黏度和最低黏度值差距較小，而依自制升溫曲線測(cè)得的黏度特征值差異明顯，存在可重復(fù)性，故選取自制升溫程序?yàn)樵囼?yàn)方法的升溫程序。

表2 不同升溫程序中米飯的糊化黏度特征值的對(duì)比

2.3 取樣量的確定及優(yōu)化

由表3可知，取樣量5.0 g和50.0 g，因取樣量太小，誤差較大，重復(fù)性不好。這是因?yàn)槊缀退畯墓嘌b到蒸煮的過程中存在堆積、晃動(dòng)、水平面不平整等一系列問題，從而使得制成米飯的內(nèi)部存在一定范圍內(nèi)的不均勻，進(jìn)而造成取樣的誤差。

故為了減小誤差，應(yīng)增大取樣量至單個(gè)樣本的全部樣品，即220.0 g。

但取樣量220.0 g時(shí)曲線比較毛糙，這是因?yàn)槿恿枯^大，勻漿不均，造成米飯顆粒度太大，故需要繼續(xù)勻漿。

優(yōu)化后制得的樣品所得曲線，曲線平滑工整。從表3可知，其誤差較小，具有重復(fù)性。樣品處理應(yīng)按照：取220.0 g的樣品以Φ18 mm的刀頭于12 000 r/min的速度勻漿3 min，取100.0 g勻漿液，換成Φ10 mm的刀頭以12 000 r/min的速度勻漿1 min，即為待測(cè)樣品。

表3 不同取樣量下米飯的糊化黏度特征值對(duì)比

2.4 測(cè)量時(shí)間節(jié)點(diǎn)的確定

貯藏不同時(shí)間后所得的米飯糊化特性曲線如圖2所示。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，各特征值逐漸明顯。在對(duì)20種大米制成的超高壓方便粳米飯的檢測(cè)中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)第10天時(shí)，大部分的品種均不能檢測(cè)出全部特征值。20 d后，大部分品種的特征值仍不明顯，或部分品種仍不能檢測(cè)出特征值，而貯存30 d后，各品種米飯均可測(cè)出特征值，故時(shí)間節(jié)點(diǎn)選擇30 d后。

部分超高壓方便粳米飯貯藏30 d后的特征值如表4所示。

自此，確定粳米飯的取樣工藝與檢測(cè)方法：取制作完成30 d后的超高壓方便米飯和普通方便粳米飯各220.0 g至燒杯，按質(zhì)量比稀釋3倍，利用Φ18 mm刀頭以12 000 r/min勻漿處理3 min，取100.0 g上述勻漿液，利用Φ10 mm刀頭以12 000 r/min處理1 min，即為待測(cè)樣品。利用黏度測(cè)定儀按照升溫程序（30~95 ℃，10 min；95~95 ℃，5 min；95~30 ℃，10 min；30~30 ℃，5 min），采樣間隔1 s測(cè)定最低黏度。

2.5 方法驗(yàn)證

針對(duì)同一種原料經(jīng)過超高壓處理與未經(jīng)超高壓處理的粳米飯樣品的最低黏度值存在顯著差異，選擇兩者最低黏度的絕對(duì)差值作為量化指標(biāo)，考慮到不同原料品種對(duì)樣品最低黏度特征值的影響，引入絕對(duì)差值與超高壓處理樣品最低黏度值的比例作為特征指標(biāo)，記為“最低黏度差值比”。

由表5可知，其最低黏度差值比一般在9.69%~ 55.84%，故可以判定超高壓方便粳米飯的最低黏度差值比為正數(shù)，且一般在此區(qū)間內(nèi)，說明超高壓對(duì)大米的處理使米飯能夠抗回生、增黏度。

表5

表5 相同人員、相同儀器、短時(shí)間內(nèi)對(duì)最低黏度差值比進(jìn)行3次平行測(cè)定數(shù)據(jù)匯總

由此，確定試驗(yàn)建立的方法能夠利用最低黏度差值比準(zhǔn)確地判定超高壓方便粳米飯。

由表6可知，最低黏度差值比在重復(fù)性條件下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部3次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性變異系數(shù)均不大于5.72%，說明該檢測(cè)方法準(zhǔn)確、可靠。

表6

表6 不同人員操作的最低黏度差值比重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

通過引入最低黏度差值比，并根據(jù)對(duì)20種典型粳米的試驗(yàn)，建立超高壓方便粳米飯的取樣和檢測(cè)方法。以該方法對(duì)20種典型粳米的黏度實(shí)測(cè)表明，最低黏度差值比結(jié)果均為正數(shù)，且區(qū)間在9.69%~55.84%，反映超高壓能夠提高米飯的黏度，并達(dá)到抗回生的效果。同時(shí)，在重復(fù)性條件下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部3次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性變異系數(shù)均不大于5.72%，由此表明，試驗(yàn)建立的方法準(zhǔn)確、可靠，可有效鑒別超高壓方便粳米飯。